采用艾蒿制備抗菌性涂料的方法
【專利摘要】本發明公開了采用艾蒿制備抗菌性涂料的方法，將艾蒿油進行微膠囊包覆，制備出艾蒿油凝固體，并將其用于核殼乳液聚合的核層和殼層，利用交聯劑對核殼進行交聯，控制艾蒿油的緩慢釋放，利用納米材料、陽離子乳化劑來增強抗菌效果，所要解決的技術問題是對艾蒿油進行包覆，形成艾蒿油凝固體，并將艾蒿油凝固體用于核殼型丙烯酸酯類樹脂的核層和殼層，并用納米材料、陽離子乳化劑、天然抗菌劑進行協效，控制艾蒿油的緩慢釋放、并提高丙烯酸酯類樹脂的抗菌性。
【專利說明】
采用艾蒿制備抗菌性涂料的方法
技術領域
[0001]本發明涉及新材料技術領域，具體的說，是采用艾蒿制備抗菌性涂料的方法。【背景技術】
[0002]艾蒿，為菊科蒿屬多年生野生草本植物，從中提取的艾蒿精油生理活性成分種類較多，其中許多單萜及倍半萜類化學物質均有抗菌活性，其作為一種天然、環保的抗菌防霉劑，符合人們的綠色消費觀念。但由于艾蒿精油的不穩定性使其藥效持續時間短，限制了應用。微膠囊技術通過對香精油進行包覆，使其透過囊壁緩慢釋放，改善艾蒿精油的壓敏性、光敏性及熱敏性，提高產品檔次和附加值。
[0003]丙烯酸酯類樹脂作為常見涂料，常用于建筑墻體涂料、皮革表面涂飾劑、木材表面涂飾等，用微膠囊包覆艾蒿油，將其用于丙烯酸酯類樹脂合成的核層和殼層，緩慢控制艾蒿油的釋放，利用納米材料、天然抗菌劑、陽離子乳化劑協效對墻體涂料具有很好的抗菌性。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于設計出采用艾蒿制備抗菌性涂料的方法，所要解決的技術問題是對艾蒿油進行包覆，形成艾蒿油凝固體，并將艾蒿油凝固體用于核殼型丙烯酸酯類樹脂的核層和殼層，并用納米材料、陽離子乳化劑、天然抗菌劑進行協效，控制艾蒿油的緩慢釋放、并提高丙烯酸酯類樹脂的抗菌性。
[0005]本發明通過下述技術方案實現:采用艾蒿制備抗菌性涂料的方法，包括以下工藝步驟:1)艾蒿油凝固體的制備:分別配制質量濃度為5.6?6.4%的黃原膠水溶液和質量濃度為5.8?6.6%的阿拉伯膠水溶液各100?150ml，并將兩種溶液混合;將8.3?9.6g艾蒿油加入上述兩種混合溶液中，在攪拌速度650?800r/min，溫度44?48 °C的條件下，攪拌48? 62min，得到艾蒿油乳化液；向得到的艾蒿油乳化液中加水55?73ml，在攪拌速度為550? 650r/min條件下，攪拌58?64min，得到艾蒿油乳化液稀釋液;將得到的艾蒿油乳化液稀釋液pH值調至3.8?5.2得到預聚液;在攪拌速度為550?650r/min條件下，使得到的預聚液溫度自然降低至8?12°C，并保溫60?80min，得到凝聚液;在得到的凝聚液中加入交聯劑1.4 ?1.8g，混合均勻得到固化液;將得到的固化液升溫至47.8°C，然后在攪拌速度為550? 650r/min下反應2?4h;反應結束后將體系溫度降至25?30°C，用丙醇洗滌，抽濾，室溫干燥即得到艾蒿油凝固體，所述黃原膠水溶液內黃原膠的數均分子量為2.56X 106g/m〇l;2)向反應體系中加入水重量65?70%、乳化劑重量0.4?1%、丙烯酸重量0.3?4.8%、步驟1)所得的艾蒿油凝固體重量3?5%、金絲桃苷重量0.5?1%，質量濃度4?5%的明膠水溶液重量5.5?6.8%，將反應溫度升至47.8 °C，攪拌反應55min，加入A單體和納米材料重量2? 3%，乳化時間45?55min;當溫度升到62.3°C通回流水，到溫度82.5°C時開始滴加過硫酸銨重量0.3?0.6%，滴加時間lh，保溫反應1.5?2.5h，得核層乳液;其中過硫酸銨用5g水溶解； A單體及其用量:A單體由甲基丙烯酸羥乙酯重量3?5%、丙烯酸羥丁酯重量4.3?8.7%、丙烯酸羥乙酯重量3.5?4.5%混合組成；(3 )向核層乳液中同時滴加B單體、艾蒿油凝固體重量3.3?4.5%、金絲桃苷重量0.5? 1%，質量濃度4?5%的明膠水溶液重量5.3?6.7%、過硫酸銨重量0.4?0.7%，滴加時間1? 2h，87.9?91.3 °C保溫反應時間0.5?lh，再滴加交聯劑重量0.5?1.0%，保溫反應時間1? 2h，降溫到47.8 °C，將陽離子乳化劑重量0.3%加入反應體系中，反應時間25min，加氨水調pH 值5?6,得到抗菌性涂料;其中過硫酸銨用5g水溶解;B單體及其用量:B單體由甲基丙烯酸羥乙酯重量3.5?4.5%、丙烯酸乙酯重量3.5?5.5%、甲基丙烯酸甲酯重量3.5?6.5%混合物組成。
[0006]進一步的為更好的實現本發明，步驟2)中所述乳化劑由陰離子十二烷基苯磺酸鈉與非離子烷基酚聚氧乙烯醚按照重量比為4?5:1混合組成。
[0007]進一步的為更好的實現本發明，步驟2)中所述納米材料為納米氧化鋅、納米氧化鐵、納米氧化鎂、納米氧化鋯中的任意一種，或兩種及以上混合構成。
[0008]進一步的為更好的實現本發明，步驟3)所述陽離子乳化劑為十六烷基溴化吡啶、 陽離子聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基氯化銨的任意一種或多種的混合物。
[0009]進一步的為更好的實現本發明，步驟1)中所述交聯劑為氮丙啶、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的任意一種或多種的混合物。
[0010]本發明與現有技術相比，具有以下優點及有益效果:本發明利用黃原膠有較強的粘合性能，將艾蒿油進行包覆，控制艾蒿油的緩慢釋放。
[0011]本發明將艾蒿油凝固體分別包覆于丙烯酸樹脂的核層和殼層，控制艾蒿油的緩慢釋放，提尚丙稀酸樹脂的抗菌持久性。
[0012]由于納米材料具有很強的抗菌性，本發明同時納米材料與艾蒿油、金絲桃苷發揮協效作用，提高涂料的抗菌性。
[0013]本發明所制備的抗菌涂料在使用中，由于陽離子乳化劑具有抗菌性，同時對陰離子進行一定程度的固定效果。
[0014]本發明選擇環保無毒的交聯劑對艾蒿油凝固體進行改性，并對核殼層進行交聯， 控制艾蒿油的緩慢釋放。【具體實施方式】
[0015]下面結合實施例對本發明作進一步地詳細說明，但本發明的實施方式不限于此。
[0016]保持環境無污染是阻止細菌、病毒對人類感染切實可行的辦法，使用抗菌涂料是實現環境無污染最為簡單有效的方法。抗菌劑主要有天然抗菌劑、有機抗菌劑和無機抗菌劑，天然抗菌劑主要是殼聚糖，品種少、耐久性差，有機抗菌劑主要有異噻唑啉酮類、苯并異噻唑啉酮類、有機胺類等，抗菌效果較好，但對環境有害，無機抗菌劑主要是銀系抗菌劑和具有光催化的物質，銀系抗菌劑具有很好的抗菌效果和耐久性，但由于顆粒問題及銀離子抗菌劑的價格昂貴，限制了其使用。[0〇17] 實施例1:采用艾蒿制備抗菌性涂料的方法，包括以下工藝步驟:1)艾蒿油凝固體的制備:分別配制質量濃度為5.6?6.4%的黃原膠水溶液和質量濃度為5.8?6.6%的阿拉伯膠水溶液各100?150ml，并將兩種溶液混合;將8.3?9.6g艾蒿油加入上述兩種混合溶液中，在攪拌速度650?800r/min，溫度44?48 °C的條件下，攪拌48? 62min，得到艾蒿油乳化液；向得到的艾蒿油乳化液中加水55?73ml，在攪拌速度為550? 650r/min條件下，攪拌58?64min，得到艾蒿油乳化液稀釋液;將得到的艾蒿油乳化液稀釋液pH值調至3.8?5.2得到預聚液;在攪拌速度為550?650r/min條件下，使得到的預聚液溫度自然降低至8?12°C，并保溫60?80min，得到凝聚液;在得到的凝聚液中加入交聯劑1.4 ?1.8g，混合均勻得到固化液;將得到的固化液升溫至47.8°C，然后在攪拌速度為550? 650r/min下反應2?4h;反應結束后將體系溫度降至25?30°C，用丙醇洗滌，抽濾，室溫干燥即得到艾蒿油凝固體，所述黃原膠水溶液內黃原膠的數均分子量為2.56X 106g/m〇l;2)向反應體系中加入水重量65?70%、乳化劑重量0.4?1%、丙烯酸重量0.3?4.8%、步驟1)所得的艾蒿油凝固體重量3?5%、金絲桃苷重量0.5?1%，質量濃度4?5%的明膠水溶液重量5.5?6.8%，將反應溫度升至47.8 °C，攪拌反應55min，加入A單體和納米材料重量2? 3%，乳化時間45?55min;當溫度升到62.3°C通回流水，到溫度82.5°C時開始滴加過硫酸銨重量0.3?0.6%，滴加時間lh，保溫反應1.5?2.5h，得核層乳液;其中過硫酸銨用5g水溶解； A單體及其用量:A單體由甲基丙烯酸羥乙酯重量3?5%、丙烯酸羥丁酯重量4.3?8.7%、丙烯酸羥乙酯重量3.5?4.5%混合組成；(3 )向核層乳液中同時滴加B單體、艾蒿油凝固體重量3.3?4.5%、金絲桃苷重量0.5? 1%，質量濃度4?5%的明膠水溶液重量5.3?6.7%、過硫酸銨重量0.4?0.7%，滴加時間1? 2h，87.9?91.3 °C保溫反應時間0.5?lh，再滴加交聯劑重量0.5?1.0%，保溫反應時間1? 2h，降溫到47.8 °C，將陽離子乳化劑重量0.3%加入反應體系中，反應時間25min，加氨水調pH 值5?6,得到抗菌性涂料;其中過硫酸銨用5g水溶解;B單體及其用量:B單體由甲基丙烯酸羥乙酯重量3.5?4.5%、丙烯酸乙酯重量3.5?5.5%、甲基丙烯酸甲酯重量3.5?6.5%混合物組成。[〇〇18] 實施例2:本實施例是在上述實施例的基礎上進一步優化，進一步的為更好的實現本發明，步驟 2)中所述乳化劑由陰離子十二烷基苯磺酸鈉與非離子烷基酚聚氧乙烯醚按照重量比為4? 5:1混合組成。
[0019]實施例3:本實施例是在上述任一實施例的基礎上進一步優化，進一步的為更好的實現本發明， 步驟2 )中所述納米材料為納米氧化鋅、納米氧化鐵、納米氧化鎂、納米氧化錯中的任意一種，或兩種及以上混合構成。
[0020]實施例4:本實施例是在上述任一實施例的基礎上進一步優化，進一步的為更好的實現本發明， 步驟3)所述陽離子乳化劑為十六烷基溴化吡啶、陽離子聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基氯化銨的任意一種或多種的混合物。[〇〇21] 實施例5:本實施例是在上述任一實施例的基礎上進一步優化，進一步的為更好的實現本發明， 步驟1)中所述交聯劑為氮丙啶、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的任意一種或多種的混合物。[〇〇22]以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明做任何形式上的限制，凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化，均落入本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1.采用艾蒿制備抗菌性涂料的方法，其特征在于:包括以下工藝步驟:1)艾蒿油凝固體的制備:分別配制質量濃度為5.6?6.4%的黃原膠水溶液和質量濃度 為5.8?6.6%的阿拉伯膠水溶液各100?150ml，并將兩種溶液混合;將8.3?9.6g艾蒿油加 入上述兩種混合溶液中，在攪拌速度650?800r/min，溫度44?48 °C的條件下，攪拌48? 62min，得到艾蒿油乳化液；向得到的艾蒿油乳化液中加水55?73ml，在攪拌速度為550? 650r/min條件下，攪拌58?64min，得到艾蒿油乳化液稀釋液;將得到的艾蒿油乳化液稀釋 液pH值調至3.8?5.2得到預聚液;在攪拌速度為550?650r/min條件下，使得到的預聚液溫 度自然降低至8?12°C，并保溫60?80min，得到凝聚液;在得到的凝聚液中加入交聯劑1.4 ?1.8g，混合均勻得到固化液;將得到的固化液升溫至47.8°C，然后在攪拌速度為550? 650r/min下反應2?4h;反應結束后將體系溫度降至25?30°C，用丙醇洗滌，抽濾，室溫干燥 即得到艾蒿油凝固體，所述黃原膠水溶液內黃原膠的數均分子量為2.56X 106g/m〇l;2)向反應體系中加入水重量65?70%、乳化劑重量0.4?1%、丙烯酸重量0.3?4.8%、步 驟1)所得的艾蒿油凝固體重量3?5%、金絲桃苷重量0.5?1%，質量濃度4?5%的明膠水溶液 重量5.5?6.8%，將反應溫度升至47.8 °C，攪拌反應55min，加入A單體和納米材料重量2? 3%，乳化時間45?55min;當溫度升到62.3°C通回流水，到溫度82.5°C時開始滴加過硫酸銨 重量0.3?0.6%，滴加時間lh，保溫反應1.5?2.5h，得核層乳液;其中過硫酸銨用5g水溶解； A單體及其用量:A單體由甲基丙烯酸羥乙酯重量3?5%、丙烯酸羥丁酯重量4.3?8.7%、丙烯 酸羥乙酯重量3.5?4.5%混合組成；(3)向核層乳液中同時滴加B單體、艾蒿油凝固體重量3.3?4.5%、金絲桃苷重量0.5? 1%，質量濃度4?5%的明膠水溶液重量5.3?6.7%、過硫酸銨重量0.4?0.7%，滴加時間1? 2h，87.9?91.3 °C保溫反應時間0.5?lh，再滴加交聯劑重量0.5?1.0%，保溫反應時間1? 2h，降溫到47.8 °C，將陽離子乳化劑重量0.3%加入反應體系中，反應時間25min，加氨水調pH 值5?6,得到抗菌性涂料;其中過硫酸銨用5g水溶解;B單體及其用量:B單體由甲基丙烯酸 羥乙酯重量3.5?4.5%、丙烯酸乙酯重量3.5?5.5%、甲基丙烯酸甲酯重量3.5?6.5%混合物 組成。2.根據權利要求1所述的采用艾蒿制備抗菌性涂料的方法，其特征在于:步驟2)中所述 乳化劑由陰離子十二烷基苯磺酸鈉與非離子烷基酚聚氧乙烯醚按照重量比為4?5:1混合 組成。3.根據權利要求1所述的采用艾蒿制備抗菌性涂料的方法，其特征在于:步驟2)中所述 納米材料為納米氧化鋅、納米氧化鐵、納米氧化鎂、納米氧化鋯中的任意一種，或兩種及以 上混合構成。4.根據權利要求1所述的采用艾蒿制備抗菌性涂料的方法，其特征在于:步驟3)所述陽 離子乳化劑為十六烷基溴化吡啶、陽離子聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基氯化銨的任意一種 或多種的混合物。5.根據權利要求1所述的采用艾蒿制備抗菌性涂料的方法，其特征在于:步驟1)中所述 交聯劑為氮丙啶、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的任意一種或多種的混合物。
【文檔編號】C08F220/18GK106010050SQ201610310138
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年5月12日
【發明人】周潔
【申請人】成都易創思生物科技有限公司