一種高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點材料及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點材料及其制備方法，該量子點材料為發光半峰寬為15?20nm,量子產率為50?70％的CH3NH3PbBr3量子點材料。其制備方法包括如下步驟：(1)利用溴離子置換CH3NH3Cl中的氯離子，與PbCl2反應生成CH3NH3PbBr3，制備CH3NH3PbBr3前驅體溶液；(2)將前驅體溶液轉換進甲苯中，形成量子點材料。本發明無需使用易燃易爆炸的甲胺，危險性低，省略了制備CH3NH3Br的一系列復雜耗時的過程，且前驅體溶液穩定性好，可以重復多次利用，是一種適用于工業生產的方法。
【專利說明】
一種高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點材料及其制備方法
技術領域
[0001]本發明屬于量子點發光材料領域，具體涉及一種鈣鈦礦量子點材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]鈣鈦礦量子點制備原料低廉，具有發光峰窄、熒光效率高的優點，可以廣泛應用于LED、太陽能電池等領域，因此成為目前量子點發光材料領域中的熱點。而目前制備溴化物鈣鈦礦量子點的方法中，需要用到甲胺合成CH3NH3Br,甲胺是一種易燃易爆炸的危險品，且合成過程需要一系列冷卻、加壓、沖洗、干燥的復雜工序，制備環境也較嚴苛，不利于推廣。因此發現一種危險性低、操作簡便的制備方法尤為重要。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點材料及其制備方法，以解決現有技術中制備鈣鈦礦量子點存在的原料危險、反應步驟繁雜、反應時間長的問題。
[0004]為實現上述目的，本發明采用的技術方案為:
[0005]—種高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點材料，其為發光半峰寬為15-20nm，量子產率為50-70 %的CH3NH3PbBr3量子點材料。
[0006]—種低危險制備高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點材料的方法，包括以下步驟:
[0007]步驟一、將原料CH3NH3Cl、PbCl2、KBr、配體置于溶劑中，混合均勻，得到混合溶液；
[0008]步驟二、將步驟一得到的混合溶液超聲I小時，得到前驅體溶液；
[0009]步驟三、將步驟二得到的前驅體溶液取出滴加進甲苯中，得到CH3NH3PbBr3量子點材料。
[0010]進一步的，所述步驟一中，PbCl2、KBr的物質的量的比為l:5?10，CH3NH3Cl、PbCl2的物質的量的比為4:5?6。
[0011]進一步的，所述步驟一中，配體為胺類和酸類的混合物，其中，胺類和酸類的體積比為1:25?30;胺類為正辛胺、十二烷胺、十六烷基銨、己胺的一種;酸類為油酸、辛酸、丁酸的一種。
[0012]進一步的，所述步驟一中，溶劑為二甲基甲酰胺。
[0013]進一步的，所述步驟三中，前驅體溶液與甲苯的體積比為1:2.5?100。
[0014]進一步的，所述步驟三中，前驅體溶液滴加進甲苯中的速率為20?60滴/分鐘。
[0015]本發明的有益效果是:本發明制備的量子點材料熒光效率高、發光峰窄、制備方法簡單易操作。本發明通過離子置換避免了使用甲胺合成CH3NH3Br,大大降低了制備過程的危險性以及復雜程度，能夠更快、更便捷的制備出所需量子點材料。制備方法所需設備簡單、容易操作、原料供給方便、原料價格低廉，在一般的化學實驗室均能完成，易于推廣;這種高亮度、發光峰窄的量子點材料有望在LED、太陽能電池等領域發揮重要作用。
【附圖說明】
[0016]圖1為實施例1制備的鈣鈦礦量子點材料的吸收光譜圖；
[0017]圖2為實施例1制備的鈣鈦礦量子點材料的PL譜線。
【具體實施方式】
[0018]下面結合【具體實施方式】對本發明作更進一步的說明。
[0019]本發明的一種高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點，其為發光半峰寬為15-20nm，量子產率為50-70 %的CH3NH3PbBr3量子點材料。
[0020]—種制備高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點材料的方法，包括如下步驟:
[0021 ] 步驟一、將原料CH3NH3Cl、PbCl2、KBr、配體置于溶劑中，混合均勻，得到混合溶液；
[0022]步驟二、將步驟一所得混合溶液超聲I小時，得到所需的前驅體溶液；
[0023]步驟三、將步驟二所得的前驅體溶液取出，以速率20?60滴/分鐘滴加進甲苯中，得到CH3NH3PbBr3量子點材料。
[0024]步驟一所述PbCl 2與KBr的物質的量的比為1:5?1，CH3NH3Cl、PbC 12的物質的量的比為4:5?6 ；配體為胺類和酸類的混合物，其中，胺類和酸類的體積比為I: 25?30 ；胺類為正辛胺、十二烷胺、十六烷基銨、己胺的一種;酸類為油酸、辛酸、丁酸的一種;溶劑為二甲基甲酰胺;利用了配體輔助沉淀法。
[0025]步驟一中，CH3NH3CUPbCl2、KBr反應生成CH3NH3PbBr3，無需使用易燃易爆炸的甲胺與HBr反應生成CH3NH3Br，再與PbBr反應才能得到CH3NH3PbBr3。使得操作簡化，危險性降低。
[0026]步驟二中，超聲的作用是為了Br離子能置換出Cl離子，形成CH3NH3PbBr3前驅體溶液。
[0027]下面結合實施例對本發明做進一步說明。
[0028]實施例
[0029]本實施例中所使用的CH3NH3Cl、PbCl2、KBr等原材料均為分析純試劑，溶劑為二甲基甲酰胺，配體為正辛胺和油酸，所用的玻璃儀器使用前用去離子水潤洗三遍后真空干燥。
[0030]制備CH3NH3PbBr3量子點，包括如下步驟:
[0031 ] I)將I.6mmoW9CH3NH3Cl、2mmol 的PbCl2、20mmol 的KBr、200yL的正辛胺、5ml 的油酸、11Oml的二甲基甲酰胺混合均勻，得到混合溶液；
[0032]2)將步驟I中所得混合溶液放入超聲清洗機中超聲I小時，得到所需前驅體溶液；
[0033]3)將步驟2中所得前驅體溶液，用移液槍抽取50yL，速率20?60滴/分鐘滴加入5ml甲苯中，g卩形成CH3NH3PbBr3量子點。
[0034]如附圖所示，圖1為本實施例制備的鈣鈦礦量子點材料的吸收光譜圖；圖2為本實施例制備的鈣鈦礦量子點材料的PL譜線。半峰寬為15nm，量子產率為50?70%。
[0035]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出:對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點材料，其特征在于:其為發光半峰寬為15-20nm,量子產率為50-70%的CH3NH3PbBr3量子點材料。2.—種低危險制備權利要求1所述的高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點材料的方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟一、將原料CH3NH3Cl、PbCl2、KBr、配體置于溶劑中，混合均勻，得到混合溶液； 步驟二、將步驟一得到的混合溶液超聲I小時，得到前驅體溶液； 步驟三、將步驟二得到的前驅體溶液取出滴加進甲苯中，得到CH3NH3PbBr3量子點材料。3.如權利要求2所述低危險制備高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點材料的方法，其特征在于:所述步驟一中，PbCl2、KBr的物質的量的比為1:5?10 ,CH3NH3CUPbCl2的物質的量的比為4:5?6。4.如權利要求2所述低危險制備高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點材料的方法，其特征在于:所述步驟一中，配體為胺類和酸類的混合物，其中，胺類和酸類的體積比為I:25?30;胺類為正辛胺、十二烷胺、十六烷基銨、己胺的一種；酸類為油酸、辛酸、丁酸的一種。5.如權利要求2所述低危險制備高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點材料的方法，其特征在于:所述步驟一中，溶劑為二甲基甲酰胺。6.如權利要求2所述低危險制備高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點材料的方法，其特征在于:所述步驟三中，前驅體溶液與甲苯的體積比為1:2.5?100。7.如權利要求2所述低危險制備高亮度單色性好的溴化物鈣鈦礦量子點材料的方法，其特征在于:步驟三中，前驅體溶液滴加進甲苯中的速率為20?60滴/分鐘。
【文檔編號】C09K11/66GK105969349SQ201610227140
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年4月13日
【發明人】王春雷, 江晗, 徐淑宏, 崔平, 崔一平
【申請人】東南大學