一種錳離子摻雜的硅酸鹽黃色熒光粉及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種錳離子摻雜的硅酸鹽黃色熒光粉及其制備方法，該硅酸鹽黃色熒光粉通過如下步驟制成：步驟S1，按化學組成Be1?xMg3Si2O8:xMn2+的化學計量比稱取原料氧化鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，x取值范圍為0.02～0.2；步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內于還原氣氛和1400～1600℃條件下燒結4～6小時，冷卻即得；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7～0.9％，助熔劑為硫化銨和硼酸的混合物，硫化銨和硼酸的重量比為6～8:1。本發明硅酸鹽黃色熒光粉分散性好，發光強度高，穩定性高。
【專利說明】
一種錳離子摻雜的硅酸鹽黃色熒光粉及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明屬于發光材料領域，具體涉及一種錳離子摻雜的硅酸鹽黃色熒光粉及其制 備方法。
【背景技術】
[0002] 白光LED照明具有節能、環保、壽命長、低耗、低熱、高亮度、防水、防震、光束集中、 維護簡便等優點，被認為是21世紀最有可能進入普通照明領域的一種新型固態冷光源和最 具發展前景的高新技術領域之一。
[0003] 白光LED能夠作為一種照明光源。白光的產生是通過在藍光LED的發射光的激發熒 光粉發出黃光，藍光的透射部分與該黃光復合而實現的。所采用的熒光粉是一種稀土摻雜 硅酸鹽黃色熒光粉，它以硅酸鹽為基質，具有良好的化學穩定性和熱穩定性，并且，所用原 料中的高純二氧化硅價廉、易得，通過稀土摻雜，硅酸鹽黃色熒光粉的發光峰位發生紅移， 對應的發光峰值波長能夠達到570nm。與藍光LED結合制作的光源其顯色指數較高。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種錳離子摻雜的硅酸鹽黃色熒光粉及其制備方法。
[0005] 本發明的上述目的是通過下面的技術方案得以實現的：
[0006] 一種錳離子摻雜的硅酸鹽黃色熒光粉，化學式為Bei-xMg 3Si2〇8: xMn2+，其中X取值范 圍為0.02~0.2，通過如下步驟制備而成：
[0007] 步驟S1，按化學組成Bei-xMg3Si 208:xMn2+的化學計量比稱取原料，所述原料為氧化 鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值范圍為〇. 02~0.2;
[0008] 步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0009] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內于還原氣氛和1400~1600 °C條件下燒結4~6小時，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉；
[0010] 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7~0.9%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的 混合物，硫化銨和硼酸的重量比為6~8:1。
[0011] 進一步地，所述的硅酸鹽黃色熒光粉，化學式為Bei-xMg 3Si2〇8: xMn2+，其中X取值為 0.1，通過如下步驟制備而成：
[0012] 步驟S1，按化學組成Bei-xMg3Si 208: xMn2+的化學計量比稱取原料，所述原料為氧化 鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.1;
[0013] 步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0014] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內于還原氣氛和1500°C條件 下燒結5小時，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉；
[0015] 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合 物，硫化銨和硼酸的重量比為7:1。
[0016] 進一步地，所述的硅酸鹽黃色熒光粉，化學式為Bei-xMg 3Si2〇8: xMn2+，其中X取值為 ο. 02，通過如下步驟制備而成：
[0017]步驟S1，按化學組成Bei-xMg3Si 2〇8: xMn2+的化學計量比稱取原料，所述原料為氧化 鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為〇. 02;
[0018] 步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0019] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內于還原氣氛和1400°C條件 下燒結6小時，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉；
[0020] 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合 物，硫化銨和硼酸的重量比為6:1。
[0021] 進一步地，所述的硅酸鹽黃色熒光粉，化學式為Bei-xMg 3Si2〇8: xMn2+，其中X取值為 0.2,通過如下步驟制備而成：
[0022]步驟S1，按化學組成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化學計量比稱取原料，所述原料為氧化 鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.2;
[0023] 步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0024] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內于還原氣氛和1600°C條件 下燒結4小時，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉；
[0025] 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.9%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合 物，硫化銨和硼酸的重量比為8:1。
[0026] 進一步地，所述還原氣氛為一氧化碳還原氣氛。
[0027]本發明的優點：
[0028] 本發明提供的硅酸鹽黃色熒光粉分散性好，發光強度高，穩定性高，這些優點與助 熔劑中硫化銨和硼酸的重量比有關，硫化銨和硼酸的重量比為6~8:1時，發光強度最高。
【具體實施方式】
[0029] 下面結合實施例進一步說明本發明的實質性內容，但并不以此限定本發明保護范 圍。盡管參照較佳實施例對本發明作了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對 本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的實質和范圍。
[0030] 實施例1:硅酸鹽黃色熒光粉的制備
[0031] 化學式為Bei-xMg3Si 2〇8:xMn2+，其中X取值為0.1，通過如下步驟制備而成：
[0032]步驟S1，按化學組成Bei-xMg3Si2〇8: xMn2+的化學計量比稱取原料，所述原料為氧化 鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.1;
[0033] 步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0034] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內于還原氣氛和1500°C條件 下燒結5小時，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉；
[0035] 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合 物，硫化銨和硼酸的重量比為7:1。
[0036] 實施例2:硅酸鹽黃色熒光粉的制備
[0037] 化學式為Bei-xMg3Si 208: xMn2+，其中X取值為0.02，通過如下步驟制備而成：
[0038] 步驟S1，按化學組成Bei-xMg3Si 2〇8:xMn2+的化學計量比稱取原料，所述原料為氧化 鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為〇. 02;
[0039] 步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0040] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內于還原氣氛和1400°C條件 下燒結6小時，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉；
[0041] 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合 物，硫化銨和硼酸的重量比為6:1。
[0042] 實施例3:硅酸鹽黃色熒光粉的制備
[0043] 化學式為Bei-xMg3Si2〇8: xMn2+，其中X取值為0.2，通過如下步驟制備而成：
[0044] 步驟S1，按化學組成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化學計量比稱取原料，所述原料為氧化 鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.2;
[0045] 步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0046] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內于還原氣氛和1600°C條件 下燒結4小時，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉；
[0047] 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.9%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合 物，硫化銨和硼酸的重量比為8:1。
[0048] 實施例4:硅酸鹽黃色熒光粉的制備
[0049] 化學式為Bei-xMg3Si2〇8:xMn 2+，其中X取值為0.1，通過如下步驟制備而成：
[0050] 步驟S1，按化學組成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化學計量比稱取原料，所述原料為氧化 鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.1;
[0051 ] 步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0052]步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內于還原氣氛和1500Γ條件 下燒結5小時，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉；
[0053]其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合 物，硫化銨和硼酸的重量比為6:1。
[0054]實施例5:硅酸鹽黃色熒光粉的制備
[0055] 化學式為Bei-xMg3Si2〇8:xMn2+，其中X取值為0.1，通過如下步驟制備而成：
[0056] 步驟S1，按化學組成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化學計量比稱取原料，所述原料為氧化 鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.1;
[0057] 步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0058]步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內于還原氣氛和1500Γ條件 下燒結5小時，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉；
[0059] 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合 物，硫化銨和硼酸的重量比為8:1。
[0060] 實施例6:對比實施例，硫化銨和硼酸的重量比為5:1
[0061 ] 化學式為Bei-xMg3Si2〇8:xMn 2+，其中X取值為0.1，通過如下步驟制備而成：
[0062] 步驟S1，按化學組成Bei-xMg3Si2〇8: xMn2+的化學計量比稱取原料，所述原料為氧化 鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.1;
[0063] 步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0064] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內于還原氣氛和1500°C條件 下燒結5小時，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉；
[0065] 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合 物，硫化銨和硼酸的重量比為5:1。
[0066] 實施例7:對比實施例，硫化銨和硼酸的重量比為9:1
[0067] 化學式為Bei-xMg3Si2〇8:xMn2+，其中X取值為0.1，通過如下步驟制備而成：
[0068] 步驟S1，按化學組成Bei-xMg3Si 2〇8:xMn2+的化學計量比稱取原料，所述原料為氧化 鈹、氯化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.1;
[0069] 步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0070] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內于還原氣氛和1500°C條件 下燒結5小時，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉；
[0071] 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合 物，硫化銨和硼酸的重量比為9:1。
[0072]實施例8:效果實施例
[0073]分別測試實施例1~7制備的熒光粉的發光性能，不同實施例熒光粉的激發和發射 光譜的位置基本一致，但發光強度、發光穩定性和分散性有較大不同，結果如表1。其中，發 光強度以實施例1為基準，設為100,其余實施例為相對于實施例1的相對發光強度。
[0074]表1不同實施例熒光粉的發光性能和分散性
[0076] 實施例2、3的測試結果與實施例4、5基本一致。
[0077] 結果表明，本發明硅酸鹽黃色熒光粉分散性好，發光強度高，穩定性高，這些優點 與助熔劑中硫化銨和硼酸的重量比有關，硫化銨和硼酸的重量比為6~8:1時，發光強度最 尚。
[0078] 上述實施例的作用在于說明本發明的實質性內容，但并不以此限定本發明的保護 范圍。本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換， 而不脫離本發明技術方案的實質和保護范圍。
【主權項】
1. 一種錳離子摻雜的硅酸鹽黃色熒光粉，化學式為Bei-xMg 3Si2〇8:xMn2+，其中X取值范圍 為0.02~0.2，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟S1，按化學組成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化學計量比稱取原料，所述原料為氧化鈹、氯 化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值范圍為0.02~0.2; 步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內于還原氣氛和1400~1600°C條 件下燒結4~6小時，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7~0.9%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合 物，硫化銨和硼酸的重量比為6~8:1。2. 根據權利要求1所述的硅酸鹽黃色焚光粉，化學式為Bei-xMg3Si 2〇8:xMn2+，其中X取值 為〇. 1，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟S1，按化學組成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化學計量比稱取原料，所述原料為氧化鈹、氯 化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.1; 步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內于還原氣氛和1500°C條件下燒 結5小時，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合物，硫 化銨和硼酸的重量比為7:1。3. 根據權利要求1所述的硅酸鹽黃色焚光粉，化學式為Bei-xMg3Si 2〇8:xMn2+，其中X取值 為0.02，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟S1，按化學組成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化學計量比稱取原料，所述原料為氧化鈹、氯 化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.02; 步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內于還原氣氛和1400°C條件下燒 結6小時，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合物，硫 化銨和硼酸的重量比為6:1。4. 根據權利要求1所述的硅酸鹽黃色焚光粉，化學式為Bei-xMg3Si 2〇8:xMn2+，其中X取值 為0.2，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟S1，按化學組成Bei-xMg3Si2〇 8:xMn2+的化學計量比稱取原料，所述原料為氧化鈹、氯 化鎂、硅酸和二氧化錳的混合物，其中，X取值為0.2; 步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內于還原氣氛和1600°C條件下燒 結4小時，冷卻即得所述硅酸鹽黃色熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.9%，所述助熔劑為硫化銨和硼酸的混合物，硫 化銨和硼酸的重量比為8:1。5. 根據權利要求1~4任一所述的硅酸鹽黃色熒光粉，其特征在于:所述還原氣氛為一 氧化碳還原氣氛。
【文檔編號】C09K11/59GK105969345SQ201610490243
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月28日
【發明人】尹向南, 王晶, 胡程, 徐達
【申請人】東臺市天源熒光材料有限公司