一種耐黃變led封裝硅膠的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種耐黃變LED封裝硅膠的制備方法，屬于膠體制備技術領域。本發明以鹽酸催化水解自制甲基硅增粘劑，將增粘劑和硅樹脂混合經生物改性脫除氨基得混合基膠，再將基膠與含氫硅油加成反應，輔以抗氧化劑，交聯固化后即得耐黃變LED封裝硅膠。本發明制備的LED封裝硅膠經生物酶改性后，脫除部分氨基，抗氧化性變強使其耐黃變性能增強，同時粘性提高，具有廣闊的應用前景。
【專利說明】
一種耐黃變LED封裝硅膠的制備方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及一種耐黃變LED封裝硅膠的制備方法，屬于膠體制備技術領域。
【背景技術】
[0002]節能可持續發展已不再是一個選擇性的問題，而是當今世界未來發展的必行之路。以LED為代表的新光源照明取代傳統光源，正引發照明行業的一場巨大變革。這種新光源照明產品正在創新技術的驅動下不斷實現更新換代，由白熾燈到節能燈、鹵素燈到LED燈照明產品實現了節能升級的同時，在舒適度上也得到更好的提升，照明效果也更加的多樣化。作為綠色節能光源的代表，LED照明成為最具市場潛力的行業熱點。
[0003]傳統LED封裝使用環氧樹脂作為封裝材料，環氧樹脂PPA(聚對苯二酰對苯二胺)粘接力非常好，熱膨脹系數與PPA相近，封裝后LED具有很高的可靠性，但這些封裝膠內的交聯劑和增粘劑中帶有“氨基”，氨基是極容易引起發黃的，存在耐黃變性差的問題。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題:針對以環氧樹脂為主要原料的封裝膠中的交聯劑和增粘劑中帶有“氨基”，氨基是極容易引起發黃的，存在耐黃變性差的問題，提供了一種以鹽酸催化水解自制甲基硅增粘劑，將增粘劑和硅樹脂混合經生物改性脫除氨基得混合基膠，再將基膠與含氫硅油加成反應，輔以抗氧化劑，交聯固化后即得耐黃變LED封裝硅膠的方法。本發明制備的LED封裝硅膠經生物酶改性后，脫除部分氨基，抗氧化性變強使其耐黃變性能增強，同時粘性提高，具有廣闊的應用前景。
[0005]為了解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案:
(1)向帶有攪拌器和回流裝置的三口燒瓶中按體積比為2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去離子水和濃度為0.5mol/L鹽酸，將燒瓶移入50?70 °C的水浴鍋中，啟動攪拌器攪拌反應3?5h;
(2)待上述反應結束，對燒瓶抽真空脫水I?2h，再加入反應物質量5?10%的復合硅烷偶聯劑和反應物體積1/2的無水甲醇，升高水浴溫度至80?85°C，繼續保溫攪拌反應4?6h，再將反應產物移入旋轉蒸發器，在50?60 V下旋蒸濃縮至產物原體積的1/3，得到自制甲基硅增粘劑;所述的復合硅烷偶聯劑為KH560和KH570按質量比為2:1復配制得；
(3)按質量比為80:1，稱取苯基乙烯基硅樹脂和上述自制甲基硅增粘劑混合均勻，得底物并裝入陶瓷罐中，再向罐中加入底物總質量10?12%脫氨酶，用攪拌棒攪拌均勻，將陶瓷罐移入35?40 °C恒溫箱中，保溫改性過夜，出料，得混合基膠；
(4)稱取400?500g上述制得的混合基膠放入帶有攪拌器和溫度計的三口燒瓶中，按S1-H/S1-Vi比為1.4/1.0向燒瓶中加入濃度為7.5mmol/L苯基含氫硅油，再加入混合基膠總質量8?10%氯鉑酸異丙醇作催化劑，放入恒溫箱，在85?95°C下交聯反應I?2h;
(5)待上述交聯反應結束后，再向反應產物中加入產物質量20?25%抗壞血酸，混合攪拌10?20min后，得粘稠膠狀物，將其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度為2?4cm，最后將模具放入烘箱先于70?80 °C下預干燥40?60min，再在140?150°C下干燥2?3h后取出，拆模即得耐黃變LED封裝硅膠。
[0006]本發明制備的耐黃變LED封裝硅膠其拉伸強度為7.5?8.2MPa，斷裂伸長率為195?240%，硬度達到75A以上，透光率達到95%以上，粘度達到5000?7500MPa.S。
[0007]本發明與其他方法相比，有益技術效果是:
(1)本發明制備的耐黃變LED封裝硅膠不含“氨基”并加入抗氧化劑，使其耐黃變性提高17?25%，不易發黃；
(2)本發明制備的耐黃變LED封裝硅膠粘度系數高，達到5000?7500MPa.s；
(3)本發明制備步驟簡單，所需成本低。
【具體實施方式】
[0008]首先向帶有攪拌器和回流裝置的三口燒瓶中按體積比為2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去離子水和濃度為0.5mol/L鹽酸，將燒瓶移入50?700C的水浴鍋中，啟動攪拌器攪拌反應3?5h;待上述反應結束，對燒瓶抽真空脫水I?2h，再加入反應物質量5?10%的復合硅烷偶聯劑和反應物體積1/2的無水甲醇，升高水浴溫度至80?85°C，繼續保溫攪拌反應4?6h，再將反應產物移入旋轉蒸發器，在50?60°C下旋蒸濃縮至產物原體積的1/3，得到自制甲基硅增粘劑;所述的復合硅烷偶聯劑為KH560和KH570按質量比為2:1復配制得;再按質量比為80:1，稱取苯基乙烯基硅樹脂和上述自制甲基硅增粘劑混合均勻，得底物并裝入陶瓷罐中，再向罐中加入底物總質量10?12%脫氨酶，用攪拌棒攪拌均勻，將陶瓷罐移入35?40°C恒溫箱中，保溫改性過夜，出料，得混合基膠;接著稱取400?500g上述制得的混合基膠放入帶有攪拌器和溫度計的三口燒瓶中，按S1-H/S1-Vi比為1.4/1.0向燒瓶中加入濃度為7.5mmol/L苯基含氫硅油，再加入混合基膠總質量8?10%氯鉑酸異丙醇作催化劑，放入恒溫箱，在85?95 0C下交聯反應I?2h;待上述交聯反應結束后，再向反應產物中加入產物質量20?25%抗壞血酸，混合攪拌10?20min后，得粘稠膠狀物，將其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度為2?4cm，最后將模具放入烘箱先于70?80°C下預干燥40?60min，再在140?150°C下干燥2?3h后取出，拆模即得耐黃變LED封裝硅膠。
[0009]實例I
首先向帶有攪拌器和回流裝置的三口燒瓶中按體積比為2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去離子水和濃度為0.5mol/L鹽酸，將燒瓶移入70°C的水浴鍋中，啟動攪拌器攪拌反應5h;待上述反應結束，對燒瓶抽真空脫水2h，再加入反應物質量10%的復合硅烷偶聯劑和反應物體積1/2的無水甲醇，升高水浴溫度至85 V，繼續保溫攪拌反應6h，再將反應產物移入旋轉蒸發器，在60°C下旋蒸濃縮至產物原體積的1/3，得到自制甲基硅增粘劑;所述的復合硅烷偶聯劑為KH560和KH570按質量比為2:1復配制得;再按質量比為80:1，稱取苯基乙烯基硅樹脂和上述自制甲基硅增粘劑混合均勻，得底物并裝入陶瓷罐中，再向罐中加入底物總質量12%脫氨酶，用攪拌棒攪拌均勻，將陶瓷罐移入40°C恒溫箱中，保溫改性過夜，出料，得混合基膠;接著稱取500g上述制得的混合基膠放入帶有攪拌器和溫度計的三口燒瓶中，按S1-H/S1-Vi比為1.4/1.0向燒瓶中加入濃度為7.5mmol/L苯基含氫娃油，再加入混合基膠總質量10%氯鈾酸異丙醇作催化劑，放入恒溫箱，在95 °C下交聯反應2h;待上述交聯反應結束后，再向反應產物中加入產物質量25%抗壞血酸，混合攪拌20min后，得粘稠膠狀物，將其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度為4cm，最后將模具放入烘箱先于80°C下預干燥60min，再在150°C下干燥3h后取出，拆模即得耐黃變LED封裝硅膠。經檢測本發明制備的耐黃變LED封裝硅膠不含“氨基”并加入抗氧化劑，使其耐黃變性提高25%，不易發黃;且膠粘度系數高，達到7500MPa.S。
[0010]實例2
首先向帶有攪拌器和回流裝置的三口燒瓶中按體積比為2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去離子水和濃度為0.5mol/L鹽酸，將燒瓶移入50°C的水浴鍋中，啟動攪拌器攪拌反應3h;待上述反應結束，對燒瓶抽真空脫水lh，再加入反應物質量5%的復合硅烷偶聯劑和反應物體積1/2的無水甲醇，升高水浴溫度至80°C，繼續保溫攪拌反應4h，再將反應產物移入旋轉蒸發器，在50°C下旋蒸濃縮至產物原體積的1/3，得到自制甲基硅增粘劑;所述的復合硅烷偶聯劑為KH560和KH570按質量比為2:1復配制得;再按質量比為80:1，稱取苯基乙烯基硅樹脂和上述自制甲基硅增粘劑混合均勻，得底物并裝入陶瓷罐中，再向罐中加入底物總質量10%脫氨酶，用攪拌棒攪拌均勻，將陶瓷罐移入35°C恒溫箱中，保溫改性過夜，出料，得混合基膠;接著稱取400g上述制得的混合基膠放入帶有攪拌器和溫度計的三口燒瓶中，按S1-H/S1-Vi比為1.4/1.0向燒瓶中加入濃度為7.5mmol/L苯基含氫硅油，再加入混合基膠總質量8%氯鉑酸異丙醇作催化劑，放入恒溫箱，在85°C下交聯反應Ih;待上述交聯反應結束后，再向反應產物中加入產物質量20%抗壞血酸，混合攪拌1min后，得粘稠膠狀物，將其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度為2cm，最后將模具放入烘箱先于70 V下預干燥40min，再在140°C下干燥2h后取出，拆模即得耐黃變LED封裝硅膠。經檢測本發明制備的耐黃變LED封裝硅膠不含“氨基”并加入抗氧化劑，使其耐黃變性提高17%，不易發黃;且膠粘度系數高，達到5000MPa.S。
[0011]實例3
首先向帶有攪拌器和回流裝置的三口燒瓶中按體積比為2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去離子水和濃度為0.5mol/L鹽酸，將燒瓶移入60°C的水浴鍋中，啟動攪拌器攪拌反應4h;待上述反應結束，對燒瓶抽真空脫水lh，再加入反應物質量7%的復合硅烷偶聯劑和反應物體積1/2的無水甲醇，升高水浴溫度至82 °C，繼續保溫攪拌反應5h，再將反應產物移入旋轉蒸發器，在55 °C下旋蒸濃縮至產物原體積的1/3，得到自制甲基硅增粘劑;所述的復合硅烷偶聯劑為KH560和KH570按質量比為2:1復配制得;再按質量比為80:1，稱取苯基乙烯基硅樹脂和上述自制甲基硅增粘劑混合均勻，得底物并裝入陶瓷罐中，再向罐中加入底物總質量11%脫氨酶，用攪拌棒攪拌均勻，將陶瓷罐移入37°C恒溫箱中，保溫改性過夜，出料，得混合基膠;接著稱取450g上述制得的混合基膠放入帶有攪拌器和溫度計的三口燒瓶中，按S1-H/S1-Vi比為1.4/1.0向燒瓶中加入濃度為7.5mmol/L苯基含氫硅油，再加入混合基膠總質量9%氯鉑酸異丙醇作催化劑，放入恒溫箱，在90°C下交聯反應2h;待上述交聯反應結束后，再向反應產物中加入產物質量22%抗壞血酸，混合攪拌15min后，得粘稠膠狀物，將其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度為3cm，最后將模具放入烘箱先于75 V下預干燥50min，再在145 °C下干燥2h后取出，拆模即得耐黃變LED封裝硅膠。經檢測本發明制備的耐黃變LED封裝硅膠不含“氨基”并加入抗氧化劑，使其耐黃變性提高20%，不易發黃;且膠粘度系數高，達到6000MPa.S。
【主權項】
1.一種耐黃變LED封裝娃膠的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)向帶有攪拌器和回流裝置的三口燒瓶中按體積比為2:3:1:5:3依次加入甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、去離子水和濃度為0.5mol/L鹽酸，將燒瓶移入50?70 °C的水浴鍋中，啟動攪拌器攪拌反應3?5h; (2)待上述反應結束，對燒瓶抽真空脫水I?2h，再加入反應物質量5?10%的復合硅烷偶聯劑和反應物體積1/2的無水甲醇，升高水浴溫度至80?85°C，繼續保溫攪拌反應4?6h，再將反應產物移入旋轉蒸發器，在50?60 V下旋蒸濃縮至產物原體積的1/3，得到自制甲基硅增粘劑;所述的復合硅烷偶聯劑為KH560和KH570按質量比為2:1復配制得； (3)按質量比為80:1，稱取苯基乙烯基硅樹脂和上述自制甲基硅增粘劑混合均勻，得底物并裝入陶瓷罐中，再向罐中加入底物總質量10?12%脫氨酶，用攪拌棒攪拌均勻，將陶瓷罐移入35?40 °C恒溫箱中，保溫改性過夜，出料，得混合基膠； (4)稱取400?500g上述制得的混合基膠放入帶有攪拌器和溫度計的三口燒瓶中，按S1-H/S1-Vi比為1.4/1.0向燒瓶中加入濃度為7.5mmol/L苯基含氫硅油，再加入混合基膠總質量8?10%氯鉑酸異丙醇作催化劑，放入恒溫箱，在85?95°C下交聯反應I?2h; (5)待上述交聯反應結束后，再向反應產物中加入產物質量20?25%抗壞血酸，混合攪拌10?20min后，得粘稠膠狀物，將其注入聚四氟乙烯模具中，注模厚度為2?4cm，最后將模具放入烘箱先于70?80 °C下預干燥40?60min，再在140?150°C下干燥2?3h后取出，拆模即得耐黃變LED封裝硅膠。
【文檔編號】C09J183/05GK105969302SQ201610502125
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月30日
【發明人】郭舒洋, 薛培龍, 林茂平
【申請人】郭舒洋