長效緩蝕劑負載結構的制備方法
【專利摘要】本發明涉及防腐添加劑制備技術，旨在提供一種長效緩蝕劑負載結構的制備方法。具體包括：在攪拌下，將酸性水加熱后加入硝酸鈰混勻，再加入無水乙醇攪拌；將硅藻土加入溶液中在80℃下攪拌3小時；混合物離心分離，用乙醇洗滌后烘干；取出研磨過篩后、煅燒、保溫，冷卻至室溫得到長效緩蝕劑負載結構。本發明制備的長效緩蝕劑負載結構中的負載基體為硅藻土，是一種天然礦物，具有較好的孔結構分布，很適合直接作為負載結構使用。同時本發明采用高溫熱處理的工藝使緩蝕劑硝酸鈰與負載結構硅藻土更有效結合，增加了硝酸鈰在硅藻土結構中的穩定存在，降低了硝酸鈰緩蝕劑的釋放速度，從而使緩蝕劑的使用壽命延長。
【專利說明】
長效緩蝕劑負載結構的制備方法
技術領域
[0001]本發明涉及防腐添加劑制備技術，特別涉及長效緩蝕劑負載結構的制備方法。
【背景技術】
[0002]船舶用防腐涂料尤其是船殼用防腐涂料對涂層的耐腐蝕性能要求很高，普通的有機樹脂等防腐涂層配合預處理層、底漆，同時加入鋅粉等陽極保護劑，在一定厚度的情況下具有較好的耐腐蝕性能。但有機類水性防腐涂層吸水性強，會產生溶脹現象，使其在一定的使用周期后對于腐蝕介質的屏蔽作用下降，故在使用一段時間后需修復和重涂以保障船舶的正常運行。因而需要腐蝕抑制劑來協助提高涂料的耐腐蝕性能，但直接將腐蝕抑制劑加入到涂料或涂層中容易流失，需要一種負載結構將腐蝕抑制劑包覆其中才能防止其流失，另一方面，負載結構在防腐涂層使用過程中緩蝕劑的釋放速度決定了其對涂層所起的緩蝕作用的周期，緩蝕劑釋放速度越低，則在一定的緩蝕劑負載量下其作用周期越長，針對這個問題，本發明采用天然礦物為原料負載緩蝕劑硝酸鈰，并通過熱處理的方式使鈰離子與負載結構形成牢固鍵合從而降低了緩蝕劑的釋放速度，達到長效緩蝕的效果。
【發明內容】
[0003]本發明要解決的技術問題是，克服現有技術中的不足，提供一種長效緩蝕劑負載結構的制備方法。
[0004]為解決技術問題，本發明的解決方案是:
[0005]提供一種長效緩蝕劑負載結構的制備方法，包括如下步驟:
[0006](I)在200r/min的攪拌條件下，向100質量份水中加入0.1摩爾/升的鹽酸調節pH值在3?5之間；然后將溶液加熱到50°C，加入10?15質量份硝酸鈰混合均勻，再加入I質量份無水乙醇攪拌0.5小時；
[0007](2)在500r/min攪拌條件下將10質量份分析純娃藻土加入到步驟(I)的溶液中，在80 °C下混合攪拌3小時；
[0008](3)將步驟(2)所得混合物離心分離，用乙醇洗滌4次后在80 V烘箱干燥;取出研磨過200目篩，得到硅藻土負載緩蝕劑結構的粉體;將干燥的粉體放入煅燒爐中，升溫至1000?1200°C保溫I小時，隨爐冷卻至室溫取出，得到長效緩蝕劑負載結構。
[0009]本發明中，所述娃藻土為分析純，細度為l_3mm。
[0010]本發明中，所述硝酸鋪分子式為CeNC>3.6H2O，分析純。
[0011]本發明所述長效緩蝕劑負載結構的使用方法，是將10質量份的長效緩蝕劑負載結構加入至100質量份的水性涂料中，混合攪拌3小時后，用于針對防腐涂裝部位的涂覆。
[0012]與現有制備技術相比，本發明具有以下有益效果:
[0013]本發明制備的長效緩蝕劑負載結構中的負載基體為硅藻土，是一種天然礦物，具有較好的孔結構分布，很適合直接作為負載結構使用。同時本發明采用高溫熱處理的工藝使緩蝕劑硝酸鋪與負載結構娃藻土更有效結合，增加了硝酸鋪在娃藻土結構中的穩定存在，降低了硝酸鈰緩蝕劑的釋放速度，從而使緩蝕劑的使用壽命延長。
【附圖說明】
[0014]圖1為實施例1與對比實施例中離子濃度隨浸泡次數變化情況。
【具體實施方式】
[0015]本發明中，所述硅藻土和硝酸鈰均為市購產品。例如，下述實施例中的硅藻土即選用了嵊州市浙東硅藻土精細制品廠的產品，分析純，細度為l_3mm。硝酸鈰為美國阿拉丁工業公司生產的六水硝酸鈰，純度99.5%。
[0016]以下通過實例進一步對本發明進行描述。
[0017]實施例1
[0018]長效緩蝕劑負載結構的制備方法:
[0019](I)在200r/min的攪拌條件下，在100質量份水中加入0.1摩爾/升的鹽酸調節溶液PH值在3之間；然后將溶液加熱到50°C，加入10質量份硝酸鈰混合均勻，再加入I質量份無水乙醇攪拌0.5小時；
[°02°] (2)在500r/min攪拌條件下將10質量份分析純娃藻土加入到步驟(I)的溶液中，在80 °C下混合攪拌3小時；
[0021](3)將步驟(2)所得混合物離心分離，用乙醇洗滌4次后在80°C烘箱干燥后，取出研磨過200目篩，得到硅藻土負載緩蝕劑結構的粉體。將干燥后的粉體放入高溫煅燒爐中升溫至1000°C保溫I小時后，隨爐冷卻至室溫后取出得到長效緩蝕劑負載結構。
[0022]長效緩蝕劑負載結構的使用方法:
[0023]將10質量份的硅藻土負載緩蝕劑結構加入至100質量份的水性涂料中，混合攪拌3小時后，用于針對防腐涂裝部位的涂覆。
[0024]實施例2
[0025 ]長效緩蝕劑負載結構的制備方法:
[0026](I)在200r/min的攪拌條件下，在100質量份水中加入0.1摩爾/升的鹽酸調節溶液PH值在4之間;然后將溶液加熱到50°C，加入12質量份硝酸鈰混合均勻，再加入I質量份無水乙醇攪拌0.5小時；
[0027](2)在500r/min攪拌條件下將10質量份分析純娃藻土加入到步驟(I)的溶液中，在80 °C下混合攪拌3小時；
[0028](3)將步驟(2)所得混合物離心分離，用乙醇洗滌4次后在80°C烘箱干燥后，取出研磨過200目篩，得到硅藻土負載緩蝕劑結構的粉體。將干燥后的粉體放入高溫煅燒爐中升溫至1100°C保溫I小時后，隨爐冷卻至室溫后取出得到長效緩蝕劑負載結構。
[0029]長效緩蝕劑負載結構的使用方法:
[0030]將10質量份的硅藻土負載緩蝕劑結構加入至100質量份的水性涂料中，混合攪拌3小時后，用于針對防腐涂裝部位的涂覆。
[0031]實施例3
[0032]長效緩蝕劑負載結構的制備方法:
[0033](I)在200r/min的攪拌條件下，在100質量份水中加入0.1摩爾/升的鹽酸調節溶液pH值在5之間;然后將溶液加熱到50°C，加入15質量份硝酸鈰混合均勻，再加入I質量份無水乙醇攪拌0.5小時；
[0034](2)在500r/min攪拌條件下將10質量份分析純娃藻土加入到步驟(I)的溶液中，在80 °C下混合攪拌3小時；
[0035](3)將步驟(2)所得混合物離心分離，用乙醇洗滌4次后在80°C烘箱干燥后，取出研磨過200目篩，得到硅藻土負載緩蝕劑結構的粉體。將干燥后的粉體放入高溫煅燒爐中升溫至1200°C保溫I小時后，隨爐冷卻至室溫后取出得到長效緩蝕劑負載結構。
[0036]長效緩蝕劑負載結構的使用方法:
[0037]將10質量份的硅藻土負載緩蝕劑結構加入至100質量份的水性涂料中，混合攪拌3小時后，用于針對防腐涂裝部位的涂覆。
[0038]對比實施例:
[0039](I)在200r/min的攪拌條件下，在100質量份水中加入0.1摩爾/升的鹽酸調節溶液PH值在3之間；然后將溶液加熱到50°C，加入10質量份硝酸鈰混合均勻，再加入I質量份無水乙醇攪拌0.5小時；
[°04°] (2)在500r/min攪拌條件下將10質量份分析純娃藻土加入到步驟(I)的溶液中，在80 °C下混合攪拌3小時；
[0041](3)將步驟(2)所得混合物離心分離，用乙醇洗滌4次后在80°C烘箱干燥后，取出研磨過200目篩，得到娃藻土負載緩蝕劑結構的粉體。
[0042]試驗數據分析及結果
[0043]分別取實施例1與對比實施例制備的硅藻土負載緩蝕劑結構10克加入100克去離子水中浸泡24h后離心分離，取出上層清液測鋪離子濃度，再加入100克去離子水，浸泡24h后離心分離，再取出上層清液測鈰離子濃度，依此類推。圖1為實施例1與對比實施例中離子濃度隨浸泡次數變化情況。可見，通過高溫加熱處理，鈰離子的析出量降低了，且更平緩了。
【主權項】
1.長效緩蝕劑負載結構的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)在200r/min的攪拌條件下，向100質量份水中加入0.1摩爾/升的鹽酸調節pH值在3?5之間；然后將溶液加熱到50°C，加入10?15質量份硝酸鈰混合均勻，再加入I質量份無水乙醇攪拌0.5小時； (2)在500r/min攪拌條件下將10質量份分析純娃藻土加入到步驟(I)的溶液中，在80°C下混合攪拌3小時； (3)將步驟(2)所得混合物離心分離，用乙醇洗滌4次后在80°C烘箱干燥；取出研磨過200目篩，得到硅藻土負載緩蝕劑結構的粉體;將干燥的粉體放入煅燒爐中，升溫至1000?1200°C保溫I小時，隨爐冷卻至室溫取出，得到長效緩蝕劑負載結構。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅藻土為分析純，細度為1-3_。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝酸鈰分子式為CeNO3.6H20，分析純。
【文檔編號】C09D5/08GK105968927SQ201610299135
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月7日
【發明人】張玲潔, 吳春春, 楊輝, 沈濤, 錢驍, 沈志成
【申請人】自貢格靈新材料科技有限公司