一種led用焦磷酸鈣鈦熒光粉及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種LED用焦磷酸鈣鈦熒光粉及其制備方法，組成為Ca2?xTi(P2O7)2:xEu2+；其中，x取值0.04～0.20，通過如下步驟制成：步驟S1，按Ca2?xTi(P2O7)2:xEu2+化學計量比稱取原料碳酸鈣、二氧化鈦、焦磷酸鈉和氧化銪的混合物，其中，x取值0.04～0.20；步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；步驟S3，將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內于還原氣氛和1400～1600℃條件下燒結4～6小時，冷卻即得；其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7～0.9％，所述助熔劑為磷酸氫銨和亞硝酸鈉的混合物，磷酸氫銨和亞硝酸鈉的重量比為6～8:1。本發明提供的焦磷酸鈣鈦熒光粉發光強度高，穩定性高，這些優點與助熔劑中磷酸氫銨和亞硝酸鈉的重量比有關，磷酸氫銨和亞硝酸鈉的重量比為6～8:1時，發光強度最高。
【專利說明】
-種LED用焦磯酸巧鐵黃光粉及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明屬于發光材料領域，具體設及一種L邸用焦憐酸巧鐵巧光粉及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 1974年，荷蘭飛利浦首先研制成功了將能夠發出人眼敏感的紅、綠、藍=色光的巧 光粉氧化錠(發紅光，峰值波長為611nm)、多侶酸儀(發綠光，峰值波長為541nm)和多侶酸儀 領(發藍光，峰值波長為450nm)按一定比例混合成=基色巧光粉(完整名稱是稀±元素=基 色巧光粉），它的發光效率高（平均光效在801m/WW上，約為白識燈的5倍），色溫為2500K- 6500K，顯色指數在85左右，用它作巧光燈的原料可大大節省能源，運就是高效節能巧光燈 的來由。可W說，稀±元素=基色巧光粉的開發與應用是巧光燈發展史上的一個重要里程 碑。沒有=基色巧光粉，就不可能有新一代細管徑緊湊型高效節能巧光燈的今天。但稀±元 素=基色巧光粉也有其缺點，其最大缺點就是價格昂貴。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于提供一種L邸用焦憐酸巧鐵巧光粉及其制備方法。
[0004] 本發明的上述目的是通過下面的技術方案得W實現的：
[0005] 一種L抓用焦憐酸巧鐵巧光粉，其化學組成為Ca2-xTi化〇7)2: XEu2+;其中，X取值 0.04~0.20，通過如下步驟制備而成：
[0006] 步驟SI,按化學組成化2-xTi(P2〇7)2:xEu2+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸 巧、二氧化鐵、焦憐酸鋼和氧化館的混合物，其中，X取值0.04~0.20;
[0007] 步驟S2，加入助烙劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[000引步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內于還原氣氛和1400~1600 °C條件下燒結4~6小時，冷卻即得所述焦憐酸巧鐵巧光粉；
[0009]其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.7~0.9%，所述助烙劑為憐酸氨錠和亞硝 酸鋼的混合物，憐酸氨錠和亞硝酸鋼的重量比為6~8:1。
[0010]進一步地，所述的LED用焦憐酸巧鐵巧光粉，其化學組成為Ca2-xTi化〇7)2: xEu2+;其 中，X取值0.10，通過如下步驟制備而成：
[00川步驟Sl，按化學組成Ca2-xTi化化)2: XEu2+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸 巧、二氧化鐵、焦憐酸鋼和氧化館的混合物，其中，X取值0.10;
[0012] 步驟S2，加入助烙劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0013] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內于還原氣氛和1500°C條件 下燒結5小時，冷卻即得所述焦憐酸巧鐵巧光粉；
[0014] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為憐酸氨錠和亞硝酸鋼的 混合物，憐酸氨錠和亞硝酸鋼的重量比為7:1。
[001引進一步地，所述的LED用焦憐酸巧鐵巧光粉，其化學組成為Ca2-xTi化07)2: xEu2+;其 中，X取值0.04,通過如下步驟制備而成：
[0016] 步驟SI,按化學組成化2-xTi(P2〇7)2:xEu2+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸 巧、二氧化鐵、焦憐酸鋼和氧化館的混合物，其中，X取值0.04;
[0017] 步驟S2,加入助烙劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0018] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內于還原氣氛和1400°C條件 下燒結6小時，冷卻即得所述焦憐酸巧鐵巧光粉；
[0019] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.7%，所述助烙劑為憐酸氨錠和亞硝酸鋼的 混合物，憐酸氨錠和亞硝酸鋼的重量比為6:1。
[0020] 進一步地，所述的L邸用焦憐酸巧鐵巧光粉，其化學組成為化2-xTi化〇7)2: XEu2+;其 中，X取值0.20，通過如下步驟制備而成：
[00別]步驟SI,按化學組成Ca2-xTi(P2〇7)2:xEu2+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸 巧、二氧化鐵、焦憐酸鋼和氧化館的混合物，其中，X取值0.20;
[0022] 步驟S2，加入助烙劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0023] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內于還原氣氛和1600°C條件 下燒結4小時，冷卻即得所述焦憐酸巧鐵巧光粉；
[0024] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.9%，所述助烙劑為憐酸氨錠和亞硝酸鋼的 混合物，憐酸氨錠和亞硝酸鋼的重量比為8:1。
[0025] 進一步地，所述還原氣氛為一氧化碳還原氣氛。
[0026] 本發明的優點：
[0027] 本發明提供的焦憐酸巧鐵巧光粉發光強度高，穩定性高，運些優點與助烙劑中憐 酸氨錠和亞硝酸鋼的重量比有關，憐酸氨錠和亞硝酸鋼的重量比為6~8:1時，發光強度最 局。
【具體實施方式】
[0028] 下面結合實施例進一步說明本發明的實質性內容，但并不W此限定本發明保護范 圍。盡管參照較佳實施例對本發明作了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可W對 本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的實質和范圍。
[0029] 實施例1:焦憐酸巧鐵巧光粉的制備
[0030] 化學組成為化2-xTi化〇7)2 :址U2+ ;其中，X取值0.10，通過如下步驟制備而成：
[00川步驟SI,按化學組成Ca2-xTi(P207)2:xEu2+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸 巧、二氧化鐵、焦憐酸鋼和氧化館的混合物，其中，X取值0.10;
[0032] 步驟S2，加入助烙劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0033] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內于還原氣氛和1500°C條件 下燒結5小時，冷卻即得所述焦憐酸巧鐵巧光粉；
[0034] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為憐酸氨錠和亞硝酸鋼的 混合物，憐酸氨錠和亞硝酸鋼的重量比為7:1。
[0035] 實施例2:焦憐酸巧鐵巧光粉的制備
[0036] 化學組成為化2-xTi (P2〇7)2:址U2+;其中，X取值0.04，通過如下步驟制備而成：
[0037] 步驟SI,按化學組成化2-xTi(P2〇7)2:xEu2+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸 巧、二氧化鐵、焦憐酸鋼和氧化館的混合物，其中，X取值0.04;
[0038] 步驟S2，加入助烙劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0039] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內于還原氣氛和1400°C條件 下燒結6小時，冷卻即得所述焦憐酸巧鐵巧光粉；
[0040] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.7%，所述助烙劑為憐酸氨錠和亞硝酸鋼的 混合物，憐酸氨錠和亞硝酸鋼的重量比為6:1。
[0041] 實施例3:焦憐酸巧鐵巧光粉的制備
[0042] 化學組成為化2-xTi化〇7)2:址U2+;其中，X取值0.20，通過如下步驟制備而成：
[00創步驟SI,按化學組成化2-xTi(P207)2:xEu2+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸 巧、二氧化鐵、焦憐酸鋼和氧化館的混合物，其中，X取值0.20;
[0044] 步驟S2，加入助烙劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0045] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內于還原氣氛和1600°C條件 下燒結4小時，冷卻即得所述焦憐酸巧鐵巧光粉；
[0046] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.9%，所述助烙劑為憐酸氨錠和亞硝酸鋼的 混合物，憐酸氨錠和亞硝酸鋼的重量比為8:1。
[0047] 實施例4:焦憐酸巧鐵巧光粉的制備
[004引化學組成為化2-xTi化07)2 :址U2+;其中，X取值0.10，通過如下步驟制備而成：
[0049] 步驟SI,按化學組成化2-xTi(P2〇7)2:xEu2+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸 巧、二氧化鐵、焦憐酸鋼和氧化館的混合物，其中，X取值0.10;
[0050] 步驟S2，加入助烙劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0051] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內于還原氣氛和1500°C條件 下燒結5小時，冷卻即得所述焦憐酸巧鐵巧光粉；
[0052] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為憐酸氨錠和亞硝酸鋼的 混合物，憐酸氨錠和亞硝酸鋼的重量比為6:1。
[0053] 實施例5:焦憐酸巧鐵巧光粉的制備
[0054] 化學組成為化2-xTi化〇7)2:址U2+;其中，X取值0.10，通過如下步驟制備而成：
[00對步驟SI,按化學組成化2-xTi(P207)2:xEu2+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸 巧、二氧化鐵、焦憐酸鋼和氧化館的混合物，其中，X取值0.10;
[0056] 步驟S2，加入助烙劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0057] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內于還原氣氛和1500°C條件 下燒結5小時，冷卻即得所述焦憐酸巧鐵巧光粉；
[0058] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為憐酸氨錠和亞硝酸鋼的 混合物，憐酸氨錠和亞硝酸鋼的重量比為8:1。
[0化9] 實施例6:對比實施例，憐酸氨錠和亞硝酸鋼的重量比為5:1
[0060] 化學組成為化2-xTi化〇7)2 :址U2+ ;其中，X取值0.10，通過如下步驟制備而成：
[00川步驟SI,按化學組成化2-xTi(P207)2:xEu2+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸 巧、二氧化鐵、焦憐酸鋼和氧化館的混合物，其中，X取值0.10;
[0062] 步驟S2，加入助烙劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0063] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內于還原氣氛和1500°C條件 下燒結5小時，冷卻即得所述焦憐酸巧鐵巧光粉；
[0064]其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為憐酸氨錠和亞硝酸鋼的 混合物，憐酸氨錠和亞硝酸鋼的重量比為5:1。
[00化]實施例7:對比實施例，憐酸氨錠和亞硝酸鋼的重量比為9:1
[0066] 化學組成為化2-xTi化〇7)2:址U2+;其中，X取值0.10，通過如下步驟制備而成：
[0067] 步驟SI,按化學組成化2-xTi(P2〇7)2:xEu2+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸 巧、二氧化鐵、焦憐酸鋼和氧化館的混合物，其中，X取值0.10;
[0068] 步驟S2，加入助烙劑進行研磨，研磨混勻得到混合物；
[0069] 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入相蝸，在高溫爐內于還原氣氛和1500°C條件 下燒結5小時，冷卻即得所述焦憐酸巧鐵巧光粉；
[0070] 其中，助烙劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助烙劑為憐酸氨錠和亞硝酸鋼的 混合物，憐酸氨錠和亞硝酸鋼的重量比為9:1。
[0071] 實施例8:效果實施例
[0072] 分別測試實施例1~7制備的巧光粉的發光性能，不同實施例巧光粉的激發和發射 光譜的位置基本一致，但發光強度、發光穩定性和分散性有較大不同，結果如表1。其中，發 光強度W實施例1為基準，設為100,其余實施例為相對于實施例1的相對發光強度。
[0073] 表1不同實施例巧光粉的發光性能和分散性 「00741
123 實施例2、3的測試結果與實施例4、5基本一致。 2 上述實驗結果表明，本發明提供的焦憐酸巧鐵巧光粉發光強度高，穩定性高，運些 優點與助烙劑中憐酸氨錠和亞硝酸鋼的重量比有關，憐酸氨錠和亞硝酸鋼的重量比為6~ 8:1時，發光強度最高。 3 上述實施例的作用在于說明本發明的實質性內容，但并不W此限定本發明的保護 范圍。本領域的普通技術人員應當理解，可W對本發明的技術方案進行修改或者等同替換， 而不脫離本發明技術方案的實質和保護范圍。
【主權項】
1. 一種LED用焦磷酸鈣鈦熒光粉，其化學組成為Ca2-xTi (P2〇7)2: XEu2+;其中，X取值0.04 ~0.20，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟Sl，按化學組成Ca2-xTi (P2O7)2: xEu2+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸鈣、 二氧化鈦、焦磷酸鈉和氧化銪的混合物，其中，X取值0.04~0.20; 步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內于還原氣氛和1400~1600°C條 件下燒結4~6小時，冷卻即得所述焦磷酸鈣鈦熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7~0.9%，所述助熔劑為磷酸氫銨和亞硝酸鈉 的混合物，磷酸氫銨和亞硝酸鈉的重量比為6~8:1。2. 根據權利要求1所述的LED用焦磷酸鈣鈦熒光粉，其化學組成為Ca2-xTi (P2O7)2: xEu2+; 其中，X取值0.10，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟Sl，按化學組成Ca2-xTi (P2O7)2: xEu2+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸鈣、 二氧化鈦、焦磷酸鈉和氧化銪的混合物，其中，X取值0.10; 步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內于還原氣氛和1500°C條件下燒 結5小時，冷卻即得所述焦磷酸鈣鈦熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.8%，所述助熔劑為磷酸氫銨和亞硝酸鈉的混合 物，磷酸氫銨和亞硝酸鈉的重量比為7:1。3. 根據權利要求1所述的LED用焦磷酸鈣鈦熒光粉，其化學組成為Ca2-xTi (P2O7)2: xEu2+; 其中，X取值0.04，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟Sl，按化學組成Ca2-xTi (P2O7)2: xEu2+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸鈣、 二氧化鈦、焦磷酸鈉和氧化銪的混合物，其中，X取值0.04; 步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內于還原氣氛和1400°C條件下燒 結6小時，冷卻即得所述焦磷酸鈣鈦熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.7%，所述助熔劑為磷酸氫銨和亞硝酸鈉的混合 物，磷酸氫銨和亞硝酸鈉的重量比為6:1。4. 根據權利要求1所述的LED用焦磷酸鈣鈦熒光粉，其化學組成為Ca2-xTi (P2O7)2: xEu2+; 其中，X取值〇. 20，其特征在于，通過如下步驟制備而成： 步驟Sl，按化學組成Ca2-xTi (P2O7)2: xEu2+的化學計量比稱取原料，所述原料為碳酸鈣、 二氧化鈦、焦磷酸鈉和氧化銪的混合物，其中，X取值0.20; 步驟S2，加入助熔劑進行研磨，研磨混勻得到混合物； 步驟S3,將步驟S2得到的混合物裝入坩堝，在高溫爐內于還原氣氛和1600°C條件下燒 結4小時，冷卻即得所述焦磷酸鈣鈦熒光粉； 其中，助熔劑的添加量為原料重量的0.9%，所述助熔劑為磷酸氫銨和亞硝酸鈉的混合 物，磷酸氫銨和亞硝酸鈉的重量比為8:1。5. 根據權利要求1~4任一所述的LED用焦磷酸鈣鈦熒光粉，其特征在于:所述還原氣氛 為一氧化碳還原氣氛。
【文檔編號】C09K11/71GK105925263SQ201610481308
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月27日
【發明人】胡程, 王晶, 尹向南, 徐達
【申請人】東臺市天源熒光材料有限公司