低密度可酸溶固化堵漏劑的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種低密度可酸溶固化堵漏劑包括以下重量份組分：50～100份膠凝材料；50～100份酸溶材料；0.5～5份可酸溶架橋纖維；0.5～5份延遲膨脹樹脂；0.1～0.5份酸溶助劑；0.5～5份凝膠調節劑；5～20份激活劑和0.5～5份分散劑；其中，膠凝材料由鈉膨潤土和高爐礦渣按重量比1:1～1:10混合而成；酸溶材料為石灰石粉；可酸溶架橋纖維為長度為1～2mm的海泡石纖維；該低密度可酸溶固化堵漏劑通過具有漿體密度低、強度發展快、對儲層無污染的特點，適用于發生在目的層的惡性漏失，同時也適用于非目的層惡性漏失的處理以及儲層暫閉的需要。
【專利說明】
低密度可酸溶固化堵漏劑
技術領域
[0001] 本發明設及石油鉆井中堵漏技術領域，特別設及一種低密度可酸溶固化堵漏劑。
【背景技術】
[0002] 鉆井過程中漏失頻發，特別是遇到無周界的溶桐或大裂縫時，常常損失鉆井液多 達幾千方，帶來了巨大的經濟損失，嚴重影響了區塊的開發。對于溶桐或裂縫型嚴重漏失， 采用鉆井液進行橋接堵漏無法取得成功，行之有效的方法是打水泥塞，待水泥凝固后便可 封住桐口。但水泥固化后具有較高的強度，且酸溶性差，不能通過酸化作業完全解除，當漏 失發生在目的層時，會對油氣層帶來很大程度的傷害。
[0003] 酸溶水泥通常是在普通水泥中加入石灰石粉、超細碳酸巧等提高酸溶率，W達到 可酸溶的效果，并通過其它外加劑來調節水泥漿的性能，使其能夠滿足封堵目的層的需要。 但采用運種方法配制的水泥漿密度較高，很難降到1.65g/cm3w下，容易引發漏失，并且強 度發展緩慢，水泥漿在井下長時間浸泡于地層水中，不斷地被沖刷、稀釋，很難保證封固質 量。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是提供一種適用于發生在目的層的惡性漏失或非目的層惡性漏失 的處理W及儲層暫閉的需要的低密度可酸溶固化堵漏劑。
[0005] 本發明的另一目的是提供一種上述低密度可酸溶固化堵漏劑的簡便易行的制備 方法。
[0006] 為此，本發明技術方案如下：
[0007] -種低密度可酸溶固化堵漏劑，包括W下重量份組分：
[000引50~100份膠凝材料;50~100份酸溶材料;0.5~5份可酸溶架橋纖維;0.5~5份延 遲膨脹樹脂;0.1~0.5份酸溶助劑;0.5~5份凝膠調節劑;5~20份激活劑和0.5~5份分散 劑;其中，膠凝材料由鋼膨潤±和高爐礦渣按重量比1:1~1:10混合而成;酸溶材料為石灰 石粉;可酸溶架橋纖維為長度為1~2mm的海泡石纖維。
[0009] 可酸溶纖維能夠吸水膨脹，與其它材料搭橋交聯，形成=維網絡結構，提高堵漏漿 的防水、抗水能力;且不會對酸溶率產生影響。
[0010] 高爐礦渣細度為1000~1500目。
[0011] 石灰石粉的目數為500~1000目。
[0012] 延遲膨脹樹脂為丙締酷胺與甲基丙締酸的共聚物、丙締酷胺與丙締酸的共聚物或 丙締酷胺、甲基丙締酸和丙締酸的共聚物。延遲膨脹樹脂使堵漏漿到達漏層后自身持續膨 脹，對漏層處的堵漏材料具有一定的擴張填充和內部擠壓的作用，提高了堵漏墻的封堵能 力。
[0013] 酸溶助劑包括偶氮二甲酯胺和對甲苯橫酷阱，且二者重量比為1:1~1:5。
[0014] 酸溶助劑中還包括加入量為偶氮二甲酯胺和對甲苯橫酷阱二者總質量的10~ 50 %的十二烷基硫酸鋼，十二烷基硫酸鋼的加入使凝固后的堵漏漿表面形成的酸溶孔道分 散的更加均勻。
[0015] 凝膠調節劑為簇甲基纖維素鋼、黃原膠、聚丙締酷胺中至少一種。凝膠調節劑使配 置的漿體粘度增加，疏水性強，不易受地層水稀釋溶解，抗沖刷效果好，有利于提高堵漏的 成功率。
[0016] 激活劑由水玻璃和氨氧化鋼按質量比1:1~1:3混合而成。
[0017] 分散劑為木質素橫酸巧或0-糞橫酸甲醒縮合物或橫化丙酬甲醒縮合物。
[0018] -種低密度可酸溶固化堵漏漿的制備方法，包括W下具體步驟：
[0019] S1、按比例稱取膠凝材料、酸溶材料、可酸溶架橋纖維、延遲膨脹樹脂、酸溶助劑、 凝膠調節劑和分散劑，并將其混拌均勻；
[0020] S2、稱取激活劑，將其加入一定量的水中，攬拌至完全溶解，倒入瓦愣攬拌器的漿 杯中，其中，加水量為各組分總重量的0.5~1.5倍；
[0021] S3、啟動瓦愣攬拌器電機并保持4000r/min±20化/min的轉速，將經步驟Sl混拌均 勻的固體混合物緩慢倒入攬拌杯中，攬拌均勻；
[0022] S4、蓋上攬拌漿杯杯蓋，并在1200化/min ± 50化/min的轉速下繼續攬拌35s，使各 組分進一步混合均勻。
[0023] 與現有技術相比，該低密度可酸溶固化堵漏劑通過具有漿體密度低、強度發展快、 對儲層無污染的特點，適用于發生在目的層的惡性漏失，同時也適用于非目的層惡性漏失 的處理W及儲層暫閉的需要。
【具體實施方式】
[0024] 下面結合具體實施例對本發明做進一步的說明，但下述實施例絕非對本發明有任 何限制。
[0025] W下實施例中各組分稱取份數均指重量份，各組分均可直接從市場采購獲得。其 中，延遲膨脹樹脂選用任丘市泉興化工有限公司生產的粒徑0.1~1.5cm的高分子吸水樹 脂。
[00%] 實施例1
[0027] 稱取50份鋼膨潤±和高爐礦渣按重量比1:9混合而成的膠凝材料、50份石灰石粉、 3份海泡石纖維、0.5份延遲膨脹樹脂、0.1份由偶氮二甲酯胺和對甲苯橫酷阱按重量比1:3 混合而成的酸溶助劑、2份簇甲基纖維素鋼和1.5份木質素橫酸巧，并將其混拌均勻，得到混 拌均勻的固體混合物;稱取9份水玻璃和氨氧化鋼按重量比1:1.5混合而成的激活劑，并加 入120份水中，攬拌至完全溶解，倒入瓦愣攬拌器的漿杯中；啟動瓦愣攬拌器電機并保持 400化/min± 20化/min的轉速，將混拌均勻的固體混合物緩慢倒入攬拌杯中，攬拌均勻；蓋 上攬拌漿杯杯蓋，并在120(K)r/min±5(K)r/min的轉速下繼續攬拌35s，即得到低密度可酸溶 固化堵漏漿I。
[0028] 實施例2
[0029] 稱取60份鋼膨潤±和高爐礦渣按重量比1:7混合而成的膠凝材料、50份石灰石粉、 2份海泡石纖維、0.5份延遲膨脹樹脂、0.1份由偶氮二甲酯胺和對甲苯橫酷阱按重量比1:3 混合而成的酸溶助劑、占偶氮二甲酯胺和對甲苯橫酷阱總重量10%的十二烷基硫酸鋼、2份 簇甲基纖維素鋼和1.5份木質素橫酸巧，并將其混拌均勻，得到混拌均勻的固體混合物;稱 取8.5份水玻璃和氨氧化鋼按重量比1:1.5混合而成的激活劑，并加入110份水中，攬拌至完 全溶解，倒入瓦愣攬拌器的漿杯中；啟動瓦愣攬拌器電機并保持4000r/min±2(K)r/min的轉 速，將混拌均勻的固體混合物緩慢倒入攬拌杯中，攬拌均勻；蓋上攬拌漿杯杯蓋，并在 120(K)r/min±5(K)r/min的轉速下繼續攬拌35s，即得到低密度可酸溶固化堵漏漿II。
[0030] 實施例3
[0031] 稱取75份鋼膨潤±和高爐礦渣按重量比1:7混合而成的膠凝材料、60份石灰石粉、 1.5份海泡石纖維、1份延遲膨脹樹脂、0.2份由偶氮二甲酯胺和對甲苯橫酷阱按重量比1: 3 混合而成的酸溶助劑、占偶氮二甲酯胺和對甲苯橫酷阱總重量10%的十二烷基硫酸鋼、1.5 份簇甲基纖維素鋼和1.5份木質素橫酸巧，并將其混拌均勻，得到混拌均勻的固體混合物； 稱取9份水玻璃和氨氧化鋼按重量比1:1.3混合而成的激活劑，并加入125份水中，攬拌至完 全溶解，倒入瓦愣攬拌器的漿杯中；啟動瓦愣攬拌器電機并保持4000r/min±2(K)r/min的轉 速，將混拌均勻的固體混合物緩慢倒入攬拌杯中，攬拌均勻；蓋上攬拌漿杯杯蓋，并在 120(K)r/min±5(K)r/min的轉速下繼續攬拌35s，即得到低密度可酸溶固化堵漏漿III。
[0032] 實施例4
[0033] 稱取90份鋼膨潤±和高爐礦渣按重量比1:5混合而成的膠凝材料、70份石灰石粉、 1份海泡石纖維、1.5份延遲膨脹樹脂、0.2份由偶氮二甲酯胺和對甲苯橫酷阱按重量比1:3 混合而成的酸溶助劑、占偶氮二甲酯胺和對甲苯橫酷阱總重量10%的十二烷基硫酸鋼、0.8 份簇甲基纖維素鋼和1.2份木質素橫酸巧，并將其混拌均勻，得到混拌均勻的固體混合物； 稱取11份水玻璃和氨氧化鋼按重量比1:1.2混合而成的激活劑，并加入140份水中，攬拌至 完全溶解，倒入瓦愣攬拌器的漿杯中；啟動瓦愣攬拌器電機并保持4000r/min±2(K)r/min的 轉速，將混拌均勻的固體混合物緩慢倒入攬拌杯中，攬拌均勻；蓋上攬拌漿杯杯蓋，并在 120(K)r/min±5(K)r/min的轉速下繼續攬拌35s，即得到低密度可酸溶固化堵漏漿IV。
[0034] 實施例5
[0035] 稱取100份鋼膨潤±和高爐礦渣按重量比1:5混合而成的膠凝材料、80份石灰石 粉、1份海泡石纖維、2份延遲膨脹樹脂、0.2份由偶氮二甲酯胺和對甲苯橫酷阱按重量比1:3 混合而成的酸溶助劑、占偶氮二甲酯胺和對甲苯橫酷阱總重量10%的十二烷基硫酸鋼、0.6 份簇甲基纖維素鋼和1份木質素橫酸巧，并將其混拌均勻，得到混拌均勻的固體混合物;稱 取11份水玻璃和氨氧化鋼按重量比1:1.2混合而成的激活劑，并加入140份水中，攬拌至完 全溶解，倒入瓦愣攬拌器的漿杯中；啟動瓦愣攬拌器電機并保持4000r/min±2(K)r/min的轉 速，將混拌均勻的固體混合物緩慢倒入攬拌杯中，攬拌均勻；蓋上攬拌漿杯杯蓋，并在 120(K)r/min±5(K)r/min的轉速下繼續攬拌35s，即得到低密度可酸溶固化堵漏漿V。
[0036] 性能測試：
[0037] 對上述實施例1~5制備的低密度可酸溶固化堵漏漿I~V的堵漏性能依次進行密 度、流動度、收縮率、抗壓強度和酸溶率測試，測試結果如下表1所示;其中：
[0038] 流動度的測試方法為:將玻璃板放在水平位置上，用濕布摩擦玻璃板、截錐圓模， 將截錐圓模放在玻璃板的中央，用濕布覆蓋備用。將攬拌好的堵漏漿倒入截錐圓模內，提起 截錐圓模，測定堵漏漿在玻璃板平面上自由流澗的最大直徑；
[0039] 水泥石收縮率的測定方法為:采用水泥石正方體測長法。將水泥漿在常壓、50°C下 養護，待其凝固后，測量其膨脹后高度，并與模具高度值進行對比，按下式計算收縮率：
[0040]
[0041 ]式中：L為收縮率，％;
[0042] h為模具高度，mm;
[0043] b為凝固后水泥石高度，mm;
[0044] 酸溶率的測定方法為:將堵漏漿養護成水泥試塊，取出水泥石，清除表面油膜，審U 成2cmX IcmX Icm的長方體，用砂紙打磨光滑，用天平稱重，稱重后將其放入150mL15%的鹽 酸溶液中，溶解化后，將未溶解的水泥石進行稱重，通過計算得出水泥石的酸溶率。
[0045] 表1:
[0046]
[0047] 由上表1所示可W看出，經與水混配后得到的低密度可酸溶固化堵漏漿I~V的密 度在1.35~1.5g/cm3之間，降低了液柱壓力，有效防止堵漏漿壓漏地層;適中的流動度使堵 漏漿能夠順利抵達漏層，并停留在漏層;水泥石收縮率《0，水泥石具有微膨脹特性，能夠將 漏層完全封堵，不遺留漏失通道;經常壓，50°C，她養護后抗壓強度即大于5MP，有效節約了 處理井漏的時間，避免了漿體與地層水長時間接觸影響封固質量;酸溶率>95%，不會對儲 層造成污染。
[004引此外，酸溶助劑為發氣型酸溶助劑，當堵漏漿凝固后，通過肉眼可W觀察到表面 均勻分布有直徑小于Imm的細小、均勻的氣孔，為酸液留下腐蝕通道，提高了酸溶效率，但又 不會對堵漏漿的強度產生影響。
【主權項】
1. 一種低密度可酸溶固化堵漏劑，其特征在于，包括以下重量份組分:50~100份膠凝 材料;50~100份酸溶材料;0.5~5份可酸溶架橋纖維;0.5~5份延遲膨脹樹脂;0.1~0.5份 酸溶助劑;〇. 5~5份凝膠調節劑;5~20份激活劑和0.5~5份分散劑;其中，膠凝材料由鈉膨 潤土和高爐礦渣按重量比1:1~1:10混合而成;酸溶材料為石灰石粉;可酸溶架橋纖維為長 度為1~2mm的海泡石纖維。2. 根據權利要求1所述的低密度可酸溶固化堵漏劑，其特征在于，高爐礦渣細度為1000 ~1500目。3. 根據權利要求1所述的低密度可酸溶固化堵漏劑，其特征在于，石灰石粉的目數為 500~1000 目。4. 根據權利要求1所述的低密度可酸溶固化堵漏劑，其特征在于，延遲膨脹樹脂為丙烯 酰胺與甲基丙烯酸的共聚物、丙烯酰胺與丙烯酸的共聚物或丙烯酰胺、甲基丙烯酸和丙烯 酸的共聚物。5. 根據權利要求1所述的低密度可酸溶固化堵漏劑，其特征在于，酸溶助劑包括偶氮二 甲酰胺和對甲苯磺酰肼，且二者重量比為1:1~1:5。6. 根據權利要求5所述的低密度可酸溶固化堵漏劑，其特征在于，酸溶助劑中還包括加 入量為偶氮二甲酰胺和對甲苯磺酰肼二者總質量的10~50%的十二烷基硫酸鈉。7. 根據權利要求1所述的低密度可酸溶固化堵漏劑，其特征在于，凝膠調節劑為羧甲基 纖維素鈉、黃原膠、聚丙烯酰胺中至少一種。8. 根據權利要求1所述的低密度可酸溶固化堵漏劑，其特征在于，激活劑由水玻璃和氫 氧化鈉按質量比1:1~1:3混合而成。9. 根據權利要求1所述的低密度可酸溶固化堵漏劑，其特征在于，分散劑為木質素磺酸 鈣或β-萘磺酸甲醛縮合物或磺化丙酮甲醛縮合物。10. -種低密度可酸溶固化堵漏漿的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟： 51、 按比例稱取膠凝材料、酸溶材料、可酸溶架橋纖維、延遲膨脹樹脂、酸溶助劑、凝膠 調節劑和分散劑，并將其混拌均勻； 52、 稱取激活劑，將其加入一定量的水中，攪拌至完全溶解，倒入瓦楞攪拌器的漿杯中， 其中，加水量為各組分總重量的0.5~1.5倍； 53、 啟動瓦楞攪拌器電機并保持4000r/min±200r/min的轉速，將經步驟Sl混拌均勻的 固體混合物緩慢倒入攪拌杯中，攪拌均勻； 54、 蓋上攪拌衆杯杯蓋，并在12000r/min±500r/min的轉速下繼續攪拌35s。
【文檔編號】C09K8/473GK105925253SQ201610308525
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年5月10日
【發明人】李秀妹, 王野, 羅文麗, 王綺, 劉景麗, 郭明紅
【申請人】中國石油集團渤海鉆探工程有限公司