一種用于大理石拋光液的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種用于大理石拋光液的制備方法及其在大理石生產和翻新中的拋光工藝中應用。其特征是，按如下組成質量百分濃度加入，去離子水：48~58%，聚馬來酸酐：0.5~2.0%，聚乙二醇：0.5~2.0%，AlN?CeO2復合物：40~50%，各組分之和為百分之百，攪拌，用氨水調節pH為中性，即得大理石拋光液。該制備工藝簡單，條件易于控制，生產成本低，易于工業化生產。用于大理石拋光過程，具有粉體拋光效果好，光澤度，可達98度以上，劃痕數量少，平整度高，粉的用量少。
【專利說明】
一種用于大理石拋光液的制備方法
技術領域
[0001]
本發明涉及的是一種大理石拋光液及其制備方法，特別涉及一種含有氧化鈰、氮化鋁磨料和輔助劑的大理石拋光粉的制備方法。
【背景技術】
[0002]大理石以其自然古樸的紋理，色澤鮮艷亮麗，而且具有不變形、硬度高、剛性好、耐磨性強、溫度變形小、使用壽命長、不會出現劃痕、不磁化等優點。因此，大理石是天然建筑裝飾石材的一大門類，一般指具有裝飾功能，可以加工成建筑石材或工藝品。大理石主要用于加工成各種形材、板材，作建筑物的墻面、地面、臺、柱，是家具鑲嵌的珍貴材料。還常用于紀念性建筑物如碑、塔、雕像等的材料。大理石的質感柔和美觀莊重，格調高雅，花色繁多，是裝飾豪華建筑的理想材料，也是藝術雕刻的傳統材料。大理石制品生產工藝包括:粗磨—細磨—精磨—拋光。大理石拋光過程質量的好壞直接影響大理石產品的質量，所以說拋光過程在大理石生產過程中十分重要。由于大理石一般都含有雜質，而且碳酸鈣在大氣中受二氧化碳、水氣的作用，也容易風化和溶蝕，而使表面失去光澤。大理石使用時間長了出現上述情況就需要翻新處理，翻新過程中常需要拋光處理。
[0003]大理石拋光是一個極其復雜的化學機械拋光(chemical mechanical polishing,簡稱CMP)過程。在這個過程中，除了機械作用外，還有大理石組成中化合物、拋光粉成分和拋光模成分之間的化學作用。因此，在拋光液體系中，化學組成的變化，將導致拋光模與大理石之間的粘附力發生變化，也導致在工作區域惡溫度、拋光粉濃度發生變化，最終影響拋光效率。因此，拋光粉的化學組成對大理石拋光效果至關重要。
[0004]就拋光液而言，不同的拋光液有不同的拋光能力。拋光液通常由氧化鈰、氧化鋁、氧化硅、氧化鐵、氧化鋯、氧化鉻、氧化錫等磨料和分散劑、助劑等組份組成，磨料的硬度不同，使用場合各不相同，金剛石和氮化鋁的硬度為10，氮化硅的莫氏硬度為9.5，氧化鋁和氧化鉻的莫氏硬度為9，氧化鈰和氧化鋯為7，氧化鐵更低。在大理石的拋光過程中，要加入拋光粉，現在人們都在三氧化二鋁粉或其它如三氧化二鐵或三氧化二鉻某一種粉末，即采用單一磨料即單一拋光粉進行拋光，但這種單一拋光粉對大理石的拋光達不到優良的拋光效果。可能是單一拋光粉在拋光摩擦過程中。拋光粉的粉粒之間流動性或軟硬度不能互補。幾種氧化物復配可以克服上述的不足，中國專利申請CN101362925B中公開了一種拋光光學元件的復配拋光粉及制備方法和拋光工藝，是有0.5份?3份的三氧化二鉻和1.0份的三氧化二鋁組成的；中國專利申請號2012104457498中公開了一種大理石復合拋光粉制備，其特征，將質量百分比為5%?18%氯氧化鋯溶解于水中，加入50%?65%的三氧化二鋁，加入10%?22%的二氧化錫，加入2%?8% 二氧化硅，攪拌呈漿液，再加入10%?25%尿素，制得Al203-Sn02_Zr02復合物再與鉛粉按質量比為10?25:1的比例混合均勻。在大理石拋光中現在主要采用加入拋光粉，拋光粉的加入會造成粉體污染，現制備一種拋光液。
【發明內容】
[0005]本發明的目是提供一種環保型大理石拋光液的制備方法;通過以下技術方案實現，
一種用于大理石拋光液的制備方法，特征在于該方法具有以下工藝步驟:
(I )A液制備:在反應器中，按如下組成質量百分濃度加入，去離子水:52?60%，草酸:1?18%，焦磷酸鈉:0.5?2.0%，攪拌溶解后，加入納米氮化鋁:25?35%，各組分之和為百分之百，超聲分散I?2 h，制得A液；
(2)B液制備:在反應器中，按如下組成質量百分濃度加入，去離子水:60?70%，水溶性鈰鹽:30?40%，各組分之和為百分之百，攪拌溶解，制得B液；
(3)A1N-Ce02復合物的制備:在攪拌下，將B液加入A液中，其A液與B液的體積比在I: I?1.2之間，攪拌，加入氨水調節pH在8.0-9.5之間，反應3~5 h，離心分離，水洗至中性，固體經110 °C干燥后，在950 °01000°C焙燒4?6 h，冷卻后，經氣流粉碎，即得AlN-CeO2復合物，復合物的粒徑為1.0?ΙΟμ??;
(4)大理石拋光液的制備:在反應器中，按如下組成質量百分濃度加入，去離子水:48?58%，聚馬來酸酐:0.5?2.0%，聚乙二醇:0.5?2.0%，AlN-CeO2復合物:40?50%，各組分之和為百分之百，攪拌，用氨水調節PH為中性，即得大理石拋光液。
[0006]步驟(2)所述的水溶性鋪鹽為六水硝酸鋪或七水氯化鋪；
步驟(4)所述的聚馬來酸酐的分子量為2310;
步驟(4)所述的聚乙二醇為聚乙二醇400或聚乙二醇600。
[0007]本發明所述的顆粒度測試方法是采用激光粒度儀測得的粒度當量直徑尺寸。
[0008]本發明所得到的大理石拋光液使用方法:即可以直接用于大理石拋光，每平方米用量為30?60g。
[0009]本發明的優點及效果是:
(1)本發明制得大理石拋光液，在制備AlN-CeO2復合物過程中，采用加入氨水控制體系的PH值，使可溶性鈰鹽與草酸生成草酸鈰沉淀，經過灼燒氧化后使CeO2沉淀的顆粒細小均勻分布在AlN表面上，具有中位徑粒小，粒度分布范圍窄的特點。
[0010](2)本發明獲得大理石拋光液，制備工藝簡單，條件易于控制，生產成本低，易于工業化生產。
[0011](3)本發明獲得大理石拋光液，由于磨料是AlN-CeO2復合物，復合物中AlN的硬度高具有優良的切削率，同時表面附著的CeO2具有優良的拋光性能，因此，拋光液的拋光效果好，光澤度，可達98度以上，劃痕數量少，平整度高，用量少。
[0012](4)本發明獲得大理石拋光液，由于是液態避免了粉體的污染，同時溶液清洗。
【具體實施方式】
[0013]實施例1
(I )A液制備:在反應器中，分別加入，去離子水:56mL，草酸:14g，焦磷酸鈉:1.0g，攪拌溶解后，加入納米氮化鋁:29g，超聲分散1.5 h，制得A液；
(2)B液制備:在反應器中，分別加入，去離子水:65mL，水溶性鈰鹽:35g，攪拌溶解，制得B液；
(3)A1N-Ce02復合物的制備:在攪拌下，將50mL B液加入到50 mL A液中，繼續攪拌，加入氨水調節pH在8.0，反應4h，離心分離，水洗至中性，固體經110 °C干燥后，在950 °C焙燒6h，冷卻后，經氣流粉碎，即得AlN-CeO2復合物，復合物的粒徑為1.0?ΙΟμπι;
(4)大理石拋光液的制備:在反應器中，分別加入，去離子水:52mL，酸酐:1.0g，聚乙二醇:1.0g，A1N-Ce02復合物:46g，攪拌，用氨水調節pH為中性，即得大理石拋光液。
[0014]實施例2
(I )A液制備:在反應器中，分別加入，去離子水:60mL，草酸:1g，焦磷酸鈉:0.5g，攪拌溶解后，加入納米氮化鋁:30g，超聲分散1.0h，制得A液；
(2)B液制備:在反應器中，分別加入，去離子水:60mL，水溶性鈰鹽:40g，攪拌溶解，制得B液；
(3)A1N-Ce02復合物的制備:在攪拌下，將55mL B液加入到50 mL A液中，繼續攪拌，加入氨水調節pH在8.5，反應3h，離心分離，水洗至中性，固體經110 °C干燥后，在980 °C焙燒5h，冷卻后，經氣流粉碎，即得AlN-CeO2復合物，復合物的粒徑為1.0?ΙΟμπι;
(4)大理石拋光液的制備:在反應器中，分別加入，去離子水:48mL，酸酐:2.0g，聚乙二醇:2.0g，AlN-CeO2復合物:48g，攪拌，用氨水調節pH為中性，即得大理石拋光液。
[0015]實施例3
(I )A液制備:在反應器中，分別加入，去離子水:52mL，草酸:12g，焦磷酸鈉:1.0g，攪拌溶解后，加入納米氮化鋁:35g，超聲分散2.0 h，制得A液；
(2)B液制備:在反應器中，分別加入，去離子水:70mL，水溶性鈰鹽:30g，攪拌溶解，制得B液；
(3)A1N-Ce02復合物的制備:在攪拌下，將60mL B液加入到50 mL A液中，繼續攪拌，加入氨水調節pH在9.0，反應5h，離心分離，水洗至中性，固體經110 °C干燥后，在1000 °C焙燒4h，冷卻后，經氣流粉碎，即得AlN-CeO2復合物，復合物的粒徑為1.0?1ym;
(4)大理石拋光液的制備:在反應器中，分別加入，去離子水:58mL,酸酐:0.5g，聚乙二醇:0.5g，A1N-Ce02復合物:41g，攪拌，用氨水調節pH為中性，即得大理石拋光液。
[0016]實施例4
(I )A液制備:在反應器中，分別加入，去離子水:55mL，草酸:18g，焦磷酸鈉:2.0g，攪拌溶解后，加入納米氮化鋁:25g，超聲分散1.5 h，制得A液；
(2)B液制備:在反應器中，分別加入，去離子水:62mL，水溶性鈰鹽:38g，攪拌溶解，制得B液；
(3)A1N-Ce02復合物的制備:在攪拌下，將58mL B液加入到50 mL A液中，繼續攪拌，加入氨水調節pH在9.5，反應4h，離心分離，水洗至中性，固體經110°C干燥后，在950°C焙燒
5.5h，冷卻后，經氣流粉碎，即得AlN-CeO2復合物，復合物的粒徑為1.0?1ym;
(4)大理石拋光液的制備:在反應器中，分別加入，去離子水:55mL，酸酐:1.0g，聚乙二醇:0.5g，AlN-CeO2復合物:43g，攪拌，用氨水調p為中性，即得大理石拋光液。
[0017]實施例5
(I )A液制備:在反應器中，分別加入，去離子水:108mL，草酸:34g，焦磷酸鈉:2.5g，攪拌溶解后，加入納米氮化鋁:56g，超聲分散2.0 h，制得A液； (2 )B液制備:在反應器中，分別加入，去離子水:136 mL，水溶性鈰鹽:64g，攪拌溶解，制得B液；
(3MlN-CeO2復合物的制備:在攪拌下，將I 1mL B液加入到10mL A液中，繼續攪拌，加入氨水調節pH 8.5，反應5h，離心分離，水洗至中性，固體經110 °C干燥后，在1000 °C焙燒
4.5h，冷卻，經氣流粉碎，即得AlN-CeO2復合物，復合物粒徑為1.0?1ym;
(4)大理石拋光液的制備:在反應器中，分別加入，去離子水:1OOmL，酸酐:1.0g，聚乙二醇:4.0g ,AlN-CeO2復合物:95g，攪拌，用氨水調p為中性，即得大理石拋光液。
[0018]使用方法:即可以直接用于大理石拋光，每平方米用量為30?60g。將拋光液撒到大理石上，每平方米用量為30?60g。建議選用扭矩大，轉速一般在150-220轉/分，重量為55kg以上的晶面護理機械操作，無粉塵污染。
【主權項】
1.一種用于大理石拋光液的制備方法，其特征在于，該方法具有以下工藝步驟: (I )A液制備:在反應器中，按如下組成質量百分濃度加入，去離子水:52?60%，草酸:1?18%，焦磷酸鈉:0.5?2.0%，攪拌溶解后，加入納米氮化鋁:25?35%，各組分之和為百分之百，超聲分散I?2 h，制得A液； (2)B液制備:在反應器中，按如下組成質量百分濃度加入，去離子水:60?70%，水溶性鈰鹽:30?40%，各組分之和為百分之百，攪拌溶解，制得B液； (3)A1N-Ce02復合物的制備:在攪拌下，將B液加入A液中，其A液與B液的體積比在1:1?1.2之間，攪拌，加入氨水調節pH在8.0-9.5之間，反應3~5 h，離心分離，水洗至中性，固體經110°C干燥后，在950 °01000°C焙燒4?6 h，冷卻后，經氣流粉碎，即得AlN -CeO2復合物，復合物的粒徑為1.0?ΙΟμ??; (4)大理石拋光液的制備:在反應器中，按如下組成質量百分濃度加入，去離子水:48?58%，聚馬來酸酐:0.5?2.0%，聚乙二醇:0.5?2.0%，A1N -CeO2復合物:40?50%，各組分之和為百分之百，攪拌，用氨水調節PH為中性，即得大理石拋光液。2.根據權利要求1所述的一種用于大理石拋光液的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的水溶性鋪鹽為六水硝酸鋪或七水氯化鋪。3.根據權利要求1所述的一種用于大理石拋光液的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的聚馬來酸酐的分子量為2310。4.根據權利要求1所述的一種用于大理石拋光液的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的聚乙二醇為聚乙二醇400或聚乙二醇600。5.根據權利要求1所述的一種用于大理石拋光液的制備方法所制備的大理石拋光液。
【文檔編號】C09G1/02GK105925199SQ201610292719
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年5月5日
【發明人】李慧芝, 翟殿棠, 楊春霞
【申請人】濟南大學