一種醛前驅體制備碳量子點的方法
【專利摘要】本發明公開了一種醛前驅體制備碳量子點方法，屬于納米材料制備技術領域。具體步驟如下：將醛類、氨基類化合物置于高溫高壓反應釜中，用酸調節pH，然后把置于烘箱中燒制，冷卻，純化，得到氮素增強醛前驅體碳量子點。本發明首次將有毒害物質醛為碳前驅體制備高熒光碳量子點，成功底實現“變毒為寶”，為毒性的醛處置提供一個新的思路。本方法制備簡單、方便、周期較短、重復性好，不需要后續的修飾步驟。有望應用于分析檢測、生物標記和生物影像等。
【專利說明】
一種醛前驅體制備碳量子點的方法
技術領域
[0001]本發明涉及納米材料科學領域，更具體來說，涉及醛前驅體制備高熒光碳量子點方法。
【背景技術】
[0002]碳量子點是最重要一種新型碳納米熒光材料，尺寸小于1nm的碳納米顆粒。與傳統有機染料及半導體量子點相比，碳量子點不僅光學性質穩定和易于實現表面功能化優勢，還具有低毒性、生物相容性和抗漂白性等特性。因此，逐漸成為碳納米材料的研究熱點，廣泛應用于生物成像、生物細胞標記、傳感器、光催化、太陽能電池以及發光元件等領域。
[0003]前驅體的可選擇范圍寬與對前軀體的純度無特別要求是熒光碳點研究發展迅速的一個重要的因素。目前，眾多研究者利用不同碳前驅體制備出結構、組成相似或有所差異的碳量子點，如蔗糖、葡萄糖、檸檬酸、谷氨酸、丙三醇、殼聚糖、生物質、廢紙、橘汁、蘋果汁等作為碳前驅體來制備碳量子點，但用醛前驅體制備碳量子點的方法未見報道。氨基和醛基ShifT堿反應合成氮素增強醛前驅體碳量子點，其熒光強度大幅度增強。這種醛前驅體制備高熒光碳量子點在光催化、光電器件、生物傳感器、生物成像和分析檢測等領域具有應用前景。
【發明內容】
[0004]本發明目的就是提供一種醛前驅體制備碳量子點的方法。
[0005]本發明是通過以下技術方案實現的:
[0006]—種醛前驅體制備碳量子點的方法，包括以下步驟:將戊二醛和氨基類化合物置于高溫高壓反應釜中，用酸調節pH，置于烘箱中加熱后，自然冷卻至室溫，得到深黃色溶液，離心，過濾，得到黃色的高熒光醛前驅體碳量子點。
[0007]—種醛前驅體制備碳量子點的方法，所述的氨基類化合物和戊二醛的摩爾比為1:1.5?1:2.5ο
[0008]—種醛前驅體制備碳量子點的方法，所述的滴加酸液，使得混合液不產生黃色沉淀即可。
[0009]—種醛前驅體制備碳量子點的方法，所述的置于烘箱中加熱的溫度為150 °C?180°C，恒溫7?9h。
[0010]一種醛前驅體制備碳量子點的方法，所述的離心，其轉速10000?12000r/min，離心時間為20?30min。
[0011 ] 一種醛前驅體制備碳量子點的方法，所述的過濾方式是用0.45μπι濾膜過濾的。
[0012]—種醛前驅體制備碳量子點的方法得到高熒光碳量子點，都屬于專利保護范圍之內。
[0013]本發明的優點是:
[0014]1.本發明制備簡單、操作方便、周期短及重復性好等優點；
[0015]2.本發明利用有毒有害物質戊二醛為碳前驅體，達到“變毒為寶”目的，再添加氨基類化合物合成高熒光碳量子點；
[0016]3.本發明制備藍色高熒光碳量子點可應用于生物標記、LED照明領域、太陽能電池光電轉換效率等領域。
【附圖說明】
[0017]圖1為戊二醛、乙二胺鹽酸鹽、戊二醛與乙二胺鹽酸鹽合成碳量子點的熒光發射光譜；
[0018]圖2為戊二醛、3-氨基丙基-三甲氧基硅烷、戊二醛與3-氨基丙基-三甲氧基硅烷合成碳量子點的熒光發射光譜；
[0019]圖3為戊二醛、水合肼、戊二醛與水合肼合成碳量子點的熒光發射光譜。
【具體實施方式】
[0020]以下通過具體實例說明本發明，但本發明不僅僅局限于這些實例。
[0021]實例I
[0022]先滴加2mmoI戊二醛于25mL燒杯中，再緩慢滴加ImmoI乙二胺鹽酸鹽，同時用
0.1mol/L H2S04調pH至2.0，充分攪拌以后，倒入聚四氟乙烯反應釜中，置于烘箱中加熱至180°C，恒溫反應8h，自然冷卻至室溫，在10000r/min轉速下離心30min，用0.45μπι濾膜過濾，
取上清液，得到深黃色的高熒光醛前驅體碳量子點。
[0023]將上述碳量子點水溶液稀釋10倍后，于熒光分光光度計進行測定，掃描得到熒光發射光譜，結果見圖1。戊二醛和乙二胺鹽酸鹽合成碳量子點有一個非常強的熒光主峰，位于1^/^^=400/47511111,其熒光強度是以戊二醛為碳源合成的碳量子點熒光強度27倍。
[0024]實例2
[0025]先滴加2mmol戊二醛于25mL燒杯中，再緩慢滴加Immol 3-氨基丙基-三甲氧基硅烷，同時用0.lmol/L H2S04調pH至5.5，充分攪拌以后，倒入聚四氟乙烯反應釜中，置于烘箱中加熱至180°C，恒溫反應8h，自然冷卻至室溫，在10000r/min轉速下離心30min，用0.45μηι濾膜過濾，取上清液，得到黃色的較高熒光醛前驅體碳量子點。
[0026]將上述碳量子點水溶液稀釋10倍后，于熒光分光光度計進行測定，掃描得到熒光發射光譜，結果見圖2。戊二醛和3-氨基丙基-三甲氧基硅烷合成碳量子點有一個較強的熒光主峰，位于WAem=350/415nm，其熒光強度是以戊二醛為碳源合成的碳量子點熒光強度16倍。
[0027]實例3
[0028]先滴加2mmol戊二醛于25mL燒杯中，再緩慢滴加Immol水合肼，同時用0.1mol/LH2S04調pH至8.0，充分攪拌以后，倒入聚四氟乙烯反應釜中，置于烘箱中加熱至180°C，恒溫反應8h，自然冷卻至室溫，在10000r/min轉速下離心30min，用0.45μπι濾膜過濾，取上清液，得到淺黃色的醛前驅體碳量子點。
[0029]將上述碳量子點水溶液稀釋10倍后，于熒光分光光度計進行測定，掃描得到熒光發射光譜，結果見圖3。戊二醛和水合肼合成碳量子點有一個稍強的熒光主峰，位于Ukm= 320/400nm，其熒光強度是以戊二醛為碳源合成的碳量子點熒光強度8倍。
[0030]以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明任何限制。凡是根據本發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發明技術方案的保護范圍內。
【主權項】
1.一種醛前驅體制備碳量子點的方法，其特征在于，包括以下步驟:將戊二醛和氨基類化合物置于高溫高壓反應釜中，用酸調節pH，置于烘箱中加熱后，自然冷卻至室溫，得到深黃色溶液，離心，過濾，得到黃色的高熒光醛前驅體碳量子點。2.根據權利要求書I所述的一種醛前驅體制備碳量子點的方法，其特征在于，所述的氨基類化合物和戊二醛的摩爾比為1: 1.5?1:2.5。3.根據權利要求書I所述的一種醛前驅體制備碳量子點的方法，其特征在于，所述的滴加酸液，使得混合液不產生黃色沉淀即可。4.根據權利要求書I所述的一種醛前驅體制備碳量子點的方法，其特征在于，所述的置于烘箱中加熱的溫度為150°0180°C，恒溫7?9 h。5.根據權利要求書I所述的一種醛前驅體制備碳量子點的方法，其特征在于，所述的離心，其轉速為10000?12000r/min，離心時間為20~30min。6.根據權利要求書I所述的一種醛前驅體制備碳量子點的方法，其特征在于，所述的過濾方式是用0.45μπι濾膜過濾的。7.—種權利要求1-6任一項所述的一種醛前驅體制備碳量子點的方法得到高熒光碳量子點，都屬于專利保護范圍之內。
【文檔編號】B82Y40/00GK105907391SQ201610259806
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月21日
【發明人】占霞飛, 唐建設, 黃顯懷, 項麗, 曹梓楷
【申請人】安徽建筑大學