樹脂鏡片用涂料組合物及其制備方法

樹脂鏡片用涂料組合物及其制備方法
【專利摘要】本發明提供一種樹脂鏡片用涂料組合物及其制備方法，解決了現有涂料組合物難以兼具附著力、耐磨和抗沖擊性能的問題。本發明向含烯烴式的多官能團烷氧基硅烷和有機溶劑的混合物中加入過硫酸鹽進行加熱反應；在室溫下，向其中緩慢滴加含環氧官能團的烷氧基硅烷混勻后再滴加水進一步反應，得到烷氧基硅烷的水解產物和部分縮合物；然后向上述混合物中滴加氧化物溶膠即得樹脂鏡片用涂料組合物。當涂料組合物固化時能得到具有優異附著力、透明、耐磨、抗沖擊的涂層。
【專利說明】
樹脂鏡片用涂料組合物及其制備方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及一種樹脂鏡片用涂料組合物及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 樹脂鏡片因其密度小、易于加工和容易成型的獨特性能，在很多場合被廣泛用作 玻璃的替代品。然而，樹脂鏡片比較柔軟，使用時容易被擦傷和劃傷留下劃痕，應用之前在 其表面涂布耐磨的聚硅氧烷涂層已被業內廣泛公認。同時為防止對鏡片配戴者產生不愉快 的干擾性反射，通常的做法是在鏡片耐磨涂層表面涂布單層或多層抗反射涂層，這些耐磨 涂層和抗反射涂層的存在會使體系變硬而降低鏡片的抗沖擊性，使鏡片變脆易碎。為彌補 這一缺陷，普遍的做法是在樹脂基材和耐磨涂層之間涂布一層抗沖擊的底涂層。已公開的 用在鏡片底涂層表面涂布耐磨的含聚硅氧烷涂層的例子可以列舉專利文獻1~4。
[0003] 在專利文獻1(申請號90103410.X)中，公開了一種基于硅氧烷/二氧化硅雜化物涂 料樹脂的高度耐磨的可染色樹脂鏡片用涂料組合物。在專利文獻2(申請號98808626.3)中， 公開了一種以含環氧基的硅烷為基礎的樹脂鏡片用涂料組合物。在專利文獻3(申請號 00805994.2)中，公開了 一種包含金屬氧化物、可聚合烷氧基硅烷化合物、聚合催化劑、酸的 水溶液和溶劑的樹脂鏡片用涂料組合物，其具有優良的抗磨性、耐化學性和耐氣候老化性。 在專利文獻4(申請號200580042106.7)中，公開了一種包含有環氧官能的硅烷和/或二醇官 能的有機聚硅氧烷的樹脂鏡片用涂料組合物，其固化后可提供具有耐磨性可成型涂層。
[0004] 上述含聚硅氧烷的涂層雖然提高了鏡片的耐磨性，但同時也降低了鏡片的抗沖擊 性，尤其是又薄又輕的樹脂鏡片在涂布耐磨性硬質涂層后，其抗沖擊強度較未涂布之前有 降低趨勢，而且上述耐磨涂層與底涂層之間的粘合力也不完全令人滿意，因此，需要研發出 一種滿足附著力要求的前提下，能兼具優異耐磨性和抗沖擊性的樹脂鏡片用涂料組合物。

【發明內容】

[0005] 本發明的目的是為了解決上述問題，提供一種附著力好、透明、耐磨、抗沖擊性優 異的樹脂鏡片用涂料組合物。
[0006] 本發明的另一目的是提供一種工藝簡單、生產成本低、可靠性好的樹脂鏡片用涂 料組合物的制備方法。
[0007] 本發明樹脂鏡片用涂料組合物的制備方法，包括以下步驟：
[0008] 1)向含烯烴式的多官能團烷氧基硅烷和有機溶劑的混合物中加入過硫酸鹽，在70 ~80 °C，反應0.5~4h，得到中間產物；
[0009] 2)室溫下，向步驟1)得到的中間產物緩慢滴加含環氧官能團的烷氧基硅烷混均 后，再滴加水進一步反應，得到烷氧基硅烷的水解產物和部分縮合物；
[0010] 3)向步驟2)得到的烷氧基硅烷的水解產物和部分縮合物滴加氧化物溶膠即得樹 脂鏡片用涂料組合物。
[0011] 所述步驟1)中，有機溶劑的用量為含烯烴式的多官能團烷氧基硅烷用量的0.1-30 倍，過硫酸鹽用量為含烯烴式的多官能團烷氧基硅烷用量的0.01~1.5wt %。
[0012] 所述步驟1)中，所述含烯烴式的多官能團烷氧基硅烷為3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三甲氧基硅烷、3_(甲基丙烯酰氧丙基)_三乙氧基硅烷、3_(丙烯酰氧丙基)_三乙氧基硅烷 或乙酰氧基甲基三乙氧基硅烷中的一種。
[0013] 所述步驟1)中，所述過硫酸鹽為過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉中的至少一種。
[0014] 所述步驟2)中，所述含環氧官能團的烷氧基硅烷為3-(環氧丙氧基丙基）-三甲氧 基硅烷、3-(環氧丙氧基丙基)-三乙氧基硅烷、2-(3,4_環氧基環己基)-乙基三甲氧基硅烷 或2-(3,4-環氧基環己基)-乙基三乙氧基硅烷中的一種。
[0015] 所述步驟2)中，所述含環氧官能團的烷氧基硅烷的添加量是含烯烴式的多官能團 烷氧基硅烷質量的0.2-5倍。
[0016] 所述步驟2)中，所述水添加量為含稀經式的多官能團烷氧基硅烷和含環氧官能團 的烷氧基硅烷質量的10~40wt%。
[0017] 所述步驟3)中，所述氧化物溶膠是平均粒徑為lnm~100nm(優選為2nm~50nm)的 二氧化硅、二氧化鈦、氧化鐵、氧化鈰、氧化鋯、氧化銦、氧化銻、氧化鋅、氧化錫中的一種或 幾種或其復合氧化物微粒分散于水或/和有機溶劑中而形成的溶膠。
[0018] 所述步驟3)中，所述氧化物溶膠中氧化物微粒用量占涂料組合物固體總量的20~ 70wt%。
[0019] 所述步驟3)中，向烷氧基硅烷的水解產物和部分縮合物滴加氧化物溶膠攪拌后， 繼續添加流平劑得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0020] 本發明樹脂鏡片用涂料組合物采用上述制備方法制得。
[0021] 基于【背景技術】中存在的問題，發明人進行了深入研究，進行以下幾個方面的改進： 1)采用含烯烴式的多官能團的烷氧基硅烷，其具有熱聚合和水解縮聚的雙重特性，在加熱 條件下，利用過硫酸鹽可引發含烯烴式的多官能團烷氧基硅烷中的雙鍵聚合，在烷氧基硅 烷水解縮聚過程中起到交聯劑的作用，當其固化時能得到既具有耐磨性又具有抗沖擊性的 涂層;2)理論上講，當向樹脂鏡片用涂料組合物中添加氧化物溶膠時，認為氧化物溶膠的表 面有與硅鍵合的羥基，可與樹脂鏡片用涂料組合物中的物質相互作用，以提供或增強固化 涂層的耐磨性和涂料組合物的穩定性。在樹脂鏡片用涂料組合物制造過程中在不同時機、 以不同方式加入氧化物溶膠，會得到不同結果，若氧化物溶膠在步驟1)或2)中加入，會由于 烷氧基硅烷水解過快，出現相分離;若以簡單混合的方式加入，會由于反應不均，出現涂料 組合物不穩定的問題。因此，本發明限定氧化物溶膠在含環氧官能團的烷氧基硅烷反應完 成后添加，此時添加可使氧化物粒子更好的鍵入聚硅氧烷體型結構中，以增加固化后涂層 的耐磨性，同時又不影響涂層的抗沖擊性效果;并且采用滴加的方式加入氧化物溶膠可以 使其表面上的羥基與烷氧基硅烷充分反應，更好的發揮氧化物粒子的作用。
[0022] 本發明過硫酸鹽為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉中的一種或幾種，含烯烴式的多 官能團烷氧基硅烷在加熱條件下，利用過硫酸鹽引發其雙鍵聚合，在烷氧基硅烷水解縮聚 過程中起到交聯劑的作用;從樹脂鏡片用涂料組合物固化時提供透明、耐磨、抗沖擊的涂層 考慮，過硫酸鹽用量優選占含稀經式的多官能團烷氧基硅烷用量的0.01~1.5wt%，更優選 占含烯烴式的多官能團烷氧基硅烷用量的0.03~1.2wt%。過硫酸鹽用量占含烯烴式的多 官能團烷氧基硅烷用量低于O.Olwt%，涂層耐磨性降低;過硫酸鹽用量占含烯烴式的多官 能團烷氧基硅烷用量高于1.5wt%，涂層透明性、抗沖擊性降低。
[0023] 本發明含烯烴式的多官能團烷氧基硅烷和有機溶劑混合物中，有機溶劑的用量為 含烯烴式的多官能團烷氧基硅烷用量的0.1-30倍，有機溶劑的用量低于含烯烴式的多官能 團烷氧基硅烷用量的0.1倍，雙鍵聚合過快，固化后涂層的抗沖擊性差;有機溶劑的用量高 于含烯烴式的多官能團烷氧基硅烷用量的30倍，雙鍵聚合緩慢，固化后涂層的成膜性差。
[0024] 本發明向含烯烴式的多官能團烷氧基硅烷和有機溶劑的混合物中加入過硫酸鹽， 在70~80°C，反應0.5~4h。反應溫度低于70°C，或反應時間低于0.5h，雙鍵聚合緩慢，固化 后涂層的成膜性差；反應溫度高于80°C，或反應時間高于4h，雙鍵聚合過快，固化后涂層的 抗沖擊性差。
[0025]本發明含烯烴式的多官能團的烷氧基硅烷選自3_(甲基丙烯酰氧丙基)_三甲氧基 硅烷、3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷、3-(丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷、乙酰氧基 甲基三乙氧基硅烷。
[0026] 本發明步驟1)中有機溶劑組分可以舉出水、醇、二醇、醚、二醇醚、酮、酯及其組合。 所述醇優選為不超過10個碳原子的醇，可以舉出甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、仲 丁醇、叔丁醇、戊醇、環己醇、辛醇、癸醇及其組合。其中，二醇、醚和二醇醚可用式Ri_(〇R 2)X-0?表示，其中X為〇、1、2、3或4，心為氫或包含1~10個碳原子的烷基，R2為包含1~10個碳原 子的亞烷基及其組合。具有上述定義式的二醇、醚和二醇醚可以舉出乙二醇、丙二醇、丁二 醇、二正丁基醚、乙二醇甲基醚、乙二醇乙基醚、乙二醇丁基醚、乙二醇二甲基醚、乙二醇二 乙基醚、乙二醇二丁基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇乙基醚、二乙二醇丁基醚、丙二醇甲 基醚、丙二醇二甲基醚、二丙二醇甲基醚、二丙二醇二甲基醚、三丙二醇甲基醚、三丙二醇二 甲基醚及其組合。
[0027]所述酮可以舉出丙酮、甲基乙基酮、環己酮及其組合。適用于水-有機溶劑的酯可 以舉出乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯及其組合。優選異丙醇和/或丙二醇單甲醚。
[0028] 進一步的，在步驟2)中，室溫下，先向步驟1)得到的中間產物中緩慢滴加含環氧官 能團的烷氧基硅烷混均后，再滴加水進一步反應，得到烷氧基硅烷的水解廣物和部分縮合 物;所述含環氧官能團的烷氧基硅烷選自3-(環氧丙氧基丙基)-三甲氧基硅烷、3-(環氧丙 氧基丙基)_三乙氧基硅烷、2-(3,4-環氧基環己基)-乙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-環氧基環 己基)-乙基三乙氧基硅烷。所述含環氧官能團的烷氧基硅烷的添加量是含烯烴式的多官能 團烷氧基硅烷質量的0.2-5倍，優選0.25-4倍，含環氧官能團的烷氧基硅烷的添加量低于含 烯烴式的多官能團烷氧基硅烷質量的0.2倍，固化后涂層的附著力不足;含環氧官能團的烷 氧基硅烷的添加量高于含烯烴式的多官能團烷氧基硅烷質量的5倍，固化后涂層的耐磨性 差。
[0029] 在步驟3)中，向步驟2)中添加氧化物溶膠中氧化物微粒用量占涂料組合物固體總 量的20~70wt%，氧化物微粒用量低于涂料組合物固體總量的20wt%，固化后涂層的耐磨 性差;氧化物微粒用量高于涂料組合物固體總量的70wt%，固化后涂層的附著力差。本發明 所述氧化物溶膠為含二氧化硅的溶膠。
[0030] 進一步的，在添加氧化物溶膠攪拌后，還可以添加流平劑，所述流平劑可使涂料更 均勻地鋪展或流平在底材表面，流平劑的用量可以為樹脂鏡片用涂料組合物質量的10~ 5000ppm。可添加入本發明樹脂鏡片用涂料組合物中的流平劑包括但不局限于有機聚醚，聚 硅氧烷，和氟代表面活性劑。
[0031] 在不對本發明效果造成影響的范圍內，還可以具實需要向本發明的樹脂鏡片用涂 料組合物中添加其他添加劑如紫外吸收劑、抗氧化劑等，以增強樹脂鏡片用涂料組合物或 固化后涂層的實用性。
[0032] 本發明樹脂鏡片用涂料組合物可以任何合適的工藝直接或間接涂布到樹脂鏡片 上，例如刮涂、噴涂、流涂、浸涂、旋涂、淋涂、混涂、電?/L積涂布到基底上，或涂布到己涂布有 底漆的基底表面。
[0033] 使用本發明涂料組合物時，可通過涂布技術改變涂層厚度，耐磨涂層厚度一般為1 ~ΙΟμπι，優選2~6ym。
[0034] 本發明固化所述樹脂鏡片用涂料組合物可采用熱固化，固化溫度和時間視不同基 材而定，一般在80~150 °C固化0.25~8h，優選在100~130 °C固化0.5~4h。
[0035]有益效果
[0036]本發明工藝方法簡單、易于制造，生產成本低、可靠性好，生產的涂料組合物固化 時附著力好、透明，具有優異的耐磨性和抗沖擊性能，市場應用前景廣闊。
【具體實施方式】 [0037]涂層厚度測量
[0038] 經涂布的MR-7、MR-8基底的涂層厚度使用美國Filmetrics公司制造的F20薄膜厚 度測量儀來測量。實施例和比較例中所報告的涂層厚度是每個實施例和比較例中多個基底 涂層厚度的平均值。測量結果見表1。
[0039] 透明性評價
[0040] 使用TU-1810型紫外可見分光光度計測量涂布后試樣的可見光透射比，用可見光 透射比τν值大小來衡量透明性。評價結果見表1。
[0041 ]按照下面記載標準進行透明性評價。
[0042] Α:非常好(大于或等于94%)，在實用上沒問題；
[0043] Β:良好(小于94%大于或等于92% )，在實用上沒問題；
[0044] C:-般(小于92%大于或等于90%)，在實用上沒問題；
[0045] D:差(小于90%)，在實用上存在問題。
[0046] 耐磨性評價
[0047] 使用HG-339型多功能耐磨耗試驗機測試。在750g負重下用#000鋼絲絨與涂層往返 摩擦500次，通過測量試樣摩擦前后可見光透射比變化率進行耐磨性評價。測量摩擦前和完 成500次往返摩擦后試樣的可見光透射比τνο和τ ν，可見光透射比變化率按下述公式計算。評 價結果見表1。
[0048] 可見光透射比變化率（％ ) = α-τν/τν()) X 100%
[0049] τν:試樣摩擦前的可見光透射比；
[0050] τνο:試樣完成500次往返摩擦后的可見光透射比。
[0051 ]按照下面記載標準進行耐磨性評價。
[0052] Α:非常好(小于或等于5%)，在實用上沒問題；
[0053] Β:良好(大于5%小于或等于10%)，在實用上沒問題；
[0054] C:-般(大于10%小于或等于15%)，在實用上沒問題；
[0055] D:差(大于15%)，在實用上存在問題。
[0056]抗沖擊性評價
[0057] 按照QB2506-2001方法，使用HK-LQT-150型落球沖擊試驗機測試。用直徑為16mm、 質量為16g鋼球自1.27m高度自由下落沖擊鏡片凸面，通過測量試樣沖擊前后試樣變化進行 抗沖擊性評價。評價結果見表1。
[0058]按照下面記載標準進行抗沖擊性評價。
[0059] A:非常好(鏡片沒有裂紋且與鋼球接觸處沒有碎塊崩掉），在實用上沒問題；
[0060] B:良好(鏡片有極輕微裂紋但與鋼球接觸處沒有碎塊崩掉），在實用上沒問題；
[0061] C:-般(鏡片有輕微裂紋但與鋼球接觸處沒有碎塊崩掉），在實用上沒問題；
[0062] D:差(鏡片有裂紋或與鋼球接觸處有碎塊崩掉），在實用上存在問題。
[0063]附著性評價
[0064]按照下述方法，使用QFH-HG600型附著力測試儀進行附著性測試。將經涂布后試樣 在沸水中浸泡lh，冷卻干燥后，在鏡片中央和四周縱橫切割100格，然后用膠帶牢固的黏附 在縱橫切割的地方后迅速將膠帶從涂層上移除，將膠帶的黏附和移除重復3次，檢查涂層是 否有剝離。根據格子上剝離的涂層塊數評價附著力強弱。評價結果見表1。
[0065] 按照下面記載標準進行附著性評價。
[0066] A:非常好(剝離的涂層塊數等于0)，在實用上沒問題；
[0067] B:良好(剝離的涂層塊數大于0小于或等于5)，在實用上沒問題；
[0068] C:-般(剝離的涂層塊數大于5小于或等于10)，在實用上沒問題；
[0069] D:差(剝離的涂層塊數大于10)，在實用上存在問題。
[0070] 對以上各評價項目而言，評價為A，B時表示合格。
[0071 ]以下舉出實施例和比較例對本發明進行更具體的說明。
[0072]實施例和比較例中使用商品名的原料名稱：
[0073] 0FS-6030:3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三甲氧基硅烷(Dow Corning)
[0074] 0FS-6040:3-(環氧丙氧基丙基)-三甲氧基硅烷(Dow Corning)
[0075] J&Y3262:雙（三乙氧基娃）乙燒（Dow Corning)
[0076] 實施例1
[0077] 將0 · 33g過硫酸銨加入到65 ·4g 0FS-6030、103 ·4g異丙醇和25 · 8g丙二醇單甲醚的 混合物中，在75 °C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加77.8g 0FS-6040，攪拌2h;接著滴 加37.9g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加291.4g二氧化硅溶膠（固 含量20 %，下同），攪拌4h。接著滴加194.2g二氧化鈦溶膠（固含量20 %，下同），在室溫下攪 拌過夜。次日，加入0.80g 10wt%的流平劑DC-57(Dow Corning)的丙二醇單甲醚溶液，將該 組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0078]通過旋涂，在中心厚度2.50mm，直徑65mm的MR-7基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0079] 實施例2
[0080] 將0 · 29g過硫酸銨加入到58 · 3g 0FS-6030、101 · 0g異丙醇和25 · 3g丙二醇單甲醚的 混合物中，在75 °C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加84.3g 0FS-6040，攪拌2h;接著滴 加36.5g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加291. Og二氧化硅溶膠，攪 拌4h;接著滴加210.7g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57 的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0081 ]通過旋涂，在中心厚度2.50mm，直徑65mm的MR-7基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0082] 實施例3
[0083] 將0 · 36g過硫酸銨加入到71 · 7g 0FS-6030、110 · 6g異丙醇和27 · 6g丙二醇單甲醚的 混合物中，在75°C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加71.5 0FS-6040，攪拌2h;接著滴 加38. lg去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加272. Og二氧化硅溶膠，攪 拌4h;接著滴加217.2g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57 的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0084] 通過旋涂，在中心厚度2.50mm，直徑65mm的MR-7基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0085] 實施例4
[0086] 將0.29g過硫酸銨加入到57.5g 0FS-6030、72.5g異丙醇和18.1g丙二醇單甲醚的 混合物中，在75 °C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加 78.3g 0FS-6040，攪拌2h;接著滴 加 35.6g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加 327.7g二氧化硅溶膠，攪 拌4h;接著滴加 227.8g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt %的DC-57 的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0087]通過旋涂，在中心厚度2.50mm，直徑65mm的MR-7基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0088] 實施例5
[0089] 將0.63g過硫酸銨加入到78.2g 0FS-6030、217.5g異丙醇和54.4g丙二醇單甲醚的 混合物中，在75 °C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加78.3g 0FS-6040，攪拌2h;接著滴 加35.5g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加199.3g二氧化硅溶膠，攪 拌4h;接著滴加132.8g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57 的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0090] 通過旋涂，在中心厚度2.50mm，直徑65mm的MR-7基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0091] 實施例6
[0092] 將0.46g過硫酸銨加入到57.3g 0FS-6030、60.3g異丙醇和15 . lg丙二醇單甲醚的 混合物中，在75 °C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加78.3g 0FS-6040，攪拌2h;接著滴 加37. lg去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加329.3g二氧化硅溶膠，攪 拌4h;接著滴加218.6g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57 的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0093]通過旋涂，在中心厚度2.50mm，直徑65mm的MR-7基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0094] 實施例7
[0095] 將0 · 58g過硫酸銨加入到72 · 9g 0FS-6030、156 · lg異丙醇和39 · 0g丙二醇單甲醚的 混合物中，在75 °C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加78.3g 0FS-6040，攪拌2h;接著滴 加39.3g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加238. lg二氧化硅溶膠，攪 拌4h;接著滴加172.4g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57 的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0096]通過旋涂，在中心厚度2.50mm，直徑65mm的MR-7基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0097] 實施例8
[0098] 將0 · 50g過硫酸銨加入到100 · 8g 0FS-6030、218 · 8g異丙醇和54 · 7g丙二醇單甲醚 的混合物中，在75 °C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加78.3g 0FS-6040，攪拌2h;接著 滴加44.9g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加137.3g二氧化硅溶膠， 攪拌4h;接著滴加161.2g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0099]通過旋涂，在中心厚度2.50mm，直徑65mm的MR-7基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0100] 實施例9
[0101] 將〇.37g過硫酸銨加入到46.7g 3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷、16.7g異 丙醇的混合物中，在75 °C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加59.5g 0FS-6040，攪拌2h; 接著滴加29.8g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加378.3g二氧化硅 溶膠，攪拌4h;接著滴加265. lg二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt % 的DC-57的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0102] 通過旋涂，在中心厚度2.50mm，直徑65mm的MR-7基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0103] 實施例10
[0104] 將0.94g過硫酸銨加入到51.2g 0FS-6030、233.6g異丙醇和58.4g丙二醇單甲醚的 混合物中，在75°C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加136.6g 3-(環氧丙氧基丙基)-三 乙氧基硅烷，攪拌2h;接著滴加58.6g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中 滴加146.9g二氧化硅溶膠，攪拌4h;接著滴加99.6g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次 日，加入0.80g 10wt%的DC-57的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡 片用涂料組合物。
[0105] 通過旋涂，在中心厚度2.50mm，直徑65mm的MR-7基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0106] 實施例11
[0107] 將0.38g過硫酸銨加入到48.0g 0FS-6030、5.6g異丙醇的混合物中，在75°C反應 4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加59.5g 0FS-6040，攪拌2h;接著滴加27.9g去離子水，在 室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加342.5g二氧化硅溶膠，攪拌4h ;接著滴加 308.6g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57的丙二醇單甲 醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。通過旋涂，在中心厚度 2.50mm，直徑65mm的MR-7基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組合物。涂布后在空氣中干燥 30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0108] 實施例12
[0109] 將0.16g過硫酸銨加入到20.5g 3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷、26. lg異 丙醇的混合物中，在75 °C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加40.6g 0FS-6040，攪拌2h; 接著滴加14.6g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加370.8g二氧化硅 溶膠，攪拌4h;接著滴加342.3g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt% 的DC-57的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0110] 通過旋涂，在中心厚度2 · 50mm，直徑65mm的MR-7基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0川]實施例13
[0112] 將0 · 58g過硫酸銨加入到115 · 4g 0FS-6030、164 · 5g異丙醇和41 · lg丙二醇單甲醚 的混合物中，在75 °C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加35. Og 0FS-6040，攪拌2h;接著 滴加39.7g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加232. lg二氧化硅溶膠， 攪拌4h;接著滴加172.9g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0113] 通過旋涂，在中心厚度2 · 50mm，直徑65mm的MR-7基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0114] 實施例14
[0115] 將0.54g過硫酸銨加入到67.1g 3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷、110.8g異 丙醇和27.7g丙二醇單甲醚的混合物中，在75 °C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加 59.5g 0FS-6040，攪拌2h;接著滴加32.1 g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合 物中滴加266 . Og二氧化硅溶膠，攪拌4h;接著滴加245.5g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過 夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到 樹脂鏡片用涂料組合物。
[0116] 通過旋涂，在中心厚度2 · 50mm，直徑65mm的MR-7基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0117] 實施例15
[0118] 將0.28g過硫酸銨加入到56. lg 0FS-6030、15.4g丙二醇單甲醚的混合物中，在75 。(:反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加59.5g 0FS-6040，攪拌2h;接著滴加16.9g去離子 水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加307.5g二氧化硅溶膠，攪拌4h;接著滴加 404.3g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57的丙二醇單甲 醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0119] 通過旋涂，在中心厚度2 · 50mm，直徑65mm的MR-7基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0120] 實施例16
[0121] 將0.58g過硫酸銨加入到72.5g 0FS-6030、109.3g異丙醇的混合物中，在75°C反應 4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加31.7g0FS-6040，攪拌2h;接著滴加39.6g去離子水，在室 溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加251.5g二氧化硅溶膠，攪拌4h;接著滴加338.9g 二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt%的流平劑FC-430(3M Corporation)的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合 物。
[0122] 通過旋涂，在中心厚度2.70mm，直徑65mm的MR-8基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0123] 實施例17
[0124] 將0.41g過硫酸銨加入到51.0g 0FS-6030、123.4g異丙醇和30.8g丙二醇單甲醚的 混合物中，在75 °C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加 71.8g 0FS-6040，攪拌2h;接著滴 加 32.5g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加 180.8g二氧化硅溶膠，攪 拌4h;接著滴加 321.5g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt %的FC-430的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0125] 通過旋涂，在中心厚度2.70mm，直徑65mm的MR-8基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0126] 實施例18
[0127] 將0.42g過硫酸銨加入到53.0g 3_(甲基丙烯酰氧丙基)_三乙氧基硅烷、493.2g異 丙醇和108.2g丙二醇單甲醚的混合物中，在75 °C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加 60.5g 3-(環氧丙氧基丙基)-三乙氧基硅烷，攪拌2h;接著滴加 27.1g去離子水，在室溫下攪 拌過夜。次日，向上述混合物中滴加 276.2g二氧化硅溶膠，攪拌4h;接著滴加 217.0g二氧化 鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt%的FC-430的丙二醇單甲醚溶液，將該 組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0128] 通過旋涂，在中心厚度2.70mm，直徑65mm的MR-8基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0129] 實施例19
[0130] 將0.66g過硫酸銨加入到55. lg 0FS-6030、559.5g異丙醇和51.8g丙二醇單甲醚的 混合物中，在75 °C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加 58.6g 0FS-6040，攪拌2h;接著滴 加 29.4g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加 238.3g二氧化硅溶膠，攪 拌4h;接著滴加 321.2g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt %的FC-430的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0131] 通過旋涂，在中心厚度2.70mm，直徑65mm的MR-8基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0132] 實施例20
[0133] 將0.66g過硫酸銨加入到55.2g 0FS-6030、540.7g異丙醇和86.9g丙二醇單甲醚的 混合物中，在75 °C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加 53.0g 0FS-6040，攪拌2h;接著滴 加 29. lg去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加 243.3g二氧化硅溶膠，攪 拌4h;接著滴加 297.4g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt %的FC-430的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0134] 通過旋涂，在中心厚度2.70mm，直徑65mm的MR-8基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0135] 實施例21
[0136] 將0.59g過硫酸銨加入到59.0g 0FS-6030、213. lg異丙醇和272.8g丙二醇單甲醚 的混合物中，在75°C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加 109.4g 0FS-6040，攪拌2h;接 著滴加44.8g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加124.9g二氧化硅溶 膠，攪拌4h;接著滴加88.2g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt %的 FC-430的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0137] 通過旋涂，在中心厚度2.70mm，直徑65mm的MR-8基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0138] 實施例22
[0139] 將0.25g過硫酸銨加入到48.8g 0FS-6030、603. lg異丙醇和95.8g丙二醇單甲醚的 混合物中，在75 °C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加71.8g 3-(環氧丙氧基丙基)-三 乙氧基硅烷，攪拌2h;接著滴加33.7g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中 滴加283.4g二氧化硅溶膠，攪拌4h;接著滴加319.6g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次 日，加入0.80g 10wt%的FC-430的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂 鏡片用涂料組合物。
[0140] 通過旋涂，在中心厚度2.70mm，直徑65mm的MR-8基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0141] 實施例23
[0142] 將0.18g過硫酸銨加入到22.7g 0FS-6030、566.4g異丙醇和88.6g丙二醇單甲醚的 混合物中，在75 °C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加90.6g 3-(環氧丙氧基丙基)-三 乙氧基硅烷，攪拌2h;接著滴加33.5g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中 滴加300.2g二氧化硅溶膠，攪拌4h;接著滴加266.2g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次 日，加入0.80g 10wt%的FC-430的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂 鏡片用涂料組合物。
[0143] 通過旋涂，在中心厚度2.70mm，直徑65mm的MR-8基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0144] 實施例24
[0145] 將1.152g過硫酸銨加入到96.0g 0FS-6030、382.2g異丙醇和188.6g丙二醇單甲醚 的混合物中，在75°C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加71.8g 0FS-6040，攪拌2h;接著 滴加42. lg去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加172.Og二氧化硅溶膠， 攪拌4h;接著滴加210.2g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt%的FC-430的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0146] 通過旋涂，在中心厚度2.70mm，直徑65mm的MR-8基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0147] 實施例25
[0148] 將0.28g過硫酸銨加入到28.1g 0FS-6030、575.6g異丙醇和80.1g丙二醇單甲醚的 混合物中，在75 °C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加66.2g 3-(環氧丙氧基丙基)-三 乙氧基硅烷，攪拌2h;接著滴加22.8g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中 滴加345.6g二氧化硅溶膠，攪拌4h;接著滴加230.2g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次 日，加入0.80g 10wt%的FC-430的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂 鏡片用涂料組合物。
[0149] 通過旋涂，在中心厚度2.70mm，直徑65mm的MR-8基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0150] 實施例26
[0151] 將0 · 19g過硫酸銨加入到38 · lg 0FS-6030、400 · 7g異丙醇和173 · 6g丙二醇單甲醚 的混合物中，在75°C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加109.4g 0FS-6040，攪拌2h;接 著滴加30.8g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加240.4g二氧化硅溶 膠，攪拌4h;接著滴加160.3g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt%的 FC-430的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0152] 通過旋涂，在中心厚度2.70mm，直徑65mm的MR-8基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0153] 實施例27
[0154] 將0 · 50g過硫酸銨加入到62 · Og 0FS-6030、411 · Og異丙醇和165 · 9g丙二醇單甲醚 的混合物中，在75 °C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加90.6g 0FS-6040，攪拌2h;接著 滴加25. lg去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加184.9g二氧化硅溶膠， 攪拌4h;接著滴加226.0g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt%的FC-430的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0155] 通過旋涂，在中心厚度2.70mm，直徑65mm的MR-8基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0156] 實施例28
[0157] 將0.35g過硫酸銨加入到29.4g 0FS-6030、262.7g異丙醇和265.0g丙二醇單甲醚 的混合物中，在75°C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加128.2g 0FS-6040，攪拌2h;接 著滴加44.4g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加144.5g二氧化硅溶 膠，攪拌4h;接著滴加118.2g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt%的 FC-430的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0158] 通過旋涂，在中心厚度2.70mm，直徑65mm的MR-8基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0159] 實施例29
[0160] 將0.59g過硫酸銨加入到49.1g 3-(丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷、550.0g異丙醇 和84. lg丙二醇單甲醚的混合物中，在75°C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加62.2g 0FS-6040，攪拌2h;接著滴加29.7g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴 加307.9g二氧化硅溶膠，攪拌4h;接著滴加242.0g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日， 加入0.80g 10wt%的FC-430的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片 用涂料組合物。
[0161] 通過旋涂，在中心厚度2.70mm，直徑65mm的MR-8基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0162] 實施例30
[0163] 將0.96g過硫酸銨加入到79.8g 0FS-6030、556.4g異丙醇和74.8g丙二醇單甲醚的 混合物中，在75 °C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加34.2g 0FS-6040，攪拌2h;接著滴 加32. lg去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加328.3g二氧化硅溶膠，攪 拌4h;接著滴加228. lg二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt %的FC- 430的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0164] 通過旋涂，在中心厚度2.70mm，直徑65mm的MR-8基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0165] 比較例1
[0166] 室溫下，向65.4g 0FS-6030、103.4g異丙醇和25.8g丙二醇單甲醚的混合物中緩慢 滴加77.8g 0FS-6040，攪拌2h;接著滴加37.9g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述 混合物中滴加291.4g二氧化硅溶膠，攪拌4h;接著滴加194.2g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌 過夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得 到樹脂鏡片用涂料組合物。過旋涂，在中心厚度2.70mm，直徑65mm的MR-8基片上涂布該樹脂 鏡片用涂料組合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下 固化3h。
[0167] 比較例2
[0168] 將0 · 90g過硫酸銨加入到58 · 3g 0FS-6030、101 · Og異丙醇和25 · 3g丙二醇單甲醚的 混合物中，在75 °C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加84.3g 0FS-6040，攪拌2h;接著滴 加36.5g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加291.0g二氧化硅溶膠，攪 拌4h;接著滴加210.7g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57 的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0169] 通過旋涂，在中心厚度2.70mm，直徑65mm的MR-8基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0170] 比較例3
[0171] 室溫下，向51.2g J&Y3262、110.6g異丙醇和27.6g丙二醇單甲醚的混合物中緩慢 滴加71.50FS-6040，攪拌2h;接著滴加38. lg去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混 合物中滴加272.0g二氧化硅溶膠，攪拌4h;接著滴加217.2g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過 夜。次日，加入0.80g 10wt%的DC-57的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到 樹脂鏡片用涂料組合物。通過旋涂，在中心厚度2.70mm，直徑65mm的MR-8基片上涂布該樹脂 鏡片用涂料組合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下 固化3h。
[0172] 比較例4
[0173] 將0.29g過硫酸銨加入到57.5g 0FS-6030、72.5g異丙醇和18.1g丙二醇單甲醚的 混合物中，在75 °C反應4h。冷至室溫，向上述混合物中滴加78.3g 0FS-6040，攪拌2h;接著滴 加35.6g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.25g 10wt%的DC-57的丙二醇單甲醚溶 液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用涂料組合物。
[0174] 通過旋涂，在中心厚度2.70mm，直徑65mm的MR-8基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0175] 比較例5
[0176] 將0.33g過硫酸銨加入到65.4g 0FS-6030、103.4g異丙醇和25.8g丙二醇單甲醚的 混合物中，在75°C反應4h。冷至室溫，將上述混合物滴加入291.4g二氧化硅溶膠中，攪拌4h。 接著滴加194.2g二氧化鈦溶膠，在室溫下攪拌過夜。次日，向上述混合物中滴加77.8g 0FS-6040,攪拌2h;接著滴加37.9g去離子水，在室溫下攪拌過夜。次日，加入0.80g 10wt%的流 平劑DC-57 (Dow Corning)的丙二醇單甲醚溶液，將該組合物再攪拌20min，得到樹脂鏡片用 涂料組合物。
[0177] 通過旋涂，在中心厚度2.50mm，直徑65mm的MR-7基片上涂布該樹脂鏡片用涂料組 合物。涂布后在空氣中干燥30min，然后在75°C下預熱15min，接著在110°C下固化3h。
[0178] 表1
[0179]
【主權項】
1. 一種樹脂鏡片用涂料組合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 向含烯烴式的多官能團烷氧基硅烷和有機溶劑的混合物中加入過硫酸鹽，在70~80 。(：，反應0.5~4h，得到中間產物； 2) 室溫下，向步驟1)得到的中間產物緩慢滴加含環氧官能團的烷氧基硅烷混均后，再 滴加水進一步反應，得到烷氧基硅烷的水解產物和部分縮合物； 3) 向步驟2)得到的烷氧基硅烷的水解產物和部分縮合物滴加氧化物溶膠即得樹脂鏡 片用涂料組合物。2. 如權利要求1所述的樹脂鏡片用涂料組合物的制備方法，其特征在于，所述步驟1) 中，有機溶劑的用量為含烯烴式的多官能團烷氧基硅烷用量的0.1-30倍，過硫酸鹽用量為 含烯烴式的多官能團烷氧基硅烷用量的0.01~1.5wt %。3. 如權利要求1或2所述的樹脂鏡片用涂料組合物的制備方法，其特征在于，所述步驟 1)中，所述含烯烴式的多官能團烷氧基硅烷為3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷、3-(丙烯酰氧丙基)-三乙氧基硅烷或乙酰氧基甲基三 乙氧基硅烷中的一種。4. 如權利要求1或2所述的樹脂鏡片用涂料組合物的制備方法，其特征在于，所述步驟 1) 中，所述過硫酸鹽為過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉中的至少一種。5. 如權利要求1所述的樹脂鏡片用涂料組合物的制備方法，其特征在于，所述步驟2) 中，所述含環氧官能團的烷氧基硅烷為3_(環氧丙氧基丙基)_三甲氧基硅烷、3-(環氧丙氧 基丙基)_三乙氧基硅烷、2-(3,4-環氧基環己基)-乙基三甲氧基硅烷或2-(3,4-環氧基環己 基)-乙基三乙氧基硅烷中的一種。6. 如權利要求1或5所述的樹脂鏡片用涂料組合物的制備方法，其特征在于，所述步驟 2) 中，所述含環氧官能團的烷氧基硅烷的添加量是含烯烴式的多官能團烷氧基硅烷質量的 0.2-5 倍。7. 如權利要求1或5所述的樹脂鏡片用涂料組合物的制備方法，其特征在于，所述步驟 2) 中，水的添加量為含烯烴式的多官能團烷氧基硅烷和含環氧官能團的烷氧基硅烷質量的 10 ~40wt%。8. 如權利要求1所述的樹脂鏡片用涂料組合物的制備方法，其特征在于，所述步驟3) 中，所述氧化物溶膠是平均粒徑為Inm~IOOnm的二氧化硅、二氧化鈦、氧化鐵、氧化鈰、氧化 鋯、氧化銦、氧化銻、氧化鋅、氧化錫中的一種或幾種或其復合氧化物微粒分散于水或/和有 機溶劑中而形成的溶膠。9. 如權利要求1或8所述的樹脂鏡片用涂料組合物的制備方法，其特征在于，所述步驟 3) 中，所述氧化物溶膠中氧化物微粒用量占涂料組合物固體總量的20~70wt%。10. 如權利要求1或8所述的樹脂鏡片用涂料組合物的制備方法，其特征在于，所述步驟 3)中，向烷氧基硅烷的水解產物和部分縮合物滴加氧化物溶膠攪拌后，繼續添加流平劑得 到樹脂鏡片用涂料組合物。11. 一種樹脂鏡片用涂料組合物，其特征在于，采用所述權利要求1-10任一項制備方法 制得。
【文檔編號】C08G77/18GK105907299SQ201610430199
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年6月16日
【發明人】朱順全, 黎文部
【申請人】湖北鼎龍化學股份有限公司