環保型有機顏料永固紅fgr的生產方法
【專利摘要】一種環保型有機顏料永固紅FGR的生產方法，其特征在于包括以下步驟：將2,4,5?三氯苯胺放入高速打漿罐中進行打漿磨碎，在重氮化罐中加入水、硫酸、鹽酸和抗靜電劑SN，把2,4,5?三氯苯胺漿液放入重氮化罐中，向重氮化罐中加入溶解好的亞硝酸鈉進行重氮化，得重氮液；向化料罐中加入水、液堿升溫，然后加入紅油、苯甲酸、聚12?羥基硬脂酸脂分散劑、乙酰丙酮鈣和色酚AS?D，得到偶合液，在偶合罐中加入底水、濃硫酸和聚羥基硬脂酸，將偶合液加入偶合罐中，把重氮液加入到偶合罐，水洗、抽濾和烘干，本發明產品具有優良的耐久性，較高的耐光性與耐氣候牢度，并且大大地降低了生產成本，降低了三廢的排放。
【專利說明】
環保型有機顏料永固紅FGR的生產方法
技術領域
[0001]本發明屬于煤焦油及精細化工領域，尤其涉及一種環保型有機顏料永固紅FGR的 生產方法。
【背景技術】
[0002] 目前中國不僅是有機顏料的生產大國，同時也逐漸成為有機顏料的應用大國。顏 料已進入到人們生活的各個領域，五彩繽紛的顏色給人們帶來了無盡的歡樂。隨著物質和 精神文明的發展，環保的問題越來越重要，向人們提出了如何保護生態環境的問題，針對有 機顏料的安全性問題，歐盟于2007年6月1日首先頒布了 REACH法規，規定有機顏料禁止使用 具有致癌性的二十四種芳香胺，八大有害重金屬含量不能超標，按照這個要求，我們生活中 使用的紡織品，如印花床單，被罩大多數不符合環保要求;并且國外強調低污染化和達到高 性能的兩個目標結合研究;為了改善生態環境，開拓有機顏料的國際市場，有機顏料也必須 達到環保要求。鑒于此，我們設計開發了生態安全環保型有機顏料永固紅FGR，該產品應用 在印花色漿上能夠達到環保要求，特別是在涂料市場，用于水性涂料上，達到歐美要求的指 標和環保要求。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的是提供一種環保型有機顏料永固紅FGR的生產方法，其產品具有優 良的耐久性，較高的耐光性與耐氣候牢度;并且大大地降低了生產成本，降低了三廢的排 放，其應用性能符合國際市場的需求。
[0004] 本發明解決其技術問題所采取的技術方案是：環保型有機顏料永固紅FGR的生產 方法，包括以下步驟： 1)、將2,4,5_三氯苯胺放入高速打漿罐中進行打漿磨碎，在重氮化罐中加入水、硫酸、 鹽酸和抗靜電劑SN，把2,4,5_三氯苯胺漿液放入重氮化罐中進行混合打漿2小時； 傳統工藝采用濃硫酸生產永固紅FGR，其工藝操作起來比較復雜、危險性比較大，原工 藝生產的永固紅FGR要用到大量的濃硫酸所以需要大量的水進行水洗，浪費大量的水;我們 采用混酸法生產永固紅FGR，此工藝比原工藝節約時間，用鹽酸代替濃硫酸不僅降低成本而 且對人體造成的傷害也相對降低。
[0005] 2)、向重氮化罐中加冰降溫T<0°C，加入溶解好的亞硝酸鈉進行重氮化，淀粉碘化 鉀試紙深藍色，攪拌1.5小時，然后加入1，2-乙二胺抽濾，得重氮液； 采用特殊的有機螯合劑1，2-乙二胺吸附到有機顏料表面進行改性處理，提高耐曬性； 有機顏料著色強度及鮮艷度要比無機顏料高出很多，但是耐熱、耐光、耐氣候及耐迀移性遠 不及無機顏料，因此通過無機化合物進行包膜處理，如果用Si、A1、Ti、Zr等金屬氧化物處理 有機顏料，二者之間缺少結合力，難于實現表面包膜，因此提出用特殊的有機螯合劑1，2-乙 二胺，具有較穩定的可溶性能，能擴散、吸附到有機顏料表面上，通過改變pH值或加熱使之 發生水解，最終與顏料表面結合。
[0006] 3)、向化料罐中加入水、液堿升溫，然后加入紅油、苯甲酸、聚12-羥基硬脂酸脂分 散劑、乙酰丙酮鈣和色酸AS-D，升溫90°C溶解化清降溫40-45°C，得到偶合液； 聚12-羥基硬脂酸脂分散劑，可以使分子中含有可調整的聚合溶劑化鏈，同時含有錨式 功能性基團，可使顏料粒子表面通過多點吸附或以共價鍵，離子鍵牢固地結合于粒子表面， 明顯降低解吸附現象，導致粒子表面改性，改進分散穩定性，使顏料在應用過程中，可降低 粘度，提高研磨產出效率，增加涂料中顏料的的含量，分散體具有高的儲存穩定性能，使顏 料適應性更加廣泛。
[0007] 4)、在偶合罐中加入底水、濃硫酸和聚羥基硬脂酸，加冰降溫T<0°C，進行反酸析， 將偶合液加入偶合罐中，反酸析溫度不超過10°c，時間為2小時，酸析完畢攪拌10分鐘； 5) 、酸析完的偶合液溫度5-10°C，把重氮液加入到偶合罐中控制pH=2.0-2.5，偶合時間 為1小時，溫度為10-20°C; 6) 、攪拌0.5-1小時并觀察色相，然后升溫60-90°C，保溫0.5小時后進行水洗、抽濾、包 膜處理和烘干。
[0008] 包膜處理:把顏料粒子作為微膠囊的囊芯，采用不同類型的囊壁材料，如天然膠 體，合成高分子化合物，以不同的包膜工藝，如溶劑蒸發法，噴霧干燥法，乳液聚合法及相分 離法，對預分散的粒子進行包膜，制出微囊化的產品。通過微囊化處理可以對其粒子實施改 性，改進與使用介質的相容性，增加光澤度及易分散性，提高耐光，耐氣候牢度，并且有防塵 效果，在工廠使用時沒有二次污染。
[0009] 本發明的有益效果是:通過本發明方法研制的有機顏料永固紅FGR，具有優良的耐 久性，高的耐光性與耐氣候牢度，與不同類型展色料或介質體系有良好的相容性與易分散 性能，對水性涂料著色的顏料具有良好的耐水性，著色體系不發脹，耐化學試劑、耐酸、耐堿 性能優良，良好耐熱穩定性與儲存穩定性，不發生分層與沉淀現象;在涂料中不發生浮色現 象，防止在干的漆膜表面產生顏色條紋，工藝中鹽酸代替硫酸，從根本上去除了污水中硫酸 鈉，降低了污水鹽濃度，利于污水生化處理，并且大大地降低了生產成本，降低了三廢的排 放，其應用性能符合國際市場的需求。
[0010]
【附圖說明】： 圖1為本發明重氮化反應式的示意圖； 圖2為本發明第一偶合反應式的示意圖； 圖3為本發明第二偶合反應式的示意圖。
【具體實施方式】
[0011] 下面通過具體實施例進一步說明環保型有機顏料永固紅FGR的生產方法。
[0012] 實施例1 1. 高速打漿罐加水600L，將390kg的2，4,5-三氯苯胺放入高速打漿罐中進行打漿磨 碎;在重氮化罐中加入水3000L，加冰降溫至10°C，攪拌下加入220kg硫酸、305kg鹽酸和12kg 抗靜電劑SN，把打漿好的2,4,5_三氯苯胺漿液放入重氮化罐中進行混合打漿2小時，發生的 重氮化反應式如圖1所示； 2. 向重氮化罐中加冰降溫T<0°C，加入溶解好的亞硝酸鈉進行重氮化，淀粉碘化鉀試 紙深藍色，攪拌1.5小時，然后加入1.4kg的1，2-乙二胺，得重氮液； 3. 向化料罐中加入水4000L，液堿630kg并升溫，然后加入紅油35kg、苯甲酸90kg、聚12-羥基硬脂酸脂分散劑12kg、乙酰丙酮鈣20kg和色酸AS-D 522kg，升溫90°C溶解化清降溫40-45°C，得到偶合液，其中發生的第一偶合反應式如圖2所示； 4. 在偶合罐中加入底水6000L、濃硫酸240kg和聚羥基硬脂酸21kg加冰降溫T<0°C，進 行反酸析，將偶合液加入偶合罐中，反酸析溫度不超過l〇°C，時間為2小時，酸析完畢攪拌10 分鐘，其中發生的第二偶合反應式如圖3所示； 5. 酸析完的偶合液溫度5°C，把重氮液加入到偶合罐中控制pH=2.0-2.5，偶合時間為1 小時，溫度為l〇_15°C; 6. 攪拌0.5-1小時并觀察色相，然后升溫60°C，保溫0.5小時后進行水洗、抽濾、包膜處 理和烘干。
[0013] 實施例2 1. 高速打漿罐加水600L，將390kg的2，4,5-三氯苯胺放入高速打漿罐中進行打漿磨 碎;在重氮化罐中加入水3000L，加冰降溫至10°C，攪拌下加入220kg硫酸、305kg鹽酸和12kg 抗靜電劑SN，把打漿好的2,4,5_三氯苯胺漿液放入重氮化罐中進行混合打漿2小時，發生的 重氮化反應式如圖1所示； 2. 向重氮化罐中加冰降溫T<0°C，加入溶解好的亞硝酸鈉進行重氮化，淀粉碘化鉀試 紙深藍色，攪拌1.5小時，然后加入1.4kg的1，2-乙二胺，得重氮液； 3. 向化料罐中加入水4000L，液堿630kg并升溫，然后加入紅油35kg、苯甲酸90kg、聚12-羥基硬脂酸脂分散劑12kg、乙酰丙酮鈣20kg和色酸AS-D 522kg，升溫90°C溶解化清降溫40-45°C，得到偶合液，其中發生的第一偶合反應式如圖2所示； 4. 在偶合罐中加入底水6000L、濃硫酸240kg和聚羥基硬脂酸21kg加冰降溫T<0°C，進 行反酸析，將偶合液加入偶合罐中，反酸析溫度不超過l〇°C，時間為2小時，酸析完畢攪拌10 分鐘，其中發生的第二偶合反應式如圖3所示； 5. 酸析完的偶合液溫度10°C，把重氮液加入到偶合罐中控制pH=2.0-2.5,偶合時間為1 小時，溫度為15_20°C; 6. 攪拌0.5-1小時并觀察色相，然后升溫60°C，保溫0.5小時后進行水洗、抽濾、包膜處 理和烘干。
[0014] 通過本發明方法制備的顏料永固紅FGR，其性能指標如下表:_^
【主權項】
1. 環保型有機顏料永固紅FGR的生產方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 、將2，4,5-三氯苯胺放入高速打漿罐中進行打漿磨碎，在重氮化罐中加入水、硫酸、 鹽酸和抗靜電劑SN，把2,4,5_三氯苯胺漿液放入重氮化罐中進行混合打漿2小時； 2) 、向重氮化罐中加冰降溫O°C，加入溶解好的亞硝酸鈉進行重氮化，淀粉碘化鉀試 紙深藍色，攪拌1.5小時，然后加入1，2-乙二胺抽濾，得重氮液； 3) 、向化料罐中加入水、液堿升溫，然后加入紅油、苯甲酸、聚12-羥基硬脂酸脂分散劑、 乙酰丙酮鈣和色酸AS-D，升溫90°C溶解化清降溫40-45°C，得到偶合液； 4) 、在偶合罐中加入底水、濃硫酸和聚羥基硬脂酸，加冰降溫TSOtC，進行反酸析，將偶 合液加入偶合罐中，反酸析溫度不超過l〇°C，時間為2小時，酸析完畢攪拌10分鐘； 5) 、酸析完的偶合液溫度5-10°C，把重氮液加入到偶合罐中控制pH=2.0-2.5，偶合時間 為1小時，溫度為10-20°C; 6) 、攪拌0.5-1小時并觀察色相，然后升溫60-90°C，保溫0.5小時后進行水洗、抽濾、包 膜處理和烘干。2. 根據權利要求1所述的環保型有機顏料永固紅FGR的生產方法，其特征在于：步驟6) 中的包膜處理，是把顏料粒子作為微膠囊的囊芯，采用天然膠體作為囊壁材料，利用溶劑蒸 發法或噴霧干燥法，對預分散的顏料粒子進行包膜，制出微囊化的產品。
【文檔編號】C09B29/20GK105907127SQ201610357935
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年5月26日
【發明人】付曉梅, 王慧, 白林海
【申請人】濟寧陽光化學有限公司