用于純化液晶混合物的方法

用于純化液晶混合物的方法
【專利摘要】本發明涉及用于純化液晶混合物(7)的方法，在該方法中，液晶混合物(7)通過第一電滲析槽(2)，和濃縮溶液(14)通過鄰近于該第一電滲析槽(2)且由離子交換膜(9)隔開的第二電滲析槽(8)，且借助于在電滲析槽(2，8)外部配置的陽極/陰極配置(15，16)產生與該液晶混合物(7)通過該第一電滲析槽(2)的方向橫向的電場，使得該液晶混合物(7)的離子化成分在離子交換膜(9)處排出并從該液晶混合物(7)移除。該液晶混合物(7)可歷經大于一小時、優選大于四小時的時間段通過該第一電滲析槽(2)。所使用的離子交換膜(9)為具有大于10伏、優選大于80伏且特別優選400伏或更大的擊穿電壓且在離子交換膜(9)處實現電壓的最大可能性下降但低于所述擊穿電壓的電位差。
【專利說明】用于純化液晶混合物的方法
[0001 ]本發明涉及用于純化液晶混合物的方法。
[0002] 液晶混合物是具有晶體類方向依賴性物理特性的流體物質，其例如用于液晶顯示 器中。可有利地在顯示器或顯示器件中使用的市售液晶混合物具有各種以預先指定比率彼 此混合的組分。個別應用需要的液晶混合物的特性及優勢可以特定通過合適規格的單獨組 分和混合比例達到。
[0003] 已發現，即使液晶混合物輕微污染，也可導致期望應用需要或所需的液晶混合物 的性質受到損害，并使得經濟可行地將預先指定液晶混合物用于特定應用更困難或甚至不 可能。
[0004] 因此，實踐中已經公開了可以通過純化液晶混合物的各種純化方法。各種純化方 法是基于不同的方法。在工業生產和加工制造中，機械過濾器方法或吸附劑的添加和后續 分離代表常用的純化方法。
[0005] 從實踐中已知的純化方法對于純化液晶混合物常常僅具有低效率，且仍然相對昂 貴。
[0006] 因此，本發明的目的是設計用于純化液晶混合物的方法，以此方式使得盡可能低 成本和可靠地實現可能的最高效純化液晶混合物。
[0007] 根據本發明，該目的是通過純化方法實現，其中液晶混合物通過第一電滲析槽，和 其中濃縮溶液通過鄰近于該第一電滲析槽且由離子交換膜隔開的第二電滲析槽，且借助于 在電滲析槽外部配置的陽極/陰極配置產生與該液晶混合物通過該第一電滲析槽的方向橫 向的電場，使得該液晶混合物的離子化成分在離子交換膜處排出并從該液晶混合物移除。 因此，根據本發明的方法基本上對應于電滲析對于液晶混合物的效應。已發現，實際上使用 電滲析可分離多種相關雜質并自液晶混合物移除。通過合適的預規格濃縮溶液及定界第一 電滲析槽的離子交換膜可以可靠且高效地從液晶混合物移除離子化雜質。
[0008] 根據本發明的方法可在連續操作中進行，且實現連續取樣和控制該純化方法，因 此在進行純化方法時，根據個別液晶混合物、其污染及液晶混合物的待純化目標純度，可測 定合適的方法持續時間并且可監測及調節(如果需要）已實現的純化。
[0009] 根據本發明想法的一個有利實施方式，限制條件是液晶混合物多次通過第一電滲 析槽。液晶混合物同樣可以依次通過多個具有離子交換膜及相鄰第二電滲析槽的配置(類 似于第一電滲析槽)和類似電場的電滲析槽。在兩種情況下，由此可以實現可彼此獨立地預 先指定液晶混合物的通過速率和液晶混合物在第一電滲析槽或類似電滲析槽配置中的總 純化持續時間或總滯留時間的情形。因此，例如，在可高效移除雜質的情況下，要調節方法 持續時間且使其較短。相比而言，如果觀察到液晶混合物中的雜質僅可以相對緩慢地從液 晶混合物分離及移除，則該純化方法可進行足夠長時間以便達成和可靠地保證預先指定的 純化作用。以時間間隔取樣或連續取樣使得能夠對已達成的純化作用進行測定和控制。因 此，根據本發明的純化方法還實現液晶混合物的可調節的純化，因此可確保用根據本發明 的純化也達成目標純度或有必要預先指定的純度。
[0010] 根據本發明想法的一個實施方式，限制條件是液晶混合物歷經大于一小時、優選 大于4小時的時間段通過第一電滲析槽。如果液晶混合物依次通過多個類似電滲析槽，限制 條件可同樣地是液晶混合物在這些電滲析槽中的總滯留時間為大于一小時，且優選大于四 小時。已發現，根據約4小時至8小時的時間段的方法持續時間，可視為用于液晶混合物純度 的有利標準的比電阻可增加大于20倍。
[0011] 已證實所用的濃縮溶液有利地為去離子水。除了去離子水中的相對有效電荷輸送 以外，濃度梯度有利于滲透通過離子交換膜，其導致額外的純化作用。
[0012] 然而，根據液晶混合物的組成，所用濃縮溶液為其它合適的溶液(例如變壓器油、 十二烷或另一有機溶劑)也同樣可能且可能是有利的。
[0013] 研究已顯示，大電位差及因此與液晶混合物流過第一電滲析槽的方向橫向的大電 場對于有效純化作用是特別有利的。根據本發明想法的一個實施方式，因此限制條件為所 用的離子交換膜是具有大于10伏、優選大于80伏且特別優選400伏或更大擊穿電壓的膜，且 借助于陽極/陰極配置，預先指定在離子交換膜處實現電壓最大可能性下降但低于擊穿電 壓的電位差。擊穿電壓表示膜不再可靠地充當絕緣體且通過膜的電流可能損害電滲析的電 壓。第一電滲析槽內10伏與1000伏之間的電壓下降被視為適用于進行該純化方法。第一電 滲析槽中的電壓下降應優選在80伏與120伏之間的范圍內，已證實其特別有利于該純化方 法。
[0014] 根據本發明想法的一個有利的實施方式，為了防止水或其他混合物組分在電極處 被破壞，限制條件是在方法進行時用變壓器油沖洗陽極和陰極。可用變壓器油連續或以時 間間隔沖洗陽極和陰極的可進入的活性表面。用于陽極和陰極的電極材料可優選為不銹 鋼，以及石墨、混合氧化物或其他適合的電極材料。
[0015] 為了防止在純化操作之后經純化的液晶混合物的殘余物仍粘著且保持在第一電 滲析槽中，限制條件是(如果可能)與待純化的液晶混合物接觸的所有表面例如由全氟烷氧 基聚合物(PFA)制成或涂布有該物質。與產物接觸的組件，如電滲析槽以及電滲析槽中的 管、離子交換膜或隔片元件同樣可能由惰性聚合物(如聚四氟乙烯(PTFE))制成。在開始新 的純化方法之前，可有利地用有機溶劑(如丙酮或甲苯)清潔與產物接觸的組件。
[0016] 為了防止進行純化方法時第一電滲析槽中的非所需壓力變化(其可有助于或造成 相鄰電滲析槽之間的滲漏），使用低脈沖栗來傳送液晶混合物和濃縮溶液。例如，已發現使 用齒輪栗能夠以非常恒定的壓力傳送液晶混合物，且大大減小或完全防止非所需的作用， 如滲漏或降低純化作用。
[0017] 為了在最短可能的時間內實現液晶混合物的可能的最有效純化，條件是在將液晶 混合物引入第一電滲析槽中之前徹底混合及均質化液晶混合物。
[0018] 可用來進行根據本發明的方法的裝置具有:具有供應管線及排出管線的第一電滲 析槽，使得液晶混合物能夠在通過方向上通過第一電滲析槽;和具有供應管線及排出管線 的第二電滲析槽，其鄰近于第一電滲析槽且由適合的離子交換膜隔開，使得濃縮溶液能夠 通過第二電滲析槽。第一電滲析槽和第二電滲析槽配置在陽極/陰極配置之間，以此方式使 得可通過該陽極/陰極配置產生與第一電滲析槽中液晶混合物的通過方向橫向的電場。
[0019] 在各情況下，陽極和陰極由離子交換膜與第一電滲析槽及第二電滲析槽隔開，該 離子交換膜交換具有與由第一電滲析槽和第二電滲析槽之間的離子交換膜所交換的溶解 離子相反電荷符號的電荷的溶解離子。例如，如果陽離子交換膜位于第一電滲析槽與第二 電滲析槽之間，則陽極和陰極由離子交換膜與第一和第二電滲析槽隔開。
[0020] 離子交換膜可優選具有非均質設計且含有嵌入基質聚合物的離子交換顆粒，或者 可具有均質設計且由離子聚合物組成。所用電極材料優選為不銹鋼，以及石墨或適合的混 合氧化物。
[0021] 間隔裝置，其被稱為隔片并且用于電滲析槽內的有效流體分布，分別配置在相鄰 離子交換膜之間。隔片是由惰性塑料材料或塑料材料混合物(如聚乙烯、聚乙烯及聚酰胺或 由聚氯乙烯及聚對苯二甲酸乙二醇酯）制成。合適的隔片的典型厚度在0.3mm與1.5mm之間， 優選約0.5mm。
[0022] 低脈沖及盡可能恒定的壓力栗(如齒輪栗)有利用于傳送液晶混合物和濃縮溶液。
[0023] 與液晶混合物接觸的所有組件，如電滲析槽、離子交換膜、隔片及用于供應管線及 排出管線的管優選由惰性聚合物制成或具備相應涂層。合適的惰性聚合物為例如PFA或 PTFE。
[0024] 下文更詳細地解釋在圖中描繪本發明想法的示例性實施方式，其中：
[0025] 圖1顯示借助于適合的電滲析裝置進行的根據本發明的純化方法的圖示，和 [0026]圖2顯示隨著純化方法性能的持續時間液晶混合物中比電阻的變化的圖示。
[0027] 以圖1中實例描繪的純化裝置1(可借助于其進行根據本發明的純化液晶混合物的 方法)具有第一電滲析槽2,其具有連接至液晶混合物儲集器5的供應管線3和排出管線4。借 助于齒輪栗6, 一定量液晶混合物7的流體可通過第一電滲析槽2從液晶混合物儲集器5傳送 出并回至液晶混合物儲集器5,因此產生電路和液晶混合物7連續地通過第一電滲析槽2。在 根據圖1的圖示中，液晶混合物7以從頂部流至底部的通過方向流過第一電滲析槽2。
[0028] 鄰近于第一電滲析槽2的第二電滲析槽8通過合適的陰離子交換膜9與第一電滲析 槽2隔開。第二電滲析槽8同樣具有連接至濃縮溶液儲集器12的供應管線10和排出管線11， 因此濃縮溶液14可借助于齒輪栗13通過第二電滲析槽槽8。所用濃縮溶液14為去離子水。
[0029] 第一電滲析槽2和第二電滲析槽8配置于陽極15和陰極16之間，以此方式使得借助 于該陽極/陰極配置可產生與第一電滲析槽2中的液晶混合物7的通過方向橫向的電場。
[0030] 在各情況下，陽極15和陰極16通過陽離子交換膜17與第一電滲析槽2和第二電滲 析槽8隔開，且可借助于變壓器油電路18經變壓器油19連續或在要求時沖洗。
[0031] 與液晶混合物7接觸的所有組件，例如電滲析槽2和8、離子交換膜9和17、隔片以及 用于供應管線3和10以及排出管線4和11的管優選由惰性聚合物制成或具備相應涂層。合適 的惰性聚合物例如為PFA或PTFE。
[0032]為了進行純化方法，借助于直流電壓源在陽極15與陰極16之間產生例如80伏或 120伏電位差。啟動齒輪栗6和13，并實現液晶混合物7均勻通過第一電滲析槽2和濃縮溶液 14均勻通過第二電滲析槽8。當液晶混合物7流過第一電滲析槽2時，離子化雜質借由在陰離 子交換膜9處在第二電滲析槽8方向上，或者在相反電荷符號的離子化雜質的情況下在陽離 子交換膜17處在陰極16方向上的電場分流，并借此從流過的液晶混合物7移除。
[0033] 液晶混合物可經歷足夠長的時間段通過第一電滲析槽2。當進行純化方法時，可連 續或以時間間隔獲取樣本以便測定和監測已實現的液晶混合物7的純化。
[0034] 圖2圖解描繪了當液晶混合物7的純化方法進行時，單位為歐姆X厘米的比電阻P 作為單位為小時的純化持續時間t的函數。比電阻P是液晶混合物7中溶解的離子比例的量 度，并因此至少間接是存在于液晶混合物7中的離子化雜質比例的量度。比電阻P越大，離子 化雜質的比例越小，且液晶混合物7純度越高。已發現，典型的液晶混合物7的比電阻P在僅 一小時之后增加至約10倍，且在約四小時之后增加至約40倍。
[0035] 根據本發明的純化方法可使用標準實驗室電滲析裝置進行，且僅需要連續操作齒 輪栗。相應地，純化方法可使用簡單設備和以低成本進行，并促進液晶混合物7的非常高效 的純化。可另外進行基于先前其它方法的純化方法來進一步增加效率。
[0036] 上文所描述的純化方法特別適用于包含至少兩種有機物質、優選介晶、特別是液 晶物質的液晶混合物，其中所述有機物質優選選自通式I的化合物，
[0037]
[0038] 其中
[0039] R1和R2各自彼此獨立地表示H，具有高達15個C原子的烷基，其是未取代的，被CN或 CF3單取代的，或被鹵素至少單取代的，此外，其中這些基團中的一個或多個CH2基團可以被-
UO原子彼此不直接 連接的方式代替，且基團R1和R2之一還表示F、C1、CN、SF5、NCS、SCN、0CN，
[0040] 環A、B、C、D和E各自彼此獨立地表示
[0042]
[0043] r、s和t各自彼此獨立地表示0、I、2或3，其中r+s+t < 3，
[0044] z1-4各自彼此獨立地表示-(：〇-〇-、-〇-(：〇-、-〇卩2〇-、-〇〇卩2-、-(：!12〇-、-〇(：!12-、-CH 2CH2-、-（ CH2) 4_、-CH = CH-CH2O-、-C2F4-、-CH2CF2-、-CF2CH 2-、-CF = CF-、-CH = CF-、-CF = CH-、_CH=CH-、_C Ξ C-或單鍵，和
[0045] L1和L2各自彼此獨立地表示H或F。
[0046] 在r+s+t = 0的情況下，優選選擇Z1和Z4,以這樣的方式使得如果它們不表示單鍵， 則其不經由兩個〇原子彼此連接。
[0047] 所采用的由單個介晶物質構成的液晶混合物也可另外包含一種或多種濃度為基 于該混合物優選〇. 1-5重量％、特別優選0.2-2重量％的可聚合化合物，所謂的反應性介晶 (RM)，如例如在U. S. 6，861，107中所公開的。該類型的混合物可用于所謂的聚合物穩定化VA (PS-VA)模式、負性IPS(PS-IPS)或負性FFS(PS-FFS)模式，其中反應性介晶的聚合意在液晶 混合物中發生。其前提條件為液晶混合物本身不包含任何單獨可聚合的物質。
[0048] 其前提條件是液晶混合物本身不包含在式M的化合物聚合的條件下同樣聚合的任 何可聚合的組分。
[0049] 聚合優選在以下條件下進行：
[0050] 使用具有定義強度的UV-A燈經定義的時間和施加電壓(通常IOV至30V交流電壓， 頻率在60Hz至IkHz范圍內）在盒中聚合可聚合的組分。所用UV-A光源通常是強度為50mW/ cm2的金屬鹵化物蒸汽燈或高壓汞燈。這些是其中例如含有烯基或烯基氧基側鏈的液晶化 合物不聚合的條件，例如式H
的化合物。
[0051] 可聚合介晶或液晶化合物，也稱為"反應性介晶(RM)"，優選選自式II的化合物
[0052] Ra-A1-(Z1-A2)m-R b II
[0053]其中各個基團具有以下含義：
[0054] A1和A2各自彼此獨立地表示芳族、雜芳族、脂環或雜環基團，優選具有4至25個C原 子，其也可以含有稠環且其任選地被L單或多取代，
[0055] Z1 每次出現時相同或不同地表示-0-、-5-、_(：0-、-(：0-0-、-0(：0-、-0-(：0-0-、-OCH2-、-CH2〇-、-SCH2-、-CH2S-、-CF2〇-、-〇CF2-、-CF2S-、-SCF2-、-(CH2) n-、-CF2CH2-、-CH2CF2-、- (CF2) n-、-CH=CH-、-CF = CF-、-C 三 C-、-CH = CH-COO-、-OCO-CH = CH-、CR0R00或單 鍵，
[0056] L、RlPRb各自彼此獨立地表示H、鹵素、SF5、N02、碳基或烴基，其中所述化合物含有 至少一個表示或含有P-Sp-的基團URlPR b，
[0057] Rq和Rqq各自彼此獨立地表示H或具有1至12個C原子的烷基，
[0058] P表示可聚合基團，
[0059] Sp表示間隔基團或單鍵，
[0060] m 表示0、1、2、3或 4，
[0061] η 表示1、2、3或 4。
[0062] 可聚合化合物可含有一個可聚合基團（單反應性)或兩個或更多個(雙反應性或多 反應性）、優選兩個可聚合基團。
[0063]在上下文中，以下含義適用：
[0064]術語"介晶基團"是本領域技術人員已知的且在文獻中有描述，并且表示這樣的基 團，其由于吸引和排斥相互作用的各向異性而實質上有助于在低分子量物質或聚合的物質 中導致液晶(FK)相。含有介晶基團的化合物(介晶化合物)并非必然地需本身具有FK相。介 晶化合物僅在與其它化合物混合之后和/或聚合之后才顯示FK相行為也是可行的。典型的 介晶基團是例如剛性的小棒狀或小盤狀單元。Pure Appl .Chem. 73(5) ,888(2001)和 C.Tschierske，G.Pelzl，S.Diele ,Angew.Chem. 2004,116,6340-6368中給出 了有關介晶或 FK化合物所使用的術語和定義的綜述。
[0065] 術語"間隔基團"（spacer group)，上下文中也稱作"Sp"，是本領域技術人員已知 的且在文獻中有描述，例如參見Pure Appl .Chem. 73(5) ,888(2001)和C.Tschierske, G.Pelzl,S.Diele,Angew.Chem.2004,116,6340-6368。除非另有說明，上下文中術語"間隔 基團"或"間隔基"表示在可聚合介晶化合物（"RM"）中將介晶基團和可聚合基團（一個或多 個)彼此相連的柔性基團。Sp優選表示單鍵或1-16個C亞烷基，其中一個或多個CH 2基團可以 被-0-、-CO-、-C00-或-0C0-以0原子彼此不直接連接的方式代替。
[0066] 術語"有機基團"表示碳基或烴基。
[0067]術語"碳基"表示含有至少一個碳原子的單-或多鍵接有機基團，其或是不含其它 原子(例如-C三C-)，或者任選地含有一個或多個其它原子例如N、0、S、P、Si、Se、As、TeSGe (例如羰基等）。術語"烴基"表示另外含有一個或多個H原子以及任選地一個或多個雜原子 (例如10、3、？、31、36、厶8、16或66)的碳基。
[0068] "鹵素，，表示 F、Cl、Br或 I。
[0069] 術語"烷基"、"芳基"、"雜芳基"等也包括多鍵接基團，例如亞烷基、亞芳基、亞雜芳 基等。
[0070] 在本申請中術語"烷基"包括具有1至7個碳原子的直鏈和支鏈烷基，優選直鏈基團 甲基，乙基，丙基，丁基，戊基，己基，庚基，辛基和壬基。具有1至6個碳原子的基團是特別優 選的。
[0071] 在本申請中的術語"烯基"包括具有2至7個碳原子的直鏈和支鏈烯基，特別是直鏈 基團。特別優選的烯基是C2-C 7-IE-烯基，C4-C7-3E烯基，C5-C7-4-烯基，C6-C7-5-烯基和C7-6-烯基，特別是C 2-C7-IE烯基，C4-C7-3E-烯基和C5-C7-4-烯基。優選的烯基的實例是乙烯基， IE-丙烯基，IE-丁烯基，IE-戊烯基，IE-己烯基，IE-庚烯基，3-丁烯基，3E-戊烯基，3E-己稀 基，3E-庚烯基，4-戊烯基，4Z-己烯基，4E-己烯基，4Z-庚烯基，5-己烯基，6-庚烯基等。具有 至多5個碳原子的基團是特別優選的。
[0072] 在本申請中的術語"氟烷基"包括具有至少一個氟原子，優選末端氟的直鏈基團， 即氟甲基，2-氟乙基，3-氟丙基，4-氟丁基，5-氟戊基，6-氟己基和7-氟庚基。然而，不排除其 它位置的氟。
[0073] 在本申請中的術語"氧雜烷基"或"烷氧基"包括式CnH2n+1-〇-(CH2) m的直鏈基團，其 中η和m各自彼此獨立地表示1至6。111可以表示0。優選地，η = 1且m = 1至6，或m = 0和η = 1 -3。
[0074] 術語"芳基"表示芳族碳基或者由此衍生的基團。術語"雜芳基"表示根據上述定義 的、含有一個或多個雜原子的"芳基"。
[0075] 可聚合基團P為適用于聚合反應(如自由基或離子鏈聚合、加成聚合或縮聚）或聚 合物類似反應（例如加成或縮合至主聚合物鏈上）的基團。特別優選的是用于鏈聚合的基 團，特別是含有-C = C-雙鍵或-C = C-三鍵的那些，和適用于開環聚合的基團，如氧雜環丁基 或環氧基。
[0076] 可聚合化合物類似于本領域技術人員已知的方法制備，并描述于有機化學標準著 作中，例如Houben-Weyl ,Methoden der organischen Chemie[Methods的Organic Chemistry]，Thieme-Verlag，Stuttgart 〇
[0077] 典型和優選的反應性介晶（RM)例如描述于WO 93/22397、EP 0 261 712、DE 195 04 224、W0 95/22586、W0 97/00600、US 5,518,652、US 5,750,051、US 5,770,107和US 6， 514,578中。非常特別優選的反應性介晶示于表E中。
[0078] 所述方法用于制備由有機化合物組成的混合物，其中一種或多種優選為介晶，優 選液晶本身。介晶化合物優選包括一種或多種液晶化合物。所述方法產物優選為均質的液 晶混合物。在廣泛意義上，所述方法也包含制備由呈均質液相的有機物質組成且包含不溶 于其中的添加劑(例如小顆粒）的混合物。因此，所述方法也可用于制備基于連續均質有機 相的懸浮液樣或乳液樣混合物。然而，該類型的方法一般不優選。
[0079] 通過合適的添加劑，可以對包含至少兩種式I的化合物的液晶混合物改性，以此方 式使得它們可用于迄今為止已公開的任何類型IXD顯示器J^^nECB、VAN、IPS、FFS、TN、TN-TFT、STN、OCB、GH、PS-IPS、PS-FFS、PM-VA、PVA、PSA、PS-VA 或 ASM-VA 顯示器。
[0080] 液晶混合物也可以包含本領域技術人員已知且描述于文獻中的其它添加劑，例如 UV穩定劑，如來自BASF的Timivin?,例如Tinmriii(S577〇;抗氧化劑，如來自BASF的 1巧&11(^@，例如1巧&1101@1〇76(3-(3,5-二叔丁基-4-輕苯基）丙酸十八酯） ；自由基清 除劑;納米顆粒;微顆粒;一種或多種摻雜劑等。例如可添加 0-15%多色染料，此外導電鹽， 優選4-己氧基苯甲酸乙基二甲基十二烷基銨、四苯基硼烷酸化四丁基銨或冠醚的復合鹽 (例如參見HalIer等，Mol ·Cryst· Liq·Cryst .Volume 24,pages 249-258( 1973))以便改進 導電率，或可添加物質以便修改向列相的介電各向異性、粘度和/或取向。該類型的物質描 述于例如DE-A 22 09 127、22 40 864、23 21 632、23 38 281、24 50 088、26 37 430和28 53 728 中。
[0081] 在制備液晶混合物期間可在電滲析槽中與式I的化合物組合的合適穩定劑和摻雜 劑不于下文表C和表D中。
[0082] 以下實例意在解釋本發明，而非對其進行限制。在上下文中，百分比數據表示重量 百分比；所有溫度是以攝氏度指示。
[0083] 在本專利申請中，1，4_亞環己基環和1，4_亞苯基環描繪如下：
[0084]
[0085] 亞環己基環為反-I，4-亞環己基環。
[0086] 在本申請中且特別是在以下實施例中，液晶化合物的結構由縮寫表示，根據以下 表A和B將縮寫直接轉化為相應的結構。所有的基團CJW 1和CmH2m+1tt選為分別具有η或 原子的直鏈烷基;n、m、k和ζ是整數且優選表示0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12。術語"(0) CmH2m+1 "意指OCJW1ScJW1。表B中的代碼是不言自明的。
[0087] 在表A中，僅示出母結構的縮寫。在個別情況下，用于母結構的縮寫由虛線隔開接 著為用于取代基R'R'LlPP的代碼：
[0088] 用于 R1*、R2*、L1*、R1I2W*
[0089] L2*、L3* 的代碼
[0091] 適用于制備液晶混合物且可用于根據本發明純化方法的優選的介晶或液晶物質 特別是列于表A和表B中：
[0092] 整
[0153]
[0154] 在一個優選的實施方式中，液晶混合物包含一種或多種選自表E的化合物的組的 化合物。 實施例
[0155] 以下實施例意于解釋本發明而非限制。
[0156] 在上下文中，百分比數據表示重量百分比。所有溫度以攝氏度表示。F.p.表示熔 點，cp.=清亮點。此外，K =結晶態，N=向列相，S =近晶相和I =各向同性相。這些符號之間 的數據表示轉變溫度。此外，
[0157] Vo 閾值電壓，電容性[V]，20°C下，
[0158] Δη 在20°C和589nm下的光學各向異性
[0159] Δε 表示在20°C和IkHz下的介電各向異性
[0160] cp. 清亮點[Γ]
[0161] Ki 表示彈性常數，20°C下的"斜展(splay)"變形[pN]，
[0162] K3 表示彈性常數，20°C下的"彎曲"變形[pN]，
[0163] γι 表示20°C下測量的旋轉粘度[mPa.s]，由磁場中的旋轉方法測定
[0164] LTS 表示在測試單元中測定的低溫穩定性（向列相）。
[0165] 以下實施例意在解釋本發明而非限定。
[0166] 上下文中，百分比表示重量百分比。所有溫度以攝氏度表示。
[0167] 實施例
[0168] 實施例1
[0169] 使用根據本發明的方法純化例如用于PS-VA應用的具有如下組成的液晶混合物。
【主權項】
1. 用于純化液晶混合物(7)的方法，其中使所述液晶混合物(7)通過第一電滲析槽(2)， 其中濃縮溶液（14)通過鄰近于所述第一電滲析槽(2)并由離子交換膜(9)隔開的第二電滲 析槽(8)，并且其中借助于在所述電滲析槽(2,8)外部配置的陽極/陰極配置(15，16)產生與 所述液晶混合物（7)通過所述第一電滲析槽（2)的方向橫向的電場，使得所述液晶混合物 (7)的離子化成分在所述離子交換膜(9)處排出且從所述液晶混合物(7)移除。2. 根據權利要求1所述的方法，特征在于所述液晶混合物(7)多次通過所述第一電滲析 槽⑵。3. 根據權利要求1所述的方法，特征在于所述液晶混合物(7)依次通過多個具有與所述 第一電滲析槽(2)相當的離子交換膜(9)和相鄰的第二電滲析槽(8)以及電場的配置的電滲 析槽。4. 根據權利要求1至3-項或多項所述的方法，特征在于所述液晶混合物(7)歷經大于 一小時、優選大于四小時的時間段通過所述第一電滲析槽(2)。5. 根據權利要求1至4一項或多項所述的方法，特征在于使用去離子水作為濃縮溶液 (14)〇6. 根據權利要求1至5-項或多項所述的方法，特征在于所用的離子交換膜(9)為具有 大于10伏、優選大于80伏且特別優選400伏或更大的擊穿電壓的膜，且借助于所述陽極/陰 極配置（15,16)預先指定在所述離子交換膜(9)處實現電壓的盡可能大但低于所述擊穿電 壓的電位降。7. 根據權利要求1至6-項或多項所述的方法，特征在于當進行所述方法時，用變壓器 油（19)沖洗所述陽極（15)和陰極（16)。8. 根據權利要求1至7-項或多項所述的方法，特征在于使用低脈沖栗來傳送所述液晶 混合物(7)和所述濃縮溶液(14)。9. 根據權利要求1至8-項或多項所述的方法，特征在于在被引入所述第一電滲析槽 (2)中之前，徹底混合和均質化所述液晶混合物(7)。
【文檔編號】C09K19/54GK105829496SQ201480068458
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2014年12月16日
【發明人】U·克澤爾
【申請人】默克專利股份有限公司