一種制備珠光顏料的新工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種制備珠光顏料的新工藝，具體是以硫酸酸解鈦白粉和/或水合二氧化鈦制取的高純度硫酸鈦和硫酸氧鈦為原料，替代昂貴高毒的四氯化鈦或不純的以鈦鐵礦粉制備的鈦液，用于在生產中需要使用四氯化鈦水溶液的包含珠光顏料的各種型號顏料，替代四氯化鈦水溶液。
【背景技術】
[0002]珠光顏料是以低折光指數的天然/人工云母粉或玻璃微粉，片狀氧化鋁，氧化硅等薄片狀材料為基層，在其外層包覆為具有高折射指數的金屬氧化物，最常見的是二氧化鈦。改變金屬氧化物薄層品種和厚度，就能產生不同的珠光效果。例如:彩虹顏色是氧化鈦，黃金色是二氧化鈦和三氧化二鐵同步混合涂層的結果。如果需要，可以插入涂包裹其他金屬或非金屬水合氧化物以獲得額外的好處。
[0003]為了包覆二氧化鈦金屬氧化物薄層，已經提出了各種專利技術，所用主要原料均為以下兩種之一。
[0004]如CNl130200采用鈦鐵礦粉和濃硫酸反應制取的硫酸鈦，硫酸氧鈦和硫酸鹽混合溶液經水解后產物水合氧化鈦包覆在云母粉上。由于原料包含大量硫酸亞鐵和礦粉中夾帶的其他雜質在反應過程中同時水解沉積會導致最終產品顏色發黃黑，光澤暗淡。
[0005]最常用的是使用四氯化鈦水溶液水解后產物水合氧化鈦包覆各種基材，如CN101085882A使用四氯化鈦水溶液在人工云母上包覆;CN1357578A使用四氯化鈦水溶液在天然云母上包覆;CN1592769A使用四氯化鈦水溶液在玻璃薄片上包覆。此法由于四氯化鈦純度高，產品白度和光澤明顯提高，但由于水溶液中含有大量鹽酸，容易揮發，對設備要求高，環境惡劣;且四氯化鈦價格高昂。
【發明內容】
[0006]本發明的目的是針對上述現有技術的缺陷，提供了一種即可保持產品白度光澤，又比四氯化鈦水溶液成本低廉，環境友好的新工藝路線。
【具體實施方式】
[0007]以下具體實施例對本發明作進一步說明，但不作為對本發明的限定。
[0008]包括以下工藝步驟:
[0009]實施例1
[0010](I)制備25 %硫酸鈦，硫酸氧鈦水溶液
[0011]將鈦白粉按料酸比，T1I[2]:H I[2]S0 I [4] = 1: 2向酸解罐中加入鈦白粉后加入濃硫酸，再加水調節硫酸濃度到90%，攪拌加溫。等反應物溶解后到固狀，靜置冷卻2小時后在空氣攪拌下加水稀釋到25%備用；
[0012](2)水解包覆
[0013]將75克粒徑范圍為10-60微米的云母粉懸浮于400毫升去離子水，攪拌均勻，并緩慢加熱到75攝氏度，用20 %鹽酸將PH調節到2.2。然后4小時內計量加入步驟I配制的25 %的鈦液110克，同時計量加入25%的氫氧化鈉溶液維持懸浮液的PH值。加料完畢后將懸浮液中的固體經抽濾洗滌烘干后，以800度煅燒30分鐘。得到的是銳鈦型銀白色珠光顏料。
[0014]實施例2
[0015](I)制備25 %硫酸鈦，硫酸氧鈦水溶液
[0016]將在100?200°C下烘干的水合二氧化鈦按料酸比，T1丨[2]:H丨[2]S0丨[4] = 1:2向酸解罐中加入干燥后的水合二氧化鈦后加入濃硫酸，再加水調節硫酸濃度到90%，攪拌加溫。等反應物溶解后到固狀，靜置冷卻2小時后在空氣攪拌下加水稀釋到25%
[0017](2)水解包覆
[0018]將75克粒徑范圍為10-60微米的云母粉懸浮于400毫升去離子水，攪拌均勻，并緩慢加熱到75攝氏度，用20 %鹽酸將PH調節到2.2。然后4小時內計量加入步驟I配制的25 %的鈦液110克，同時計量加入25%的氫氧化鈉溶液維持懸浮液的PH值。加料完畢后將懸浮液中的固體經抽濾洗滌烘干后，以800度煅燒30分鐘。得到的是銳鈦型銀白色珠光顏料。
[0019]實施例3
[0020](I)制備25 %硫酸鈦，硫酸氧鈦水溶液
[0021 ]將含水60 %的水合二氧化鈦按料酸比，T1丨[2]:H丨[2]S0丨[4] = 1:2向酸解罐中加入含水60 %的水合二氧化鈦后加入濃硫酸，再加水調節硫酸濃度到90 %，攪拌加溫。等反應物溶解后到固狀，靜置冷卻2小時后在空氣攪拌下加水稀釋到25%備用；
[0022](2)水解包覆
[0023]將75克粒徑范圍為10-60微米的云母粉懸浮于400毫升去離子水，攪拌均勻，并緩慢加熱到75攝氏度，用20 %鹽酸將PH調節到2.2。然后4小時內計量加入步驟I配制的25 %的鈦液110克，同時計量加入25%的氫氧化鈉溶液維持懸浮液的PH值。加料完畢后將懸浮液中的固體經抽濾洗滌烘干后，以800度煅燒30分鐘。得到的是銳鈦型銀白色珠光顏料。
[0024]實施例4
[0025](〗)制備〗5%硫酸鈦，硫酸氧鈦水溶液
[0026 ]將含水60 %的水合二氧化鈦按料酸比，T1丨[2]:H丨[2]S0丨[4] = 1:2向酸解罐中加入水合二氧化鈦后加入濃硫酸，再加水調節硫酸濃度到90%，攪拌加溫。等反應物溶解后到固狀，靜置冷卻2小時后在空氣攪拌下加水稀釋到15%備用；
[0027](2)水解包覆
[0028]將75克粒徑范圍為10-60微米的云母粉懸浮于400毫升去離子水，攪拌均勻，并緩慢加熱到75攝氏度，用20 %鹽酸將PH調節到1.5。然后I小時內計量加入1 %的五水四氯化錫溶液50克，同時計量加入25 %的氫氧化鈉溶液維持懸浮液的PH值。加錫完畢后用20 %氫氧化鈉溶液將PH調節到2.2。然后8小時內計量加入步驟I配制的15%的鈦液290克，同時計量加入25 %的氫氧化鈉溶液維持懸浮液的PH值ο加料完畢后將懸浮液中的固體經抽濾洗滌烘干后，以800度煅燒30分鐘。得到的是金紅石型金干涉色珠光顏料。
[0029]實施例5
[0030](I)制備25 %硫酸鈦，硫酸氧鈦水溶液
[0031]將鈦白粉按料酸比，T1I[2]:H I[2]S0 I [4] = 1: 2向酸解罐中加入鈦白粉后加入濃硫酸，再加水調節硫酸濃度到90%，攪拌加溫。等反應物溶解后到固狀，靜置冷卻2小時后在空氣攪拌下加水稀釋到25%備用；
[0032](2)水解包覆
[0033]將75克粒徑范圍為10-60微米的人工氟金云母粉懸浮于400毫升去離子水，攪拌均勻，并緩慢加熱到75攝氏度，用20%鹽酸將PH調節到2.2。然后4小時內計量加入步驟I配制的25 %的鈦液90克，同時計量加入25 %的氫氧化鈉溶液維持懸浮液的PH值。加料完畢后將懸浮液中的固體經抽濾洗滌烘干后，以800度煅燒30分鐘。得到的是銳鈦型純白色珠光顏料。
[0034]實施例6
[0035](〗)制備〗5%硫酸鈦，硫酸氧鈦水溶液
[0036 ]將含水60 %的水合二氧化鈦按料酸比，T1丨[2]:H丨[2]S0丨[4] = 1:2向酸解罐中加入水合二氧化鈦后加入濃硫酸，再加水調節硫酸濃度到90%，攪拌加溫。等反應物溶解后到固狀，靜置冷卻2小時后在空氣攪拌下加水稀釋到15%備用；
[0037](2)水解包覆
[0038]將75克粒徑范圍為100-250微米的玻璃鱗片懸浮于400毫升去離子水，攪拌均勻，并緩慢加熱到75攝氏度，用20 %鹽酸將PH調節2.2。然后4小時內計量加入步驟I配制的15 %的鈦液60克，同時計量加入25 %的氫氧化鈉溶液維持懸浮液的PH值。加料完畢后將懸浮液中的固體經抽濾洗滌烘干后，以500度煅燒30分鐘。得到的是銳鈦型銀色玻璃基材珠光顏料。
[0039]實施例7
[0040](〗)制備〗5%硫酸鈦，硫酸氧鈦水溶液
[0041 ]將含水60 %的水合二氧化鈦按料酸比，T1丨[2]:H丨[2]S0丨[4] = 1:2向酸解罐中加入水合二氧化鈦后加入濃硫酸，再加水調節硫酸濃度到90%，攪拌加溫。等反應物溶解后到固狀，靜置冷卻2小時后在空氣攪拌下加水稀釋到15%備用；
[0042](2)水解包覆
[0043]將75克粒徑范圍為10-60微米的云母粉懸浮于400毫升去離子水，攪拌均勻，并緩慢加熱到75攝氏度，用20 %鹽酸將PH調節到1.5。然后I小時內計量加入1 %的五水四氯化錫溶液50克，同時計量加入25 %的氫氧化鈉溶液維持懸浮液的PH值。加錫完畢后用20 %氫氧化鈉溶液將PH調節到2.2。然后8小時內計量加入步驟I配制的15%的鈦液290克，同時計量加入25%的氫氧化鈉溶液維持懸浮液的PH值。加鈦完畢后用20%氫氧化鈉溶液將PH調節到3-4。然后I小時內計量25 %的六水三氯化鐵32克，同時計量加入25 %的氫氧化鈉溶液維持懸浮液的PH值。加料完畢后將懸浮液中的固體經抽濾洗滌烘干后，以800度煅燒30分鐘。得到的是金紅石型黃金色鐵鈦復合珠光顏料。
[0044]以上描述的實施例，只是本發明具體實施的部分，本領域的工作人員在本發明技術方案范圍內進行的通常變換和替換都應該包含在本發明的保護范圍內。
【主權項】
1.珠光顏料的新型工藝。在薄片狀基材(如人工，天然云母，玻璃鱗片)上采用以硫酸制備的高純度鈦液，在薄片狀基材上采用水解沉積(同時添加堿性物質如燒堿氨水，維持PH)的方法，通過調節工藝條件控制涂覆在基材上的氧化鈦厚度及產品顏色。如果需要，可以額外插入涂覆其他水合金屬或非金屬氧化物。2.根據權利要求1制作的珠光顏料，其特征是以硫酸酸解鈦白粉和/或水合二氧化鈦制取的高純度硫酸鈦和硫酸氧鈦為原料，替代四氯化鈦或鈦鐵礦粉制備的鈦液，在薄片狀基材上采用水解沉積(同時添加堿性物質如燒堿氨水，維持PH)的方法，通過調節工藝條件控制涂覆在基材上的氧化鈦厚度及產品顏色。3.根據權利要求1和2的方法，其特征在于制取的高純度硫酸鈦和/或硫酸氧鈦鈦液可以替代四氯化鈦水溶液，生產其能夠生產的包含珠光顏料的任何型號顏料。4.根據權利要求1和2的方法，其特征在于制取的高純度硫酸鈦和/或硫酸氧鈦鈦液所含二氧化鈦濃度為5-40%。5.根據權利要求1和2的方法，其特征在于制取時采用的鈦白粉和/或水合二氧化鈦原料所含其他氧化物雜質濃度低于5%。6.根據權利要求1和2的方法，其特征在于制取時采用的硫酸原料濃度高于95%。7.根據權利要求1和2的顏料在對顏料，涂料，油墨，塑料，化妝品，玻璃以及陶瓷釉料著色方面的應用。8.根據權利要求7的應用，其特征在于將該顏料與其他商業顏料配制使用。9.根據權利要求1和2的顏料著色的顏料，涂料，油墨，塑料，化妝品，玻璃以及陶瓷釉料。
【專利摘要】本發明涉及一種制備珠光顏料的新工藝。其特征是以硫酸酸解鈦白粉和/或水合二氧化鈦制取的硫酸鈦和/或硫酸氧鈦為原料，替代四氯化鈦或鈦鐵礦粉制備的鈦液，在薄片狀基材上采用水解沉積(同時添加堿性物質如燒堿氨水，維持PH)的方法，通過調節工藝條件控制涂覆在基材上的氧化鈦厚度及產品顏色。如果需要，可以額外涂覆其他金屬或非金屬水合氧化物。本發明的優點是：通過此方法制備的鈦液比四氯化鈦水溶液成本低，純度相當，環境友好，又比鈦鐵礦制備的鈦液純度高。本發明采用的工藝，可以用于在生產中需要使用四氯化鈦水溶液的包含珠光顏料的各種型號顏料，替代四氯化鈦水溶液。
【IPC分類】C09C1/40, C09C1/00, C09C3/06
【公開號】CN105602288
【申請號】CN201510844267
【發明人】不公告發明人
【申請人】孫典學
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2015年11月27日