高流動性無鹵阻燃自粘性有機硅灌封膠及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及灌封膠技術領域，特別涉及一種高流動性無因阻燃自粘性有機娃灌封 膠及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著電子科學技術的迅速發展，電子元器件日益趨于集成化、微型化和模塊化，對 其使用穩定性提出了更嚴格的要求。灌封可W提高電子器件的整體性，防止濕氣、灰塵W及 有害氣體對電子器件的損害，延長其使用壽命。
[0003] 近年來，常用的電子灌封材料主要有環氧樹脂和有機娃材料。其中，有機娃材料具 有優良的電絕緣性能，能耐水、耐紫外、耐候，成為理想的電子灌封材料之一。雖然有機娃灌 封膠具有其它灌封材料無法比擬的優點，但也存在阻燃性能和粘接性能差的缺點，送在一 定程度上限制了其使用范圍。通常加入阻燃劑和粘接促進劑可W提高有機娃灌封膠的阻燃 性能和粘接性能。中國專利CN103275671A公開了一種碳納米管阻燃導熱有機娃灌封膠的 制備方法，但由于碳納米管是一種納米填料，增稠現象嚴重，不適合制備高流動性的有機娃 灌封膠。中國專利CN102408869A報道了一種無因導熱阻燃電子電器用加成型有機娃灌封 膠，其粘接促進劑為含氮的娃焼化合物，存在含氮化合物容易使卡斯特催化劑中毒的缺點。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于克服現有技術的缺陷，提供一種高流動性無因阻燃自粘性有機 娃灌封膠及其制備方法。
[0005] 本發明的目的通過如下技術方案實現：
[0006] 將端己帰基聚二甲基娃氧焼、導熱填料、阻燃劑加入真空粘合機混合均勻，滴加娃 氮焼，升溫到80~16(TC反應1~化，在真空度為0. 07~0.1 MPa條件下繼續反應1~化， 然后加入粘接促進劑、聚甲基氨娃氧焼、1-己快基-1-環己醇和卡斯特催化劑共混均勻，得 到高流動性無因阻燃自粘性有機娃灌封膠；原料的質量分數如下：
[0007] 端乙帰基聚二甲基種義綻 100 導熱填料 40~化0 粗燃劑 撕~100 旌氮焼 0 5~6 觀接促進劑 0.5~2 聚甲基氨娃氧焼 2~10 ^己挾義-1-環己醇 0.004~化03 卡斯特催化劑 0 2~0 8
[0008] 所述端己帰基聚二甲基娃氧焼的粘度為300~lOOOmPa . S ;
[0009] 所述導熱填料為粒徑2~lOum氧化鉛和粒徑5~15um石英粉按質量比為 1:1~5:1的混合物；
[0010] 所述阻燃劑為粒徑5~15 μ m的氨氧化鉛；
[0011] 所述粘接促進劑為己帰基Η甲氧基娃焼和3-甲基丙帰醜氧基丙基Η甲氧基娃焼 按質量比為1:6~6:1的混合物；
[0012] 所述聚甲基氨娃氧焼的粘度為20~300mPa · S ;
[0013] 所述卡斯特催化劑為氯笛酸的二己帰基四甲基二娃氧焼絡合物，W金屬笛計，其 含量為1000~6000卵m。
[0014] 一種本發明所述的制備方法制得的高流動性無因阻燃自粘性有機娃灌封膠。
[0015] 本發明與現有技術相比，具有如下優點：
[0016] 1、本發明制備的有機娃灌封膠，粘度低，流動性好，阻燃性能優良，而且具有良好 的力學性能和導熱性能。
[0017] 2、利用娃氮焼處理填料（導熱填料和阻燃劑）不僅可W降低有機娃灌封膠的粘 度，而且可W改善填料在娃橡膠基體中的分散。
[0018] 3、本發明制備的有機娃灌封膠采用兩種娃焼偶聯劑復配作為粘接促進劑，具有良 好的粘接性能。
【具體實施方式】
[0019] 為更好的理解本發明，下面結合實施例對本發明作進一步的的說明，但是本發明 的實施方式不限于此。
[0020] 實施例1
[0021] 將100質量份粘度為500mPa · S的端己帰基聚二甲基娃氧焼、40質量份平均粒徑 為2 μ m的氧化鉛和40質量份平均粒徑為5 μ m的石英粉、70質量份平均粒徑為5 μ m的氨 氧化鉛加入真空粘合機混合均勻，滴加2質量份娃氮焼，升溫至13(TC反應化，在真空度為 0. 09MI^條件下繼續反應化，然后加入1質量份己帰基Η甲氧基娃焼、1質量份3-甲基丙帰 醜氧基丙基Η甲氧基娃焼、4質量份粘度為60mPa，s聚甲基氨娃氧焼、0. 01質量份1-己快 基-1-環己醇和0. 4質量份笛含量為2400ppm卡斯特催化劑混合均勻，得到高流動性無因 阻燃自粘性有機娃灌封膠。對其進行性能測試，粘度為2200mPa，s，粘接拉伸剪切強度（簡 稱剪切強度，下同）為1. 12MPa，熱導率為0. 48W .m 1 ·Κ 1，垂直燃燒級別達到化-94V-0級， 詳細結果如表1所示。
[002引 實施例2
[0023] 將100質量份粘度為300mPa · S的端己帰基聚二甲基娃氧焼、90質量份平均粒徑 為5 μ m的氧化鉛和70質量份平均粒徑為10 μ m的石英粉、60質量份平均粒徑為8 μ m的氨 氧化鉛加入真空粘合機混合均勻，滴加4質量份娃氮焼，升溫至10(TC反應比，在真空度為 0. 條件下繼續反應化，然后加入0. 6質量份己帰基Η甲氧基娃焼、1質量份3-甲基丙 帰醜氧基丙基Η甲氧基娃焼、3質量份粘度為lOOmPa，s聚甲基氨娃氧焼、0. 02質量份1-己 快基-1-環己醇和0. 2質量份笛含量為5000ppm卡斯特催化劑混合均勻，得到高流動性無 因阻燃自粘性有機娃灌封膠。對其進行性能測試，粘度為2700mPa，s，剪切強度為1. 04MPa， 熱導率為0. 64W · m 1 · K 1，垂直燃燒級別達到化-94V-0級，詳細結果如表1所示。
[0024] 實施例3
[00巧]將100質量份粘度為lOOOmPa 'S的端己帰基聚二甲基娃氧焼、40質量份平均粒徑 為5 μ m的氧化鉛和20質量份平均粒徑為5 μ m的石英粉、100質量份平均粒徑為15 μ m的 氨氧化鉛加入真空粘合機混合均勻，滴加6質量份娃氮焼，升溫至15(TC反應化，在真空度 為0. 07MPa條件下繼續反應化，然后加入1質量份己帰基Η甲氧基娃焼、0. 5質量份3-甲 基丙帰醜氧基丙基Η甲氧基娃焼、6質量份粘度為150mPa · S聚甲基氨娃氧焼、0. 03質量 份1-己快基-1-環己醇和0. 3質量份笛含量為3500ppm卡斯特催化劑混合均勻，得到高流 動性無因阻燃自粘性有機娃灌封膠。對其進行性能測試，粘度為2400mPa · S，剪切強度為 1. OlMPa，熱導率為0. 47W .m 1 · K 1，垂直燃燒級別達到化-94V-0級，詳細結果如表1所示。 [002引 實施例4
[0027] 將100質量份粘度為500mPa · S的端己帰基聚二甲基娃氧焼、100質量份平均粒 徑為2 μ m的氧化鉛和20質量份平均粒徑為15 μ m的石英粉、80質量份平均粒徑為10 μ m 的氨氧化鉛加入真空粘合機混合均勻，滴加5質量份娃氮焼，升溫至14(TC反應比，在真空 度為0. 08MI^條件下繼續反應地，然后加入0. 5質量份己帰基Η甲氧基娃焼、0. 8質量份 3-甲基丙帰醜氧基丙基Η甲氧基娃焼、2質量份粘度為50mPa · S聚甲基氨娃氧焼、0. 01質 量份1-己快基-1-環己醇和0. 8質量份笛含量為lOOOppm卡斯特催化劑混合均勻，得到高 流動性無因阻燃自粘性有機娃灌封膠。對其進行性能測試，粘度為2600mPa，s，剪切強度為 0. 96MPa，熱導率為0. 59W ·πι 1 · K 1，垂直燃燒級別達到化-94V-0級，詳細結果如表1所示。 [002引 實施例5
[0029] 將100質量份粘度為SOOmPa · S的端己帰基聚二甲基娃氧焼、80質量份平均粒徑 為10 μ m的氧化鉛和70質量份平均粒徑為5 μ m的石英粉、90質量份平均粒徑為10 μ m的 氨氧化鉛加入真空粘合機混合均勻，滴加3質量份娃氮焼，升溫至13(TC反應化，在真空度 為0. 09MI^條件下繼續反應地，然后加入0. 8質量份己帰基Η甲氧基娃焼、0. 7質量份3-甲 基丙帰醜氧基丙基Η甲氧基娃焼、8質量份粘度為150mPa · S聚甲基氨娃氧焼、0. 02質量 份1-己快基-1-環己醇和0. 4質量份笛含量為3200ppm卡斯特催化劑混合均勻，得到高流 動性無因阻燃自粘性有機娃灌封膠。對其進行性能測試，粘度為2900mPa · s，剪切強度為 1. 02MPa，熱導率為0. 67W .m 1 · K 1，垂直燃燒級別達到化-94V-0級，詳細結果如表1所示。
[0030] 表1加成型液體娃橡膠性能測試結果
[0031]
[0032] 從上文可知，采用本發明的制備方法，可制得流動性好、阻燃性能和粘接性能優異 的有機娃灌封膠，而且導熱性能和力學性能良好，有廣泛的應用前景。
【主權項】
1. 一種高流動性無因阻燃自粘性有機娃灌封膠制備方法，其特征在于：將端己帰基 聚二甲基娃氧焼、導熱填料、阻燃劑加入真空粘合機混合均勻，滴加娃氮焼，升溫到80~ 16(TC反應1~化，在真空度為0. 07~0.1 MPa條件下繼續反應1~化，然后加入粘接促進 劑、聚甲基氨娃氧焼、1-己快基-1-環己醇和卡斯特催化劑共混均勻，得到高流動性無因阻 燃自粘性有機娃灌封膠；原料的質量份數如下： 端藝烯基聚二甲基珪氧焼 100 導熱填料 40~160 阻燃劑 沸~100 娃氮焼 0.5~6 粘接促進劑 .0.5-2 聚甲基氨娃氧焼 2~10 1 -君狹碁-1 -壞己醇 0.004~化03 卡斯特催化劑 0.2~0.8 所述端己帰基聚二甲基娃氧焼的粘度為300~1000 mPa ? S ; 所述導熱填料為粒徑2~10 Um氧化鉛和粒徑5~15 Um石英粉按質量比為1:1~ 5:1的混合物； 所述阻燃劑為粒徑5~15 U m的氨氧化鉛； 所述粘接促進劑為己帰基H甲氧基娃焼和3-甲基丙帰醜氧基丙基H甲氧基娃焼按質 量比為1:6~6:1的混合物； 所述聚甲基氨娃氧焼的粘度為20~300mPa ? S ; 所述卡斯特催化劑為氯笛酸的二己帰基四甲基二娃氧焼絡合物，W金屬笛計，其含量 為 1000 ~6000ppm〇2. -種由權利要求1所述的制備方法制得的高流動性無因阻燃自粘性有機娃灌封膠。
【專利摘要】本發明公開了一種高流動性無鹵阻燃自粘性有機硅灌封膠及其制備方法。將端乙烯基聚二甲基硅氧烷、導熱填料、阻燃劑加入真空粘合機混合均勻，滴加硅氮烷處理，然后加入粘接促進劑、聚甲基氫硅氧烷、1-乙炔基-1-環己醇和卡斯特催化劑混合均勻，得到具有高流動性的無鹵阻燃自粘性有機硅灌封膠。該灌封膠流動性好，使用簡便，可在常溫或加熱條件下固化，而且有良好的阻燃、導熱和粘接性能，在電子灌封領域應用前景廣泛。
【IPC分類】C09J183/07, C09J183/05, C09J11/06, C09J11/04
【公開號】CN105586002
【申請號】CN201410567886
【發明人】潘科學
【申請人】佛山市新翔星化工有限公司
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2014年10月21日