納米膜驅油劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及驅油劑的制備方法的技術領域，特別是涉及一種納米膜驅油劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]眾所周知，隨著勘探發現的新油氣田數目和石油地層總體儲量的逐年減少，提高高含水期老油田的采收率和開發嚴重非均質性、低滲透率以及高粘重油油藏已成為油田開發永恒的主題，現有驅油劑的含水率較高，并且穩定性不足、適用范圍受限，見效周期短、環境污染等缺點。
【發明內容】
[0003]為解決上述技術問題，本發明提供一種有效的降低了原油含水率，為油田增產；同時也解決了傳統驅油劑穩定性不足、適用范圍受限，見效周期短、環境污染等缺點的納米膜驅油劑的制備方法。
[0004]本發明的納米膜驅油劑的制備方法，包括以下步驟:
[0005]1)、將0.3mol 二乙烯三胺置于反應瓶中，加入去離子水，冷水浴中攪拌下緩慢滴加
2.7mol甲酸和1.8mol，含量為37 %的甲醛水溶液，產生大量氣泡；
[0006]2)、滴畢，待氣泡產生不在劇烈，升溫至80-120°C回流8-12h，冷卻lOmin，加入120ml，6mol/L鹽酸，旋蒸除去溶劑，得棕紅色稠狀液體，冷卻后成固體；
[0007]3)、冷水浴中，攪拌下向該固體中緩慢滴加130ml，lOmol/L的氫氧化鈉溶液；
[0008]4)、加畢，補加少量固體氫氧化鈉至大量沉淀產生，冷卻，抽濾，濾液于分液漏斗中靜置l_3h以上進行分層；
[0009]5)、放出水層，油層減壓蒸餾8-1 IkPa，收集沸點135-136°C的餾分，得無色液體五甲基二乙烯三胺；
[0010]6)、將0.2mol五甲基二乙烯三胺溶于40ml 二甲基甲酰胺，冷水浴中攪拌下滴加
0.3mol硫酸二甲酯；
[0011 ] 7)、滴畢，室溫下反應I_2h，產生大量橙黃色油狀液體；
[0012]8)、水浴升溫至60_90°C，向反應液中緩慢加入無水乙醇至溶液澄清，靜置過夜重結晶，無色針狀晶體析出；
[0013]9)、抽濾，固體以乙酸乙酯洗滌(20ml，三次)，50_70°C下真空干燥l_3h，得無色塊狀晶體八甲基二乙烯三胺三甲硫酸鹽。
[0014]與現有技術相比本發明的有益效果為:通過上述步驟，可以達到有效的降低了原油含水率，為油田增產；同時也解決了傳統驅油劑穩定性不足、適用范圍受限，見效周期短、環境污染等缺點的效果。
【具體實施方式】
[0015]下面結合實施例，對本發明的【具體實施方式】作進一步詳細描述。以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。
[0016]本發明的納米膜驅油劑的制備方法，包括以下步驟:
[0017]I )、將0.3mol 二乙烯三胺置于反應瓶中，加入去離子水，冷水浴中攪拌下緩慢滴加
2.7mol甲酸和1.8mol，含量為37 %的甲醛水溶液，產生大量氣泡；
[0018]2)、滴畢，待氣泡產生不在劇烈，升溫至80-120°C回流8-12h，冷卻lOmin，加入120ml，6mol/L鹽酸，旋蒸除去溶劑，得棕紅色稠狀液體，冷卻后成固體；
[0019]3)、冷水浴中，攪拌下向該固體中緩慢滴加130ml，10mol/L的氫氧化鈉溶液；
[0020]4)、加畢，補加少量固體氫氧化鈉至大量沉淀產生，冷卻，抽濾，濾液于分液漏斗中靜置l_3h以上進行分層；
[0021 ] 5)、放出水層，油層減壓蒸餾8-1 IkPa，收集沸點135-136°C的餾分，得無色液體五甲基二乙烯三胺；
[0022]6)、將0.2mol五甲基二乙烯三胺溶于40ml 二甲基甲酰胺，冷水浴中攪拌下滴加
0.3mol硫酸二甲酯；
[0023]7)、滴畢，室溫下反應l_2h，產生大量橙黃色油狀液體；
[0024]8)、水浴升溫至60_90°C，向反應液中緩慢加入無水乙醇至溶液澄清，靜置過夜重結晶，無色針狀晶體析出；
[0025]9)、抽濾，固體以乙酸乙酯洗滌(20ml，三次)，50-70°C下真空干燥l_3h，得無色塊狀晶體八甲基二乙烯三胺三甲硫酸鹽。
[0026]本發明的納米膜驅油劑的制備方法，通過上述步驟，可以達到有效的降低了原油含水率，為油田增產；同時也解決了傳統驅油劑穩定性不足、適用范圍受限，見效周期短、環境污染等缺點的效果。
[0027]以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和變型，這些改進和變型也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種納米膜驅油劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: . 1 )、將0.3mol 二乙烯三胺置于反應瓶中，加入去離子水，冷水浴中攪拌下緩慢滴加.2.7mol甲酸和1.8mol，含量為37 %的甲醛水溶液，產生大量氣泡； .2)、滴畢，待氣泡產生不在劇烈，升溫至80-120°C回流8-12h，冷卻lOmin，加入120ml，.6mol/L鹽酸，旋蒸除去溶劑，得棕紅色稠狀液體，冷卻后成固體； .3)、冷水浴中，攪拌下向該固體中緩慢滴加130ml，10mol/L的氫氧化鈉溶液； .4)、加畢，補加少量固體氫氧化鈉至大量沉淀產生，冷卻，抽濾，濾液于分液漏斗中靜置.l-3h以上進行分層； .5)、放出水層，油層減壓蒸餾8-llkPa，收集沸點135-136°C的餾分，得無色液體五甲基二乙烯三胺；.6)、將0.2moI五甲基二乙烯三胺溶于40ml 二甲基甲酰胺，冷水浴中攪拌下滴加0.3moI硫酸二甲酯； .7)、滴畢，室溫下反應l_2h，產生大量橙黃色油狀液體； .8)、水浴升溫至60-90°C，向反應液中緩慢加入無水乙醇至溶液澄清，靜置過夜重結晶，無色針狀晶體析出； .9)、抽濾，固體以乙酸乙酯洗滌(20ml，三次)，50-70°C下真空干燥l_3h，得無色塊狀晶體八甲基二乙烯三胺三甲硫酸鹽。
【專利摘要】本發明涉及驅油劑的制備方法的技術領域，特別是涉及一種納米膜驅油劑的制備方法，本發明的制備方法有效的降低了原油含水率，為油田增產；同時也解決了傳統驅油劑穩定性不足、適用范圍受限，見效周期短、環境污染等缺點；包括以下步驟：1)、將0.3mol二乙烯三胺置于反應瓶中，加入去離子水，冷水浴中攪拌下緩慢滴加2.7mol甲酸和1.8mol,含量為37％的甲醛水溶液，產生大量氣泡；2)、滴畢，待氣泡產生不在劇烈，升溫至80-120℃回流8-12h，冷卻10min，加入120ml,6mol/L鹽酸，旋蒸除去溶劑，得棕紅色稠狀液體，冷卻后成固體；3)、冷水浴中，攪拌下向該固體中緩慢滴加130ml,10mol/L的氫氧化鈉溶液。
【IPC分類】C09K8/58, C07C303/24, C07C305/06
【公開號】CN105524606
【申請號】CN201610034013
【發明人】李 誠
【申請人】西安邦德石油科技發展有限公司
【公開日】2016年4月27日
【申請日】2016年1月19日