防霉脫醇型有機硅密封膠及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種有機硅密封膠及其制備方法，特別是涉及一種防霉脫醇型有機硅密封膠及其制備方法。
【背景技術】
[0002]有機硅密封膠以其優異耐高低溫性能、卓越的耐紫外線和耐氣候老化特點，被廣泛的應用在建筑、電子電器、建筑新能源等行業。然而脫醇型有機硅密封膠普遍存在一個缺點，如固化一段時間后容易出現黑斑和黃變現象，在脫醇型有機硅密封膠在公開的專利文獻中，如專利申請號201010574200.X公開了一種防霉型有機硅密封膠，該發明是在107膠基礎上用鈦催化劑和噻唑類防腐劑而成，但是噻唑類防腐劑易造成黃變的問題。如專利申請號CN101768420B推薦的一款“耐濕熱，儲存穩定的脫醇型有機硅密封膠”該專利方案由于直接使用α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷作為聚合物，生產過程中存在粘度高峰，生產工藝復雜，對設備傷害較大。
【發明內容】
[0003]針對上述現有技術的不足，本發明的目的是提供一種耐黃變、防霉性、儲存穩定的防霉脫醇型有機硅密封膠，解決生產過程及固化后密封膠黃變問題。本發明的另一目的在于提供一種防霉脫醇型有機硅密封膠的制備方法，該方法工藝步驟簡短，在制備過程中沒有粘度高峰并且工藝要求不苛刻而可以滿足工業放大生產要求。
[0004]本發明的技術方案是這樣的:一種防霉脫醇型有機硅密封膠，由以下重量份數的組分構成:107硅油100份，補強填料10-150份，硅烷偶聯劑0.3_1份，催化劑0.01-0.5份，交聯劑5-7份和防霉劑0.1-0.5份，所述防霉劑為以聚醚多元醇為載體的鄰氨基苯砷酸或以聚醚多元醇為載體的甲基砷酸鋅。
[0005]進一步的，所述的107硅油的粘度為2000-50000CP的雙端羥基聚二甲基硅氧烷。
[0006]進一步的，所述的補強填料為碳酸I丐，氣相白炭黑和二氧化娃中的一種，其中:所述碳酸鈣和二氧化硅的粒徑為3000-5000目的粉體并且含水量小于0.1 %，所述的氣相白炭黑是由氣相法合成并且含水量小于0.6%的二氧化硅。
[0007]優選的，所述硅烷偶聯劑為ΚΗ330、ΚΗ550和ΚΗ570中的至少一種。
[0008]優選的，所述的催化劑為二丁基錫二月桂酸酯、二醋酸二丁基錫或辛酸亞錫。
[0009]優選的，所述交聯劑為甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷中的至少一種。
[0010]—種防霉脫醇型有機硅密封膠的制備方法，包括以下步驟:
[0011]Α.按重量份數稱取的107硅油100份和交聯劑5-7份投入反應釜中反應，升溫至75-85°(3反應110-13011^11，反應完成后，升溫至135-145°(3，在真空度低于-0.謂?&的真空下攪拌55-6511^11，在氮氣保護下，冷卻至室溫，得到107封端硅油；
[0012]B.將所述步驟A得到的107封端硅油加入補強填料10-150份，在真空度低于-0.1MPa的真空下攪拌18-22min;接著依次加入硅烷偶聯劑0.3_1份、防霉劑0.1-0.5份，催化劑0.01-0.5份，在真空度低于-0.1MPa的真空下攪拌18-22min，通入氮氣保護常壓后包裝，得到防霉脫醇型有機硅密封膠。
[0013]本發明所提供的技術方案的有益效果是:采用不應用于有機硅膠領域的有機砷為防霉劑，有機砷化合物中的砷離子能有效地與霉腐生物細胞中酶蛋白的疏氫基相結合，導致細胞內的疏基酶被抑制而失活，最終達到防霉、殺菌的作用，并減少黃變現象的產生，各實施例制得的有機硅密封膠均無黃變產生。采用有機錫催化劑減短了密封膠的表干時間和深層固化時間，由于拉伸強度和斷裂伸長率分別可達到2MPa和300%以上，因此具有良好的力學性能。儲存時間可達10-12個月，由于對外部環境適應性好，可用于太陽能組件邊框的密封。制備方法要求不苛刻，能滿足工業化放大的生產要求。
【具體實施方式】
[0014]下面結合實施例對本發明作進一步說明，但不作為對本發明的限定。
[0015]實施例1:
[0016]A.將重量份數稱取的并且粘度為5000CP的雙端羥基聚二甲基硅氧烷100份和甲基三甲氧基硅烷5份投入反應釜內，在攪拌狀態下并且在80°C的反應120min，在反應結束后升溫至140°C并且抽真空至-0.1MPa，抽真空攪拌時間為60min，以抽取未反應的交聯劑即抽去未反應的甲基三甲氧基硅烷，抽真空后在氮氣保護下冷卻至室溫，得到107封端硅油。
[0017]B.制備成品，將由步驟A得到的107封端硅油與按重量份數稱取得粒徑為5000目并且含水量即含水率小于0.1 %的碳酸鈣10份混入后進行抽真空攪拌，即在抽真空狀態下攪拌，抽真空的真空度為-0.謂?&，攪拌201^11，接著加入按重量份數稱取得1013300.5份、聚醚多元醇為載體的鄰氨基苯砷酸0.5份和二丁基二月桂酸錫0.05份，并且繼而抽真空攪拌即在抽真空狀態下攪拌，抽真空的真空度低于-0.1MPa，繼而攪拌的時間為20min，然后由氮氣保護破真空后，包裝，得到成品，即防霉脫醇型有機硅密封膠。
[0018]實施例2:
[0019]A.將重量份數稱取的并且粘度為5000CP的雙端羥基聚二甲基硅氧烷100份和甲基三甲氧基硅烷7份投入反應釜內，在攪拌狀態下并且在75°C的反應溫度下反應130min，在反應結束后升溫至135°C并且抽真空氣至真空度低于-0.1MPa，抽真空攪拌時間為65min，以抽去未反應的交聯劑即抽去未反應的甲基三甲氧基硅烷，抽真空后在氮氣保護下冷卻至室溫，得到107封端硅油。
[0020]B.制備成品，將由步驟A得到的107封端硅油與按重量份數稱取得粒徑為3000目并且含水量即含水率小于0.1 %的碳酸鈣100份混入后進行抽真空攪拌，即在抽真空狀態下攪拌，抽真空的正空度為-0.謂?&，攪拌181^11，接著加入按重量份數稱取得1013300.3份、聚醚多元醇為載體的氨基苯砷酸0.3份和二丁基二月桂酸錫0.03份，并且繼而抽真空攪拌即在抽真空狀態下攪拌，抽真空的真空度低于-0.1MPa，繼而攪拌的時間為22min，然后由氮氣保護破真空后，包裝，得到成品，即防霉脫醇型有機硅密封膠。
[0021]實施例3:
[0022]將步驟A中的雙端羥基聚二甲基硅氧烷的粘度改為2000CP，將交聯劑改用重量份數為5.5份的乙烯基三甲氧基硅烷，將反應溫度和時間分別改為85°C和I 1min，將反應結束后的升溫溫度改為145°C，將抽真空時間改為55min;將步驟B中的補強填料改用由氣相法合成的并且含水率小于0.6%的二氧化硅，該二氧化硅的重量份數為150份，將抽真空攪拌的時間改為22min，將硅烷偶聯劑改用KH330和KH570的組合，其中，KH330的重量份數為0.3份，而KH570的重量份數為0.4份，將催化劑二丁基二醋酸錫的重量份數改為0.02份，防霉劑改為聚醚多元醇為載體的甲基砷酸鋅0.2份。將繼續攪拌的時間改為18min，其余均同對實施例I的描述
[0023]實施例4:
[0024]僅將步驟A中的雙端羥基聚二甲基硅氧烷的粘度改為5500CP，并且將交聯劑改用重量份數為6份的四甲氧基硅烷;將步驟B中的補強填料改用粒徑為4000目并且含水率小于
0.1%的粉體二氧化硅，二氧化硅的重量份數為150份，將硅烷偶聯劑改用KH550，并且重量份數為0.1份，將催化劑的重量份數改為0.01份，將聚醚多元醇為載體的甲基砷酸鋅改為
0.1份，其余均同對實施例1的描述。
[0025]實施例5:
[0026]僅將步驟A中的雙端羥基聚二甲基硅氧烷的粘度改為50000CP，并且將交聯劑改用重量份數為6.5份的四甲氧基硅烷;僅將步驟B中的補強填料改用由氣相法合成的并且含水率小于0.6 %的二氧化硅，該二氧化硅的重量份數為50份，將硅烷偶聯劑改用重量份數各為
0.33份的KH330、KH550和KH570(合計0.99份)，將催化劑的重量份數改為0.5份，將聚醚多元醇為載體的甲基砷酸鋅改為0.3份，其余均同對實施例1的描述。
【主權項】
1.一種防霉脫醇型有機硅密封膠，其特征在于，由以下重量份數的組分構成:107硅油100份，補強填料10-150份，硅烷偶聯劑0.3-1份，催化劑0.01-0.5份，交聯劑5_7份和防霉劑0.1-0.5份，所述防霉劑為以聚醚多元醇為載體的鄰氨基苯砷酸或以聚醚多元醇為載體的甲基砷酸鋅。2.根據權利要求1所述的防霉脫醇型有機硅密封膠，其特征在于:所述的107硅油的粘度為2000-50000CP的雙端羥基聚二甲基硅氧烷。3.根據權利要求1所述的防霉脫醇型有機硅密封膠，其特征在于:所述的補強填料為碳酸鈣，氣相白炭黑和二氧化硅中的一種，其中:所述碳酸鈣和二氧化硅的粒徑為3000-5000目的粉體并且含水量小于0.1%，所述的氣相白炭黑是由氣相法合成并且含水量小于0.6%的二氧化硅。4.根據權利要求1所述的防霉脫醇型有機硅密封膠，其特征在于:所述硅烷偶聯劑為KH330、KH550和KH570中的至少一種。5.根據權利要求1所述的防霉脫醇型有機硅密封膠，其特征在于:所述的催化劑為二丁基錫二月桂酸酯、二醋酸二丁基錫或辛酸亞錫。6.根據權利要求1所述的防霉脫醇型有機硅密封膠，其特征在于:所述交聯劑為甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷中的至少一種。7.—種根據權利要求1所述的防霉脫醇型有機硅密封膠的制備方法，其特征在于包括以下步驟:A.按重量份數稱取的107硅油100份和交聯劑5-7份投入反應釜中反應，升溫至75-85°(3反應110-13011^11，反應完成后，升溫至135-145°(3，在真空度低于-0.110^的真空下攪拌55-65min，在氮氣保護下，冷卻至室溫，得到107封端硅油;B.將所述步驟A得到的107封端娃油加入補強填料10-150份，在真空度低于-0.1MPa的真空下攪拌18-22min;接著依次加入硅烷偶聯劑0.3-1份、防霉劑0.1-0.5份，催化劑0.01-0.5份，在真空度低于_0.1MPa的真空下攪拌18_22min，通入氮氣保護常壓后包裝，得到防霉脫醇型有機硅密封膠。
【專利摘要】本發明公開了一種防霉脫醇型有機硅密封膠，由以下重量份數的組分構成：107硅油100份，補強填料10-150份，硅烷偶聯劑0.3-1份，催化劑0.01-0.5份，交聯劑5-7份和防霉劑0.1-0.5份，所述防霉劑為以聚醚多元醇為載體的鄰氨基苯砷酸或以聚醚多元醇為載體的甲基砷酸鋅。該有機硅密封膠獲得防霉效果同時具有耐黃變特性。
【IPC分類】C09J11/06, C09K3/10, C09J11/04, C09J183/06, C09J183/07
【公開號】CN105505296
【申請號】CN201511008627
【發明人】李軍明, 陳剛
【申請人】江蘇創景科技有限公司
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2015年12月29日