一種水性聚酯涂料及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于涂料制備技術，特別涉及一種水性聚酯涂料及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 水性聚酯涂料具有光澤性好、附著力強、豐滿度高，耐沖擊力強、揮發性有機物含 量低等優點，是一類重要的環境友好型水性涂料。水性聚酯樹脂的合成一般采用二甲苯等 毒性較大的揮發性有機物作為溶劑或者帶水劑，給環境和操作人員帶來危害。反應完成后， 還需要將產物中的二甲苯等有機溶劑脫除，消耗大量的能量。另外，水性聚酯的合成常在較 高的溫度條件下進行，為防止單體和聚合物發生氧化，需要向反應系統通入氮氣進行保護， 合成工藝較為復雜。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的在于提供一種工藝簡單、節能環保、性能優良的水性聚酯涂料及其 制備方法。
[0004] 本發明提供的水性聚酯涂料由水性聚酯樹脂和氨基樹脂組成，制備方法為:先合 成水性聚酯樹脂，用二甲胺基乙醇水溶液中和，再與氨基樹脂攪拌混勻而成，其中氨基樹脂 作為水性聚酯樹脂的固化劑。
[0005] 本發明提供的水性聚酯涂料由以下質量百分數的原料組成： 水性聚酯樹脂 45~52 二甲氨基乙醇 2~4
[0006] 去離子水 3:5~42 氨基樹脂 8~12
[0007]其中所述的水性聚酯樹脂由以下質量百分數的原料合成： 新戊二醇 23~27.5 三羥甲基丙烷 1.5:~2.5 二羥甲基丙酸 3.5~7
[0008] 間苯二甲酸 30.5~35.5 己二酸 ，5~_9_ 催化劑 （U~0.2 乙二醇丁醚 26~28
[0009] 所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫，其中乙二醇丁醚作為助溶劑。
[0010] 本發明提供的水性聚酯涂料具體制備步驟如下：
[0011] (1)恪融縮聚法制備水性聚酯樹脂
[0012]在裝有分水器、球型冷凝管的三口燒瓶中加入新戊二醇、三羥甲基丙烷、二羥甲基 丙酸、間苯二甲酸、己二酸和催化劑，置入電熱套中加熱攪拌，進行熔融縮聚;反應條件為在 165~185°C保持2~2.5小時進行一段聚合，在200~210°C保持2~3小時進行二段聚合，反 應過程中用分水器除去酯化反應生成的水。二段聚合結束后，將反應混合物冷卻降溫至80 ~90°C后加入乙二醇丁醚，攪拌混勻即可得到水性聚酯樹脂。
[0013] (2)制備目標產品：7K性聚酯涂料
[0014] 將計量要求的水、二甲氨基乙醇混勻后，加入（1)所制備的水性聚酯樹脂，攪拌混 勻后加入氨基樹脂，再次攪拌均勻，靜置脫泡，得到本發明產品：水性聚酯涂料。
[0015] 將上述方法制得的水性聚酯涂料刮涂或刷涂在馬口鐵片上，室溫放置4小時后，置 入150°C烘箱保持1小時，便可在馬口鐵片上形成光澤性好、豐滿度高的聚酯漆膜，漆膜的主 要性能如下：
[0016]附著力(劃圈法)1級
[0017]硬度(鉛筆法）2 2H
[0018] 耐水性 25°C，72小時不起泡，不剝離。
[0019] 本發明利用常壓熔融縮聚法制備水性聚酯，無需毒性較大的二甲苯作為溶劑或者 帶水劑，避免了生產過程因二甲苯揮發帶來的環境污染和對操作人員的危害，同時也免除 了溶劑脫除工序，使水性聚酯合成工藝簡化。本發明采用的兩段聚合工藝合成水性聚酯，反 應溫度較低、條件較為溫和，能夠避免高溫使單體、聚合產物發生氧化，免除了需要向反應 系統通入氮氣進行保護的麻煩；同時也避免了高溫和通入氮氣使單體原料餾出，造成物料 配比不準、產品性能不穩定。因此本發明提供的水性聚酯涂料制備方法具有工藝簡單、操作 方便、成本低、漆膜性能優良的優點。
【具體實施方式】
[0020] 以下結合具體實施例對本發明作進一步描述。
[0021] 實施例1.
[0022] (1)熔融縮聚法制備水性聚酯樹脂
[0023]在裝有分水器、球型冷凝管的三口燒瓶中加入26.9份重量的新戊二醇、2份重量的 三羥甲基丙烷、3.8份重量二羥甲基丙酸、31.6份重量的間苯二甲酸、8.3份重量己二酸和 0.1份重量的二月桂酸二丁基錫，置入電熱套中加熱攪拌，進行熔融縮聚:在175°C保持2小 時進行一段聚合，在205°C保持2.5小時進行二段聚合，反應過程中用分水器除去酯化反應 生成的水。二段聚合結束后，將反應混合物冷卻降溫至80~90°C后加入27.3份重量的乙二 醇丁醚，攪拌混勻即可得到水性聚酯樹脂。
[0024] (2)制備水性聚酯涂料
[0025]將計量要求的37份重量的水、3份重量二甲氨基乙醇混勻后，加入（1)所制備的50 份重量水性聚酯樹脂，攪拌混勻后加入10份重量的氨基樹脂，再次攪拌均勻，靜置脫泡，得 到本發明產品：水性聚酯涂料。
[0026]將上述方法制得的水性聚酯涂料刮涂或刷在馬口鐵片上，室溫放置4小時后，置入 150°C烘箱保持1小時，便可在馬口鐵片上形成光澤性好、豐滿度高的聚酯漆膜，漆膜的主要 性能如下：
[0027]附著力（劃圈法）1級 [0028]硬度(鉛筆法）2H
[0029] 耐水性 25°C，72小時不起泡，不剝離。
[0030] 實施例2.
[0031] (1)熔融縮聚法制備水性聚酯樹脂
[0032]在裝有分水器、球型冷凝管的三口燒瓶中加入25份重量的新戊二醇、2份重量的三 羥甲基丙烷、5.8份重量二羥甲基丙酸、34.5份重量的間苯二甲酸、5.4份重量己二酸和0.1 份重量的二月桂酸二丁基錫，置入電熱套中加熱攪拌，進行熔融縮聚:在170°C保持2.5小時 進行一段聚合，在205°C保持3小時進行二段聚合，反應過程中用分水器除去酯化反應生成 的水。二段聚合結束后，將反應混合物冷卻降溫至80~90°C后加入27.2份重量乙二醇丁醚， 攪拌混勻即可得到水性聚酯樹脂。
[0033] (2)制備水性聚酯涂料
[0034]將計量要求的39.3份重量的水、2.8份重量二甲氨基乙醇混勻后，加入（1)所制備 的46.3份重量水性聚酯樹脂，攪拌混勻后加入11.6份重量的氨基樹脂，再次攪拌均勻，靜置 脫泡，得到本發明產品：水性聚酯涂料。
[0035] 將上述方法制得的水性聚酯涂料刮涂或刷在馬口鐵片上，室溫放置4小時后，置入 150°C烘箱保持1小時，便可在馬口鐵片上形成光澤性好、豐滿度高的聚酯漆膜，漆膜的主要 性能如下：
[0036] 附著力（劃圈法）1級 [0037]硬度(鉛筆法）3H
[0038] 耐水性 25°C，72小時不起泡，不剝離。
【主權項】
1. 一種水性聚酯涂料，其特征在于由以下質量百分數的原料組成： 水性聚酯樹脂 45~52 二甲氨基乙醇 2~4 去離子水 35~42 氨基樹脂 8~12 其中所述的水性聚酯樹脂由以下質量百分數的原料合成： 新戊二醇 23~27.5 三羥甲基丙烷 1.5~2.5 二羥甲基丙酸 3.5~7 間苯二甲酸 30.5~35.5 己二酸 S~9 催化劑 0.1~0.2 乙二醇丁醚 26~28 其中所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫。2. 根據權利要求1所述的水性聚酯涂料的制備方法，具體步驟如下： (1) 熔融縮聚法制備水性聚酯樹脂 在裝有分水器、球型冷凝管的三口燒瓶中加入新戊二醇、三羥甲基丙烷、二羥甲基丙 酸、間苯二甲酸、己二酸和催化劑，置入電熱套中加熱攪拌，進行熔融縮聚；反應條件為在 165~185°C保持2~2.5小時進行一段聚合，在200~210°C保持2~3小時進行二段聚合，反 應過程中用分水器除去酯化反應生成的水。二段聚合結束后，將反應混合物冷卻降溫至80 ~90°C后加入乙二醇丁醚，攪拌混勻即可得到水性聚酯樹脂。 (2) 制備目標產品:水性聚酯涂料 將計量要求的水、二甲氨基乙醇混勻后，加入（1)所制備的水性聚酯樹脂，攪拌混勻后 加入氨基樹脂，再次攪拌均勻，靜置脫泡，得到本發明產品：水性聚酯涂料。
【專利摘要】本發明公開了一種水性聚酯涂料及其制備方法，該水性聚酯涂料的具體制備過程為：(1)首先以新戊二醇、三羥甲基丙烷、二羥甲基丙酸、間苯二甲酸、己二酸、乙二醇丁醚為原料，二月桂酸二丁基錫為催化劑，采用常壓熔融縮聚法合成水性聚酯樹脂；(2)將水性聚酯加入到二甲氨基乙醇、去離子水混合液中，攪拌均勻，再加入氨基樹脂攪拌均勻得到水性聚酯涂料。本發明提供的水性聚酯涂料制備方法具有工藝簡單、操作方便、成本低、漆膜性能優良的優點。
【IPC分類】C08G63/80, C08G63/181, C09D167/02, C08G63/20, C09D7/12
【公開號】CN105482666
【申請號】CN201511009876
【發明人】楊建國, 徐琰, 曹忠富, 夏友誼, 古緒鵬, 陳春俊, 朱靜
【申請人】馬鞍山采石磯涂料有限公司, 安徽工業大學
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年12月29日