一種藍色二硫化鉬量子點溶液的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種量子點的制備方法，具體涉及一種藍色二硫化鉬量子點溶液的制備方法。
【背景技術】
[0002]近年來過渡金屬硫族化合物量子點(1052，10562，胃52，他562)，尤其二硫化鉬量子點引起廣泛的關注，它們在光電子、氣體傳感器、太陽能電池、記憶存儲器件、光催化、生物醫學領域具有廣泛的應用前景。
[0003]公開號為CN104692464A的中國發明專利，公開了 “二硫化鉬量子點的制備及其在成品潤滑油添加劑的應用”，二硫化鉬量子點制備原料包括:鉬酸銨、硫粉、甘油和甲苯;制備方法包括以下步驟:將鉬酸銨、硫粉與甘油按照摩爾比1:5:100混合，在150°C下反應3h，形成反應液；向反應液中加入甲苯或環己烷等非極性溶劑萃取未反應的硫粉;取下層溶液用水反復洗滌，沉淀物烘干制成二硫化鉬量子點粉末。現有技術制備二硫化鉬量子點的方法，大多需要用到高沸點和難揮發溶劑或者離子液體。
[0004]針對現有技術的上述缺陷，本領域技術人員致力于開發一種制備二硫化鉬量子點的新方法，避免對高沸點和難揮發溶劑或者離子液體的使用。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于克服上述現有技術的不足，提供一種自上而下，利用研磨和低揮發溶劑制備藍色二硫化鉬量子點溶液的方法。
[0006]發明的目的可以通過以下技術方案來實現:將二硫化鉬顆粒與易揮發溶劑混合研磨，真空干燥后，放入混合溶劑中超聲處理，再經過離心分離過程，即得到藍色二硫化鉬量子點溶液。具體技術方案如下:
[0007]—種藍色二硫化鉬量子點溶液的制備方法，包括以下步驟:
[0008]步驟1，將易揮發溶劑滴入二硫化鉬顆粒中得到混合物，將混合物在研缽中研磨；
[0009]步驟2，將研磨后的混合物真空干燥，再放入水和醇的混合溶劑中，超聲處理；
[0010]步驟3，再離心處理，得到的上清液即為二硫化鉬量子點溶液。
[0011]優選地，易揮發溶劑為乙腈、丙酮、乙醚、氯仿、乙醇之中的一種。易揮發溶劑的體積為0.1?50mL。
[0012]優選地，二硫化鉬的用量為0.5?100g。
[0013]優選地，研磨時間為0.5?10h。
[0014]優選地，真空干燥的溫度為25?80°C，真空干燥的時間為10?48h。
[0015]優選地，混合溶劑的體積為50?5000mL。
[0016]優選地，醇為小于4個碳原子的醇。
[0017]優選地，超聲的功率為50?800W，超聲的時間為0.5?20h。
[0018]優選地，離心速度為500?lOOOOrpm，離心時間為0.5?2h。
[0019]與現有方法相比，本方法避免高沸點和難揮發溶劑或者離子液體，使用原料單一且價格便宜，步驟簡單，易于操作，條件溫和，有利于大量制備。本方法制備的二硫化鉬量子點顆粒分布均勾，溶液分散性好，在光電子、氣體傳感器、太陽能電池、記憶存儲器件、光催化、生物醫學領域具有廣泛的應用前景。
【附圖說明】
[0020]圖1本發明一個較佳實施例制備的二硫化鉬量子點的透射電子顯微鏡照片。
【具體實施方式】
[0021]下面對本發明的實施例作詳細說明，實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。
[0022]實施例1
[0023]步驟1，將0.5mL乙腈滴入2g 二硫化鉬中，在研磨中研磨0.5h;
[0024]步驟2，30°C真空干燥24h，放入80ml水和甲醇的混合溶劑中(水和甲醇體積比為1:1)，超聲(125W)1.5h;
[0025]步驟3，在3000rpm離心，20min。得到的上清液即為二硫化鉬量子點溶液。
[0026]實施例2
[0027]步驟1，將0.5mL丙酮滴入2g二硫化鉬中，在研磨中研磨0.5h;
[0028]步驟2，30°C真空干燥24h，放入80ml水和乙醇的混合溶劑中(水和乙醇體積比為1:1)，超聲(125W)1.5h;
[0029]步驟3，在5000rpm離心，20min。得到的上清液即為二硫化鉬量子點溶液。
[0030]實施例3
[0031]步驟1，將0.5mL丙酮滴入2g二硫化鉬中，在研磨中研磨0.5h;
[0032]步驟2，30°C真空干燥24h，放入80ml水和乙醇的混合溶劑中(水和乙醇體積比為1:
1)，超聲(250W)1.5h;
[0033]步驟3，在3000rpm離心，20min。得到的上清液即為二硫化鉬量子點溶液。
[0034]實施例4
[0035]步驟1，將2mL乙腈滴入5g二硫化鉬中，在研磨中研磨lh;
[0036]步驟2，30°C真空干燥24h，放入200ml水和丙醇的混合溶劑中(水和丙醇體積比為1:1)，超聲(500W)1.5h;
[0037]步驟3，在3000rpm離心，20min。得到的上清液即為二硫化鉬量子點溶液。
[0038]以上詳細描述了本發明的較佳具體實施例。應當理解，本領域的普通技術人員無需創造性勞動就可以根據本發明的構思作出諸多修改和變化。因此，凡本技術領域中技術人員依本發明的構思在現有技術的基礎上通過邏輯分析、推理或者有限的實驗可以得到的技術方案，皆應在由權利要求書所確定的保護范圍內。
【主權項】
1.一種藍色二硫化鉬量子點溶液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1，將易揮發溶劑滴入二硫化鉬顆粒中得到混合物，將所述混合物在研缽中研磨； 步驟2，將研磨后的所述混合物真空干燥，再放入水和醇的混合溶劑中，超聲處理； 步驟3，再離心處理，得到的上清液即為二硫化鉬量子點溶液。2.根據權利要求1中所述的一種藍色二硫化鉬量子點溶液的制備方法，其特征在于，所述易揮發溶劑為乙腈、丙酮、乙醚、氯仿、乙醇之中的一種。3.根據權利要求1中所述的一種藍色二硫化鉬量子點溶液的制備方法，其特征在于，所述易揮發溶劑的體積為0.1?50mL。4.根據權利要求1中所述的一種藍色二硫化鉬量子點溶液的制備方法，其特征在于，所述二硫化鉬的用量為0.5?100g。5.根據權利要求1中所述的一種藍色二硫化鉬量子點溶液的制備方法，其特征在于，所述研磨時間為0.5?10h。6.根據權利要求1中所述的一種藍色二硫化鉬量子點溶液的制備方法，其特征在于，所述真空干燥的溫度為25?80°C，所述真空干燥的時間為10?48h。7.根據權利要求1中所述的一種藍色二硫化鉬量子點溶液的制備方法，其特征在于，所述混合溶劑的體積為5 0?500OmL。8.根據權利要求1中所述的一種藍色二硫化鉬量子點溶液的制備方法，其特征在于，所述醇為小于4個碳原子的醇。9.根據權利要求1中所述的一種藍色二硫化鉬量子點溶液的制備方法，其特征在于，所述超聲的功率為50?800W，所述超聲的時間為0.5?20h。10.根據權利要求1中所述的一種藍色二硫化鉬量子點溶液的制備方法，其特征在于，所述離心速度為500?lOOOOrpm，所述離心時間為0.5?2h。
【專利摘要】本發明公開了一種藍色二硫化鉬量子點溶液的制備方法，將二硫化鉬顆粒與易揮發溶劑混合研磨，真空干燥后，放入混合溶劑中超聲處理，再經過離心分離過程，即得到藍色二硫化鉬量子點溶液。與現有方法相比，本方法避免高沸點和難揮發溶劑或者離子液體，使用原料單一且價格便宜，步驟簡單，易于操作，條件溫和，有利于大量制備。本方法制備的二硫化鉬量子點顆粒分布均勻，溶液分散性好，在光電子、氣體傳感器、太陽能電池、記憶存儲器件、光催化、生物醫學領域具有廣泛的應用前景。
【IPC分類】B82Y20/00, C09K11/68
【公開號】CN105462587
【申請號】CN201510934881
【發明人】楊志, 徐明瀚, 王帥, 蘇言杰, 張亞非
【申請人】上海交通大學
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年12月14日