一種用于粘接窄邊框顯示設備的密封劑組合物的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種高粘度密封劑組合物，特別是一種用于粘接窄邊框顯示設備的密 封劑組合物，優選一種適用于粘結液晶等顯示元件用高粘度密封劑組合物。
【背景技術】
[0002] 固化劑又名硬化劑、熟化劑或變定劑，是一類增進或控制固化反應的物質或混合 物。樹脂固化是經過縮合、閉環、加成或催化等化學反應，使熱固性樹脂發生不可逆的變化 過程，固化是通過添加固化（交聯）劑來完成的。固化劑是必不可少的添加物，無論是作粘 接劑、涂料、澆注料都需添加固化劑，否則環氧樹脂不能固化。
[0003] 近年來，伴隨液晶顯示器的顯示部的增大、邊框越來越窄，密封劑的細線化得到推 進。另外，作為密封劑的粘接對象，被粘接對象不僅是玻璃，還包括ΙΤ0電極、SiN膜等無機 材料、取向膜等有機材料等也成為被粘接對象，被粘接體變得多樣化，要求密封劑具有能夠 將異種材料彼此粘接的粘接性多樣化。
[0004] 本領域面臨最為主要的，是各種手機與電視、顯示器等對邊框窄小以及無邊框的 要求，由于其邊框越來越小，顯示元器件的固定就成了一個難題。對于本領域最常用的粘接 方式，對粘接強度提出了越來越高的要求。
[0005] 但現有的固化劑，多數粘結強度不夠，或者能夠提供接近的粘結強度，但成本卻高 昂，失去市場化意義。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的在于提出一種用于粘接窄邊框顯示設備的密封劑組合物，其通過不 同類型固化劑的復配，提供滿足要求的較高的粘度，使得其能夠粘接窄邊框甚至無邊框設 備，例如手機、顯示器、電視。
[0007] 為達此目的，本發明采用以下技術方案：
[0008] -種用于粘接窄邊框顯示設備的密封劑組合物，其包括如下組分：
[0009] (1)甲基丙烯酰化環氧樹脂100質量份；
[0010] (2)球狀二氧化硅10-20質量份；
[0011] ⑶有機填料10-20質量份；
[0012] (4)光自由基引發劑2-5質量份；
[0013] (5)硅烷偶聯劑1-3質量份
[0014] (6)固化劑組合物1-5質量份，所述固化劑組合物包括：
[0015] (I)
[0016]
[0019] 所述固化劑組合物中所述兩種組分的質量比例為3:1-1:3,優選2:1-1:2,進一步 有優選2:1。
【具體實施方式】
[0020] 本發明通過下述實施例對本發明的一種用于粘接窄邊框顯示設備的組合物進行 說明。
[0021] 實施例1
[0022] I.式1化合物的合成
[0023]
[0024] 式1所述化合物是已知化合物，本領域技術人員可以市售購買得到，也可以合成 制備得到。其典型但非限制性的合成實例如下：
[0025] 準備在乙醇100g中溶解有二環己基甲烷4, 4' -二異氰酸酯13. 55g而成的溶解 液A、以及在乙醇79g中溶解有乙二胺（TCI社制造）15. 5g而成的溶解液B。在三口燒瓶中 將溶解液B控制在25°C進行攪拌，同時以1. 4g/分鐘的速度滴加溶解液A。溶解液A的滴 加結束后，利用傅利葉變換紅外分光光度計測定反應液，確認到來自異氰酸酯基的2250cm1 附近的峰消失后終止反應。按照相對于六亞甲基二異氰酸酯1摩爾、1，6-二氨基己烷為5 摩爾（以摩爾比計為1:5)的方式發生了反應。
[0026] 反應終止后，使用濾紙進行過濾，進行脫液，用乙醇100ml來清洗所得到的濾取 物，進一步進行過濾，在真空烘箱中以50°C干燥所得到的濾取物。干燥后自然冷卻至室溫， 制造出式1的化合物。
[0027] II.式2化合物的合成
[0028]
[0029] 所述化合物是巳知化合物，本領域扠木人員口」以帀售購頭得到，也口」以合成制備 得到。其典型但非限制性的合成實例如下：
[0030] 在1小時內，通過向于氯苯（500毫升）中的反式-1，2-環己二醇（20克）和三乙 胺（36. 5克）中緩慢地加入3-硝基苯甲酰氯（67. 09克），制備二硝基前體。將溫度升高到 50°C并保持2小時。過濾產物以除去三乙胺鹽酸鹽。將濾液旋轉蒸發，得到黃色的油狀物， 該油狀物結晶、過濾并用頂S洗滌，得到白色粉末，41克（58% )，熔點102~104°C。
[0031] 如上述那樣，由40克二硝基前體，150毫升頂S，l. 53克鈀/碳，并于1. 5小時內加 入26毫升水合肼，制備胺。泡沸是劇烈的。保持最大放熱為25°C。然后將該混合物加熱 到60°C并保持2小時。1小時之后白色產物開始沉淀，并于冷卻之后將其濾出。將該固體 萃取于稀鹽酸中并過濾以除去Pd/C。將該酸性溶液用氨中和。干燥后得到白色固體，27克 (79% )，熔點137~139°C。所述粉末即為式2所示化合物。
[0032] 將制備得到的組分I和II，按照2:1復配得到所述一種用于粘接窄邊框顯示設備 的固化劑組合物。
[0033] 準備甲基丙烯酰化環氧樹脂100質量份、作為無機填充劑的球狀二氧化硅15質量 份、作為有機填料的F-351(日本Zeon社制造）15質量份、作為光自由基引發劑的Irgacure 907(BASF制造）3質量份、作為硅烷偶聯劑的KBM-403(信越化學工業社制造）2質量份、以 及本發明的固化劑組合物2質量份進行均勻分散，得到用于粘接窄邊框顯示設備的密封劑 組合物。
[0034] 準備厚度0. 5mm、3. 0cm見方的ΙΤ0玻璃和厚度0. 5mm、2. 3cm見方的玻璃。在ΙΤ0 玻璃的中央線上在距兩端為9mm的部位按照直徑為1. 5~2. 0mm、厚度為6. 0~10. 0μπι 的方式涂布上述液晶密封劑組合物作為粘接面，將3. 0cm見方的ΙΤ0玻璃與2. 3cm見方的 玻璃的1邊對齊來將兩者貼合，從而制作出試驗片。對貼合的試驗片10照射UV3000mJ后， 在120°C下加熱60分鐘，使液晶密封劑組合物固化。利用Autograph(島津制作所社制造； AGS)對固化后的試驗片的ΙΤ0玻璃的中央線上的距端部為5mm點進行沖壓，測定粘接強度。 其粘結強度為28. 9N/mm。
[0035] 對比例1
[0036] 只含組分I，不含組分II，其余條件不變，其粘結強度為15.lN/mm。
[0037] 對比例2
[0038] 只含組分II，不含組分I，其余條件不變，其粘結強度為15.lN/mm。
[0039] 上述實施例及對比例說明，本發明的密封劑組合物，通過兩種不同類型固化劑的 復配，在相同用量前提下，其粘結強度要遠遠好于兩種組分的單獨使用，證明本發明采用的 兩種固化劑之間產生了協同效應。
[0040] 申請人聲明，本發明通過上述實施例來說明本發明的固化劑組合物，但本發明并 不局限于上述特定配方，即不意味著本發明必須依賴上述詳細組分及配方才能實施。所屬 技術領域的技術人員應該明了，對本發明的任何改進，對本發明產品各原料的等效替換及 輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發明的保護范圍和公開范圍之內。
【主權項】
1. 一種用于粘接窄邊框顯示設備的密封劑組合物，其包括如下組分： (1) 甲基丙烯酰化環氧樹脂100質量份； (2) 球狀二氧化硅10-20質量份； (3) 有機填料10-20質量份； (4) 光自由基引發劑2-5質量份； (5) 硅烷偶聯劑1-3質量份 (6) 固化劑組合物1-5質量份，所述固化劑組合物包括：所述固化劑組合物中所述兩種組分的質量比例為3:1-1:3。2. 如權利要求1所述的用于粘接窄邊框顯示設備的組合物，其特征在于，所述固化劑 組合物中所述兩種組分的質量比例為2:1-1:2,優選2 :1。
【專利摘要】本發明公開了一種用于粘接窄邊框顯示設備的密封劑組合物，其通過不同類型固化劑的復配，實現了較高的粘結強度，能夠粘接窄邊框甚至無邊框的顯示設備。
【IPC分類】C09J11/06, C09J11/04, C09K3/10, C08G59/54, C08G59/50, C09J163/10
【公開號】CN105349082
【申請號】CN201510783323
【發明人】華玉葉
【申請人】華玉葉
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年11月14日