一種光學石英玻璃拋光用納米復合磨料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及石英玻璃加工技術領域，特別是涉及一種光學石英玻璃拋光用納米復合磨料的制備方法。
【背景技術】
[0002]石英玻璃具有光譜透過范圍寬、耐高溫、抗熱沖擊、化學性能穩定以及耐射線輻照等優越性能，在光源、光通訊、激光、航天和核技術等領域中被廣泛用于制造紫外光學鏡頭窗口、棱鏡和光掩膜基片等。但石英玻璃也是典型的脆硬材料，其可加工性能差，目前，主要采用化學機械拋光(Chemical mechanicalpolishing，CMP)進行超光滑表面重要加工。復合磨料是影響石英玻璃表面加工性能優劣的關鍵因素之一。現有的復合磨料拋光后的石英玻璃表面劃痕嚴重，拋光面不夠平整，嚴重影響加工后的石英玻璃的外觀和使用性能。
【發明內容】
[0003]本發明主要解決的技術問題是提供一種光學石英玻璃拋光用納米復合磨料的制備方法，能夠有效改善石英玻璃拋光面性能差的難題。
[0004]為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是:提供一種光學石英玻璃拋光用納米復合磨料的制備方法，所述納米復合磨料為氧化鈰包覆二氧化硅納米復合磨料，所述制備方法包括如下步驟:
(1)制備納米二氧化硅:將帶電磁攪拌功能的反應容器置于28?30°C恒溫水浴鍋中，然后向其中加入氨水、去離子水、表面改性劑和丙醇，攪拌混勻后，再緩慢加入正硅酸乙酯，然后恒溫攪拌5?6h后，靜置陳化18?20h ;離心分離后，固體物料濕研磨、煅燒、研磨，得到納米二氧化娃顆粒；
(2)制備氧化鋪包覆二氧化娃納米復合磨料:取一定量步驟(1)中得到的納米二氧化硅顆粒，加入去離子水和聚乙烯吡咯烷酮，加熱攪拌后加入六水硝酸亞鈰和堿性物質，攪拌反應3?4h，然后經離心分離、洗滌、干燥、研磨、煅燒得到所述納米復合磨料。
[0005]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(1)中，所述氨水、去離子水、表面改性劑、丙醇和正硅酸乙酯的加入質量比為2?3:1?1.5:0.1?0.5:500?600:2?3 ;所述表面改性劑為非離子表面改性劑。
[0006]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(1)中，所述正硅酸乙酯的滴加速率為2?5 滴 /s0
[0007]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(1)中，所述煅燒溫度為500°C，煅燒時間為1.2?1.5h，所述納米二氧化娃顆粒的粒徑為30?50nm。
[0008]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟(2)中，所述納米二氧化硅、聚乙烯吡咯烷酮，六水硝酸亞鈰和堿性物質的質量比為100:0.1:100:1。
[0009]在本發明一個較佳實施例中，所述堿性物質為氨水、六亞甲基四胺或尿素。
[0010]本發明的有益效果是:本發明一種光學石英玻璃拋光用納米復合磨料的制備方法簡便，容易實現，其以納米二氧化硅為核心，在其表面均勻包覆氧化鈰，有效降低了磨料的尺寸，同時提高了磨料的分散均勻度和表面粗糙度，使用本發明的復合磨料可以顯著改善石英玻璃的拋光面性能，提高石英玻璃的使用性能。
【具體實施方式】
[0011]下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。
[0012]本發明實施例包括:
實施例1
一種光學石英玻璃拋光用納米復合磨料，具體地為納米復合磨料為氧化鈰包覆二氧化娃納米復合磨料，其制備方法包括如下步驟:
(1)制備納米二氧化硅:將帶電磁攪拌功能的反應容器置于28?30°C恒溫水浴鍋中，然后向其中加入20g氨水、10g去離子水、0.lg非離子表面改性劑和500g丙醇，攪拌混勻后，再以2?5滴/s的滴加速率緩慢加入20g正硅酸乙酯，滴加完畢后，恒溫攪拌5?6h使之反應，然后再靜置陳化18?20h ;離心分離后，將固體物料濕研磨1?2h，在500°C下煅燒1.2h，在進行干研磨1?2h，得到平均粒徑為30?50nm的二氧化娃顆粒；
(2)制備氧化鋪包覆二氧化娃納米復合磨料:取100g步驟(1)中得到的納米二氧化娃顆粒，加入30ml去離子水和0.lg聚乙烯吡咯烷酮，加熱至80°C并攪拌，再加入100g六水硝酸亞鈰和lg氨水，攪拌反應3?4h，然后經離心分離、先后用2次去離子水和1次丙酮洗滌、80°C干燥、研磨2h、500°C煅燒2h得到平均粒徑為130?160nm的納米復合磨料。
[0013]實施例2
一種光學石英玻璃拋光用納米復合磨料，具體地為納米復合磨料為氧化鈰包覆二氧化娃納米復合磨料，其制備方法包括如下步驟:
(1)制備納米二氧化硅:將帶電磁攪拌功能的反應容器置于28?30°C恒溫水浴鍋中，然后向其中加入30g氨水、15g去離子水、0.5g非離子表面改性劑和600g丙醇，攪拌混勻后，再以2?5滴/s的滴加速率緩慢加入30g正硅酸乙酯，滴加完畢后，恒溫攪拌5?6h使之反應，然后再靜置陳化18?20h ;離心分離后，將固體物料濕研磨1?2h，在500°C下煅燒1.5h，在進行干研磨1?2h，得到平均粒徑為30?50nm的二氧化娃顆粒；
(2)制備氧化鋪包覆二氧化娃納米復合磨料:取200g步驟(1)中得到的納米二氧化娃顆粒，加入50ml去離子水和0.2g聚乙烯吡咯烷酮，加熱至100°C并攪拌，再加入200g六水硝酸亞鈰和2g六亞甲基四胺，攪拌反應3?4h，然后經離心分離、先后用2次去離子水和1次丙酮洗滌、80°C干燥、研磨2h、500°C煅燒3h得到平均粒徑為130?160nm的納米復合磨料。
[0014]利用上述方法制得的氧化鈰包覆二氧化硅納米復合磨料進行化學機械拋光石英玻璃后，所得到的石英玻璃的拋光面比相同條件下的拋光面更加平整，其表面粗糙度降低
0.52nm，提高了使用玻璃的使用性能。
[0015]以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。
【主權項】
1.一種光學石英玻璃拋光用納米復合磨料的制備方法，其特征在于，所述納米復合磨料為氧化鋪包覆二氧化娃納米復合磨料，所述制備方法包括如下步驟: (1)制備納米二氧化硅:將帶電磁攪拌功能的反應容器置于28?30°C恒溫水浴鍋中，然后向其中加入氨水、去離子水、表面改性劑和丙醇，攪拌混勻后，再緩慢加入正硅酸乙酯，然后恒溫攪拌5?6h后，靜置陳化18?20h ;離心分離后，固體物料濕研磨、煅燒、研磨，得到納米二氧化娃顆粒； (2)制備氧化鋪包覆二氧化娃納米復合磨料:取一定量步驟(1)中得到的納米二氧化硅顆粒，加入去離子水和聚乙烯吡咯烷酮，加熱攪拌后加入六水硝酸亞鈰和堿性物質，攪拌反應3?4h，然后經離心分離、洗滌、干燥、研磨、煅燒得到所述納米復合磨料。2.根據權利要求1所述的光學石英玻璃拋光用納米復合磨料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述氨水、去離子水、表面改性劑、丙醇和正硅酸乙酯的加入質量比為2?3:1?1.5:0.1?0.5:500?600:2?3 ;所述表面改性劑為非離子表面改性劑。3.根據權利要求1所述的光學石英玻璃拋光用納米復合磨料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述正硅酸乙酯的滴加速率為2?5滴/s。4.根據權利要求1所述的光學石英玻璃拋光用納米復合磨料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述煅燒溫度為500°C，煅燒時間為1.2?1.5h，所述納米二氧化硅顆粒的粒徑為30?50nm。5.根據權利要求1所述的光學石英玻璃拋光用納米復合磨料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述納米二氧化硅、聚乙烯吡咯烷酮，六水硝酸亞鈰和堿性物質的質量比為 100:0.1:100:1。6.根據權利要求5所述的光學石英玻璃拋光用納米復合磨料的制備方法，其特征在于，所述堿性物質為氨水、六亞甲基四胺或尿素。
【專利摘要】本發明公開了一種光學石英玻璃拋光用納米復合磨料的制備方法，所述納米復合磨料為氧化鈰包覆二氧化硅納米復合磨料，所述制備方法包括如下步驟：（1）制備納米二氧化硅；（2）制備氧化鈰包覆二氧化硅納米復合磨料。本發明一種光學石英玻璃拋光用納米復合磨料的制備方法簡便，容易實現，其以納米二氧化硅為核心，在其表面均勻包覆氧化鈰，有效降低了磨料的尺寸，同時提高了磨料的分散均勻度和表面粗糙度，使用本發明的復合磨料可以顯著改善石英玻璃的拋光面性能，提高石英玻璃的使用性能。
【IPC分類】C09K3/14
【公開號】CN105331332
【申請號】CN201510878342
【發明人】沈建興
【申請人】太倉市建興石英玻璃廠
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年12月4日