水性環氧耐核輻射涂料的制備方法及制得的涂料的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于涂料技術領域，尤其涉及一種水性環氧耐核輻射涂料及其制備方法。【背景技術】
[0002] 核輻射的危害眾所周知，因此用于核反應堆、核電站、同位素實驗室和其他容易受 放射性污染的建筑、裝置和設備的內外表面均需要進行保護，以減少核輻射的危害，其中主 要的防護措施就是通過涂覆涂料。目前，市場上所用耐核輻射涂料絕大部分為溶劑型，在生 產和施工時，溶劑的揮發不僅造成不可再生石油資源的浪費，而且污染環境。因此，開發環 境友好型耐核輻射涂料具有重大的現實意義。
【發明內容】
[0003] 因此，有必要提供一種環境友好型耐核輻射涂料的制備方法，克服現有技術中涂 料的缺陷。
[0004] 一種水性環氧耐核輻射涂料的制備方法，包括以下步驟： (1) 將經過二甲苯稀釋過的環氧樹脂、端環氧基聚醚混合攪拌，加熱至45-50°C，制得 混合液； (2) 向混合液中緩慢滴加間二甲苯二胺，繼續加熱，待體系溫度升至65~80°C下反應 4-5h，再真空蒸餾除去剩余的間二甲苯二胺制得環氧一胺加成物； (3) 用縮水甘油醚與環氧一胺加成物進行封端反應2-3h，隨后降溫至55-65°C，在高 速攪拌狀態下，加水制得質量固含為45-55%的水性環氧固化劑乳液。
[0005] (4)向去離子水加入分散劑、消泡劑，分散15min，然后加入云母粉、滑石粉、鈦酸 鉀晶須任意一種或幾種輔料球磨分散45min，直至細度彡45um，加入步驟（3)制得的固化劑 乳液，低速攪拌稀釋均勻，過濾制得涂料。
[0006]其中所述各組份用量(質量份)為：間二甲苯二胺15%-25%;端環氧基聚謎：10%-30% ;縮水甘油醚：12% -18% ;環氧樹脂：8% -15% ;輔料5% - 8%。
[0007] -種水性環氧耐核輻射涂料的制備方法制得的涂料。 本發明以水性環氧樹脂一水性胺乳液為主要成膜物質，鈦酸鉀晶須、云母粉、滑石粉為 主要防核輻射填料，制備性能優異且環保的水性環氧耐核輻射涂料，經過8. 5X1 0 5 GY(累積劑量）輻照后漆膜完好，附著力良好，同時具有極佳的去污性能，可廣泛運用于核 電站中的地面、墻壁和安全殼等部位的表面保護。
【具體實施方式】
[0008] 下面通過具體實施例對本發明的【具體實施方式】作進一步詳細的說明。
[0009]實施例一： 按重量份取間二甲苯二胺15% ;端環氧基聚醚：30% ;縮水甘油醚：18% ;環氧樹脂： 15%;鈦酸鉀晶須輔料8%，制備涂料步驟如下： (1) 將二甲苯稀釋后的環氧樹脂、端環氧基聚醚加入裝有回流冷凝管、溫度計及攪拌器 的450mL四口燒瓶裝置中，在機械攪拌下升溫至45°C; (2) 隨后緩慢滴加間二甲苯二胺。將體系溫度升至7 5~8 0°C下反應4h，再真空蒸 餾除去剩余的間二甲苯二胺得環氧一胺加成物； (3) 用縮水甘油醚與之封端反應3h，隨后降溫至65°C，在高速攪拌狀態下，加水使之 相反轉制得質量固含為55%的水性環氧固化劑乳液。
[0010] (4)將去尚子水投入分散缸中，在攪拌狀態下依次加入分散劑、消泡劑，中速分散 15min，然后加入鈦酸鉀晶須功能性顏填料球磨分散45min，直至細度彡45um，隨后加入固 化劑乳液及稀釋劑低速攪拌均勻后，過濾制得涂料； 對其進行性能極限測試，結果如下： 表1實施例1所制得的性能數據
實施例二： 按重量份取間二甲苯二胺25% ;端環氧基聚醚：12% ;縮水甘油醚：12% ;環氧樹脂： 10% ;云母粉輔料8%，制備涂料步驟如下： (1) 將二甲苯稀釋后的環氧樹脂、端環氧基聚醚加入裝有回流冷凝管、溫度計及攪拌器 的480mL四口燒瓶裝置中，在機械攪拌下升溫至50°C; (2) 隨后緩慢滴加間二甲苯二胺。將體系溫度升至65~70°C下反應5h，再真空蒸餾 除去剩余的間二甲苯二胺得環氧一胺加成物； (3)用縮水甘油醚與之封端反應2h，隨后降溫至55°C，在高速攪拌狀態下，加水使之 相反轉制得質量固含為45 %的水性環氧固化劑乳液。
[0011] (4)將去尚子水投入分散缸中，在攪拌狀態下依次加入分散劑、消泡劑，中速分散 15min，然后加入云母粉輔料球磨分散45min，直至細度彡45um，隨后加入固化劑乳液及稀 釋劑低速攪拌均勻后，過濾制得涂料。
[0012] 對其進行性能極限測試，結果如下： 表2實施例2所制得的性能數據 實施例三：
按重量份取間二甲苯二胺20% ;端環氧基聚醚：25% ;縮水甘油醚：15% ;環氧樹脂： 12% ;云母粉、滑石粉、鈦酸鉀晶須混合輔料8%，制備涂料步驟如下： (1) 將二甲苯稀釋后的環氧樹脂、端環氧基聚醚加入裝有回流冷凝管、溫度計及攪拌器 的420mL四口燒瓶裝置中，在機械攪拌下升溫至40°C; (2) 隨后緩慢滴加間二甲苯二胺。將體系溫度升至65~70°C下反應5h，再真空蒸餾 除去剩余的間二甲苯二胺得環氧一胺加成物； (3) 用縮水甘油醚與之封端反應2. 5h，隨后降溫至65°C，在高速攪拌狀態下，加水使 之相反轉制得質量固含為45 %的水性環氧固化劑乳液。
[0013] (4)將去尚子水投入分散缸中，在攪拌狀態下依次加入分散劑、消泡劑，中速分散 15min，然后加入云母粉、滑石粉、鈦酸鉀晶須混合輔料球磨分散45min，直至細度彡45um， 隨后加入固化劑乳液及稀釋劑低速攪拌均勻后，過濾制得涂料。
[0014] 對其進行性能極限測試，結果如下： 表3實施例3所制得的性能數據
發明一種水性環氧耐核輻射涂料具有極佳的去污性能，可廣泛運用于核電站中的地 面、墻壁和安全殼等部位的表面保護。
【主權項】
1. 一種水性環氧耐核輻射涂料的制備方法，其特征在于包括以下步驟： (1)將經過二甲苯稀釋過的環氧樹脂、端環氧基聚醚混合攪拌，加熱至45-50°C，制得 混合液；（2)向混合液中緩慢滴加間二甲苯二胺，繼續加熱，待體系溫度升至65~80°C下 反應4-5 h，再真空蒸餾除去剩余的間二甲苯二胺制得環氧一胺加成物；（3)用縮水甘油醚 與環氧一胺加成物進行封端反應2-3 h，隨后降溫至55-65°C，在高速攪拌狀態下，加水制 得質量固含為45-55%的水性環氧固化劑乳液；(4)向去離子水加入分散劑、消泡劑，分散 15min，然后加入云母粉、滑石粉、鈦酸鉀晶須任意一種或幾種輔料球磨分散45min，直至細 度< 45um，加入步驟（3)制得的固化劑乳液，低速攪拌稀釋均勻，過濾制得涂料。2. 如權利要求1所述水性環氧耐核輻射涂料的制備方法，其特征在于所述各組份用量 (質量份）為：間二甲苯二胺15% -25% ;端環氧基聚謎：10% -30% ;縮水甘油謎：12% -18% ； 環氧樹脂：8% -15% ;輔料5% - 8%。3. -種權利要求1所述水性環氧耐核輻射涂料的制備方法制得的涂料。
【專利摘要】本發明提供一種水性環氧耐核輻射涂料的制備方法，包括：(1)將經二甲苯稀釋過的環氧樹脂、端環氧基聚醚混合攪拌，加熱至45-50℃；（2）緩慢滴加間二甲苯二胺，加熱體系溫度升至65～80℃下反應4-5ｈ，蒸餾除去剩余的間二甲苯二胺制得環氧—胺加成物；（3）用縮水甘油醚與環氧—胺加成物進行封端反應2-3ｈ，隨后降溫至55-65℃，加水攪拌制得固含為45-55％的水性環氧固化劑乳液。(4)加入云母粉、滑石粉、鈦酸鉀晶須任意一種或幾種輔料球磨分散45min，直至細度≤45um，低速攪拌稀釋，過濾制得涂料。本發明制得涂料附著力，去污性能好，廣泛運用于核電站中的地面、墻壁和安全殼等部位的保護。
【IPC分類】C08G59/14, C09D5/00, C09D5/16, C09D7/12, C09D163/00
【公開號】CN105238204
【申請號】CN201410325366
【發明人】吳福娣, 陳曉兵, 楊松林
【申請人】江蘇欣安新材料技術有限公司
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2014年7月9日