一種高分散led散熱涂料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及散熱涂料技術領域，尤其涉及一種高分散led散熱涂料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]環氧樹脂是非常重要的熱固性高分子材料之一，具有粘結強度高，電絕緣性能好，收縮率低，加工性能好等優點，被廣泛應用于電子、機械、建筑等各領域；
納米碳管具有較高的熱導率，因此將納米碳管作為填充材料填充到環氧樹脂中作為一種散熱材料具有很好的應用前景，但是由于納米碳管的納米效應，納米碳管在環氧樹脂中較難分散。
【發明內容】
[0003]本發明目的就是為了彌補已有技術的缺陷，提供一種高分散led散熱涂料及其制備方法。
[0004]本發明是通過以下技術方案實現的:
一種高分散led散熱涂料，它是由下述重量份的原料組成的:
脲基丙基三乙氧基硅烷0.5-1、聚乙烯吡啶2-3、N，N-二乙基苯胺2.6_3、椰油酸二乙醇酰胺0.8-1、高密度聚乙烯360-400、氫氧化鈉100-130、雙酚A400-420、環氧氯丙烷160-180、氮化硅10-12、丙烯酰胺2-3、氯化銨1-1.6、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.05-0.1、過硫酸銨3-4、TritonX1140.01-0.02、氨水1.8-2、二亞乙基三胺10-20、聚乳酸1-2、有機膨潤土 10-13、丙酸鈣3-4、丙烯酸羥丙酯1-1.7、納米碳管30-42。
[0005]—種所述的高分散led散熱涂料的制備方法，包括以下步驟:
(1)將上述氫氧化鈉加水，配制成10-15%的氫氧化鈉溶液；
(2)將上述納米碳管、氮化硅、氯化銨混合，球磨均勻；
(3)將上述丙烯酰胺、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、TritonXlH混合，加入到40-50倍水中，攪拌均勾，加入上述球磨料，1400-1500轉/分攪拌分散1-2分鐘，加入過硫酸錢、氨水，靜置3-4小時，得泡沫凝膠；
(4)將上述丙酸鈣加入到13-20倍去離子水中，攪拌均勻，加入椰油酸二乙醇酰胺，50-100轉/分攪拌3-4分鐘，加入上述泡沫凝膠、聚乙烯吡啶，在50-60°C下保溫攪拌10-17分鐘，冷卻，得改性泡沫凝膠；
(5)在上述10-15%的氫氧化鈉溶液中加入雙酚A，升高溫度為60-65°C，加入改性泡沫凝膠，超聲波攪拌處理30-40分鐘，加入環氧氯丙烷，升高溫度為80-85°C，保溫攪拌3_4小時，冷卻后水洗至中性，烘干；
(6)將聚乳酸與有機膨潤土混合，在80-90°C下保溫攪拌10-20分鐘，加入丙烯酸羥丙酯，攪拌至常溫，得預混料；
(7)將上述N，N-二乙基苯胺、脲基丙基三乙氧基硅烷混合，加入到混合料重量200-260倍水中，攪拌均勻，加入上述步驟(5)得到的烘干料、步驟(6)的預混料、上述高密度聚乙烯重量的10-20%，800-1000轉/分攪拌30-40分鐘，脫水，真空干燥，得復合改性聚乙烯；
(8)將上述復合改性聚乙烯與二亞乙基三胺混合，攪拌10-15分鐘，加入剩余各原料，攪拌均勻，送入到雙螺桿擠出機中熔融擠出，待冷卻后粉碎過篩，即得所述散熱涂料。
[0006]本發明的優點是:
(1)本發明的粉末涂料具有很好的抗沖擊強度:
碳納米管有比較大的表面活性，與高分子鏈發生物理或化學結合的機會多，與基體接觸面積增大，碳納米管在界面上與環氧基團形成遠大于范德華力的作用力，形成理想的界面，有利于納米碳管與環氧樹脂之間的應力傳遞，提高了承擔載荷的能力，當復合材料受到外界沖擊力時，環氧樹脂會把沖擊力傳遞給碳納米管和氮化硅，使碳納米管、氮化硅吸收更多的能量，從而能夠使復合材料承受更大的沖擊力；
(2)本發明的粉末涂料具有很高的附著力:
碳納米管、氮化硅的加入使得涂膜固化過程中產生的收縮應力降低，從而使涂膜的附著力得到提尚;
(3)本發明的粉末涂料具有很好的耐鹽霧性能:
碳納米管、氮化硅在環氧樹脂中具有良好的分散性，這些良好分散的碳納米管、氮化硅能起到額外的物理交聯點的作用，使得到的粉末涂料涂膜的致密性提高，耐鹽霧性能也隨之增加；
(4)本發明的粉末涂料具有很好的散熱性:
氮化硅具有很低的介電常數、良好的化學穩定性和抗熱震性，本身就具有很好的導熱性能，而經固化成型后的材料形成一種以聚丙烯酰胺的網絡結構為骨架、泡沫和顆粒穩定地存在其中、具有一定強度和柔韌性的多孔坯體，這些穩定的孔隙納米碳管之間形成穩定的散熱通道，有利于熱量的散發，極大的提高了熱導率。
[0007]本發明加入了有機膨潤土，可以有效的改善納米碳管、氮化硅在樹脂間的分散性能，形成更加穩定的導熱通道，提高散熱效果。
【具體實施方式】
[0008]一種高分散led散熱涂料，它是由下述重量份的原料組成的:
脲基丙基三乙氧基硅烷0.5、聚乙烯吡啶2、N，N 二乙基苯胺2.6、椰油酸二乙醇酰胺
0.8、高密度聚乙烯360、氫氧化鈉100、雙酚A400、環氧氯丙烷160、氮化硅10、丙烯酰胺2、氯化銨1、N，N亞甲基雙丙烯酰胺0.05、過硫酸銨3、TritonX1140.01、氨水1.8、二亞乙基三胺10、聚乳酸1、有機膨潤土 10、丙酸鈣3、丙烯酸羥丙酯1、納米碳管30。
[0009]—種所述的高分散led散熱涂料的制備方法，包括以下步驟:
(1)將上述氫氧化鈉加水，配制成10%的氫氧化鈉溶液；
(2)將上述納米碳管、氮化硅、氯化銨混合，球磨均勻；
(3)將上述丙稀酰胺、N，N亞甲基雙丙稀酰胺、TritonX114混合，加入到40倍水中，攪拌均勻，加入上述球磨料，1400轉/分攪拌分散I分鐘，加入過硫酸銨、氨水，靜置3小時，得泡沫凝膠；
(4)將上述丙酸鈣加入到13倍去離子水中，攪拌均勻，加入椰油酸二乙醇酰胺，50轉/分攪拌3分鐘，加入上述泡沫凝膠、聚乙烯吡啶，在50°C下保溫攪拌10分鐘，冷卻，得改性泡沫凝膠；
(5)在上述10%的氫氧化鈉溶液中加入雙酚A，升高溫度為60°C，加入改性泡沫凝膠，超聲波攪拌處理30分鐘，加入環氧氯丙烷，升高溫度為80°C，保溫攪拌3小時，冷卻后水洗至中性，供干；
(6)將聚乳酸與有機膨潤土混合，在80°C下保溫攪拌10分鐘，加入丙烯酸羥丙酯，攪拌至常溫，得預混料；
(7)將上述N，N二乙基苯胺、脲基丙基三乙氧基硅烷混合，加入到混合料重量200倍水中，攪拌均勻，加入上述步驟(5)得到的烘干料、步驟(6)的預混料、上述高密度聚乙烯重量的10%，800轉/分攪拌30分鐘，脫水，真空干燥，得復合改性聚乙烯；
(8)將上述復合改性聚乙烯與二亞乙基三胺混合，攪拌10分鐘，加入剩余各原料，攪拌均勻，送入到雙螺桿擠出機中熔融擠出，待冷卻后粉碎過篩，即得所述散熱涂料。
[0010]性能測試:
抗沖擊能力為3lkg.cm ；
附著力和耐中性鹽霧腐蝕等級為2級；
熱導率為0.516W/mK。
【主權項】
1.一種高分散led散熱涂料，其特征在于它是由下述重量份的原料組成的: 脲基丙基三乙氧基硅烷0.5-1、聚乙烯吡啶2-3、N，N-二乙基苯胺2.6_3、椰油酸二乙醇酰胺0.8-1、高密度聚乙烯360-400、氫氧化鈉100-130、雙酚A400-420、環氧氯丙烷160-180、氮化硅10-12、丙烯酰胺2-3、氯化銨1-1.6、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.05-0.1、過硫酸銨3-4、TritonX1140.01-0.02、氨水1.8-2、二亞乙基三胺10-20、聚乳酸1-2、有機膨潤土 10-13、丙酸鈣3-4、丙烯酸羥丙酯1-1.7、納米碳管30-42。2.一種如權利要求1所述的高分散led散熱涂料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將上述氫氧化鈉加水，配制成10-15%的氫氧化鈉溶液； (2)將上述納米碳管、氮化硅、氯化銨混合，球磨均勻； (3)將上述丙烯酰胺、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、TritonXlH混合，加入到40-50倍水中，攪拌均勾，加入上述球磨料，1400-1500轉/分攪拌分散1-2分鐘，加入過硫酸錢、氨水，靜置3-4小時，得泡沫凝膠； (4)將上述丙酸鈣加入到13-20倍去離子水中，攪拌均勻，加入椰油酸二乙醇酰胺，50-100轉/分攪拌3-4分鐘，加入上述泡沫凝膠、聚乙烯吡啶，在50-60°C下保溫攪拌10-17分鐘，冷卻，得改性泡沫凝膠； (5)在上述10-15%的氫氧化鈉溶液中加入雙酚A，升高溫度為60-65°C，加入改性泡沫凝膠，超聲波攪拌處理30-40分鐘，加入環氧氯丙烷，升高溫度為80-85°C，保溫攪拌3_4小時，冷卻后水洗至中性，烘干； (6)將聚乳酸與有機膨潤土混合，在80-90°C下保溫攪拌10-20分鐘，加入丙烯酸羥丙酯，攪拌至常溫，得預混料； (7)將上述N，N-二乙基苯胺、脲基丙基三乙氧基硅烷混合，加入到混合料重量200-260倍水中，攪拌均勻，加入上述步驟(5)得到的烘干料、步驟(6)的預混料、上述高密度聚乙烯重量的10-20%，800-1000轉/分攪拌30-40分鐘，脫水，真空干燥，得復合改性聚乙烯； (8)將上述復合改性聚乙烯與二亞乙基三胺混合，攪拌10-15分鐘，加入剩余各原料，攪拌均勻，送入到雙螺桿擠出機中熔融擠出，待冷卻后粉碎過篩，即得所述散熱涂料。
【專利摘要】本發明公開了一種高分散led散熱涂料，它是由下述重量份的原料組成的：脲基丙基三乙氧基硅烷0.5-1、聚乙烯吡啶2-3、N，N-二乙基苯胺2.6-3、椰油酸二乙醇酰胺0.8-1、高密度聚乙烯360-400、氫氧化鈉100-130、雙酚A400-420、環氧氯丙烷160-180、氮化硅10-12、丙烯酰胺2-3、氯化銨1-1.6、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺0.05-0.1、過硫酸銨3-4、TritonX1140.01-0.02、氨水1.8-2、二亞乙基三胺10-20、聚乳酸1-2、有機膨潤土10-13、丙酸鈣3-4、丙烯酸羥丙酯1-1.7、納米碳管30-42。本發明加入了有機膨潤土，可以有效的改善納米碳管、氮化硅在樹脂間的分散性能，形成更加穩定的導熱通道，提高散熱效果。
【IPC分類】C09D5/03, C09D4/02, C09D7/12, C09D4/06
【公開號】CN105131670
【申請號】CN201510500337
【發明人】翁震娣, 鄭金山, 黃國仁, 柳加云
【申請人】安徽艷陽電氣集團有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年8月14日