一種抗剝離散熱涂料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及散熱涂料技術領域，尤其涉及一種抗剝離散熱涂料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著現代科技的快速發展，電子器件的高頻、高速以及集成電路的密集和小型化，使得單位容積電子器件的總功率密度和發熱量大幅度地增長，從而使電子器件的冷卻問題變得越來越突出。而常規的冷卻系統所能達到的冷卻能力受到極大挑戰，尤其在能源、汽車、空調、農業、化工、采暖、航空航天、微電子、信息等領域，對強化傳熱、提高散熱效率等技術提出了更高的要求。而散熱涂料是一種提高物體表面散熱效率，降低體系溫度的特種涂料，將散熱涂料涂在電子器件上可以提高電子器件的散熱效率；
納米二氧化硅因具有呈三維網狀結構，穩定性、補強性及增稠性優越，價格便宜，易制取等特點，廣泛運用于防腐涂層中，以提高涂層的承載與防腐能力。納米二氧化硅的比表面積大，比表面能高，在涂層中容易發生團聚而形成二次粒子，導致增強增韌的性能降低，同時其表面的羥基還強化了此種現象。因此，改善納米Si02在有機涂層中的分散性是亟待解決的問題。
【發明內容】
[0003]本發明目的就是為了彌補已有技術的缺陷，提供一種抗剝離散熱涂料及其制備方法。
[0004]本發明是通過以下技術方案實現的:
一種抗剝離散熱涂料，它是由下述重量份的原料組成的:
雙癸基二甲基溴化銨0.6-1、環氧油酸丁酯2-4、肌醇六磷酸1-2、聚乙烯醇縮甲醛2-3、二乙醇胺0.4_1、苯乙稀-馬來酸酐共聚物12-15、丙塊醇6_10、四氫呋喃90-100、石墨稀
4-7、納米二氧化硅16-20、硅烷偶聯劑KH5600.2-0.3、二甲基甲酰胺700-800、氮化鈉4_5、三氯化鋁0.04-0.05、2-3%抗壞血酸鈉溶液1.6-2、2-3%硫酸銅溶液1.8_2、高密度聚乙烯120-130、蒙脫石粉5-7、氧化I丐0.7-1。
[0005]—種所述的抗剝離散熱涂料的制備方法，包括以下步驟:
(O將上述氧化鈣加入到14-20倍水中，攪拌均勻，加入肌醇六磷酸，升高溫度為60-70°C，加入石墨稀，保溫攪拌至水干，與納米二氧化娃混合，球磨30-40分鐘；
(2)將苯乙烯-馬來酸酐共聚物、丙炔醇、四氫呋喃混合，在50-60°C下保溫攪拌10-16小時，減壓蒸餾，除去液體，真空干燥，得炔基共聚物；
(3)取上述球磨粒子，加入到20-30倍的甲苯中，超聲分散2-3小時，加入硅烷偶聯劑KH560，升高溫度為86-90°C，保溫攪拌10-12小時，冷卻，抽濾，真空干燥，得硅烷化納米粒子;
(4)取上述二甲基甲酰胺重量的46-50%，加入硅烷化納米粒子，超聲分散2-3小時，加入氮化鈉、三氯化鋁，在30-35°C下攪拌24-25小時，抽濾，水洗，真空干燥，得疊氮化納米粒子;
(5)將上述雙癸基二甲基溴化銨加入到18-20倍水中，攪拌均勻，加入聚乙烯醇縮甲醛，升高溫度為80-90°C，加入上述環氧油酸丁酯，保溫攪拌20-30分鐘，加入蒙脫石粉、二乙醇胺，攪拌均勻，脫水，真空干燥，球磨均勻，得改性蒙脫石粉；
(6)將上述疊氮化納米粒子、炔基共聚物、改性蒙脫石粉混合，加入到剩余的二甲基甲酰胺中，氮氣鼓泡30-40分鐘，依次加入2-3%抗壞血酸鈉溶液、2-3%硫酸銅溶液，置于76-80°C下反應20-24小時，抽濾，將濾餅依次用蒸餾水、二甲基甲酰胺、丙酮各洗滌2-3次，真空干燥后，得接枝納米粒子；
(7)將上述接枝納米粒子與剩余各原料混合，攪拌均勻，送入到雙螺桿擠出機，熔融擠出，冷卻，粉碎過篩，即得。
[0006]本發明的優點是:
(1)本發明的涂料具有很好的抗沖擊性:
石墨烯、納米二氧化硅都具有較大的比表面積，能夠增強石墨烯、納米二氧化硅與聚乙烯樹脂之間的作用力，提高應力的傳遞效率，進而提高其抗沖擊性能；
(2)本發明的涂料具有很好的抗腐蝕性；
石墨烯的、納米二氧化硅在樹脂中高度的分散，可以形成致密的涂膜，腐蝕性介質較難通過此界面滲入到涂層中，很好的提高了抗腐蝕性能；
(3)本發明的涂料具有很好的導熱散熱性:
本發明首先制備分子鏈上含有多個炔基的苯乙烯-馬來酸酐共聚物，然后改性納米粒子，使其表面引入多個疊氮基，最后利用“點擊”化學法在粒子表面接枝聚合物，聚合物分子鏈有多個點接枝到粒子表面，使得分子鏈“趴伏”在粒子表面，從而在不需要引入大量聚合物鏈的條件下實現對粒子的包覆，得到接枝密度高、分散性好的納米粒子，增強其在樹脂基體中的分散性，在樹脂中分散著石墨烯的二維平面結構與納米二氧化硅的三維網狀結構可以形成穩定的導熱網絡，極大的提高了熱量的傳遞，起到很好的導熱散熱效果。
[0007]本發明的涂料與基材的粘結性強，抗剝離強度高，不易脫落、損毀，保護效果持久。
【具體實施方式】
[0008]—種抗剝離散熱涂料，它是由下述重量份的原料組成的:
雙癸基二甲基溴化銨0.6、環氧油酸丁酯2、肌醇六磷酸1、聚乙烯醇縮甲醛2、二乙醇胺0.4、苯乙烯馬來酸酐共聚物12、丙炔醇6、四氫呋喃90、石墨烯4、納米二氧化硅16、硅烷偶聯劑KH5600.2、二甲基甲酰胺700、氮化鈉4、三氯化鋁0.04、2%抗壞血酸鈉溶液1.6、2%硫酸銅溶液1.8、高密度聚乙烯120、蒙脫石粉5、氧化鈣0.7。
[0009]—種所述的抗剝離散熱涂料的制備方法，包括以下步驟:
(1)將上述氧化鈣加入到14倍水中，攪拌均勻，加入肌醇六磷酸，升高溫度為60°C，加入石墨稀，保溫攪拌至水干，與納米二氧化娃混合，球磨30分鐘；
(2)將苯乙烯馬來酸酐共聚物、丙炔醇、四氫呋喃混合，在50°C下保溫攪拌10小時，減壓蒸餾，除去液體，真空干燥，得炔基共聚物；
(3)取上述球磨粒子，加入到20倍的甲苯中，超聲分散2小時，加入硅烷偶聯劑KH560，升高溫度為86°C，保溫攪拌10小時，冷卻，抽濾，真空干燥，得硅烷化納米粒子； (4)取上述二甲基甲酰胺重量的46%，加入硅烷化納米粒子，超聲分散2小時，加入氮化鈉、三氯化鋁，在30°C下攪拌24小時，抽濾，水洗，真空干燥，得疊氮化納米粒子；
(5)將上述雙癸基二甲基溴化銨加入到18倍水中，攪拌均勻，加入聚乙烯醇縮甲醛，升高溫度為80°C，加入上述環氧油酸丁酯，保溫攪拌20分鐘，加入蒙脫石粉、二乙醇胺，攪拌均勻，脫水，真空干燥，球磨均勻，得改性蒙脫石粉；
(6)將上述疊氮化納米粒子、炔基共聚物、改性蒙脫石粉混合，加入到剩余的二甲基甲酰胺中，氮氣鼓泡30分鐘，依次加入2%抗壞血酸鈉溶液、2%硫酸銅溶液，置于76 °C下反應20小時，抽濾，將濾餅依次用蒸餾水、二甲基甲酰胺、丙酮各洗滌2次，真空干燥后，得接枝納米粒子；
(7)將上述接枝納米粒子與剩余各原料混合，攪拌均勻，送入到雙螺桿擠出機，熔融擠出，冷卻，粉碎過篩，即得。
[0010]性能測試:
涂膜外觀:平整光滑，無縮孔，無針孔；
正反沖測試:通過；
鉛筆硬度測試:2H無劃傷；
附著力和耐中性鹽霧腐蝕等級為2級；
熱導率為0.482W/mK。
【主權項】
1.一種抗剝離散熱涂料，其特征在于它是由下述重量份的原料組成的: 雙癸基二甲基溴化銨0.6-1、環氧油酸丁酯2-4、肌醇六磷酸1-2、聚乙烯醇縮甲醛2-3、二乙醇胺0.4_1、苯乙稀-馬來酸酐共聚物12-15、丙塊醇6_10、四氫呋喃90-100、石墨稀4-7、納米二氧化硅16-20、硅烷偶聯劑KH5600.2-0.3、二甲基甲酰胺700-800、氮化鈉4_5、三氯化鋁0.04-0.05、2-3%抗壞血酸鈉溶液1.6-2、2-3%硫酸銅溶液1.8_2、高密度聚乙烯120-130、蒙脫石粉5-7、氧化I丐0.7-1。2.一種如權利要求1所述的抗剝離散熱涂料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (O將上述氧化鈣加入到14-20倍水中，攪拌均勻，加入肌醇六磷酸，升高溫度為60-70°C，加入石墨稀，保溫攪拌至水干，與納米二氧化娃混合，球磨30-40分鐘； (2)將苯乙烯-馬來酸酐共聚物、丙炔醇、四氫呋喃混合，在50-60°C下保溫攪拌10-16小時，減壓蒸餾，除去液體，真空干燥，得炔基共聚物； (3)取上述球磨粒子，加入到20-30倍的甲苯中，超聲分散2-3小時，加入硅烷偶聯劑KH560，升高溫度為86-90°C，保溫攪拌10-12小時，冷卻，抽濾，真空干燥，得硅烷化納米粒子; (4)取上述二甲基甲酰胺重量的46-50%，加入硅烷化納米粒子，超聲分散2-3小時，加入氮化鈉、三氯化鋁，在30-35°C下攪拌24-25小時，抽濾，水洗，真空干燥，得疊氮化納米粒子; (5)將上述雙癸基二甲基溴化銨加入到18-20倍水中，攪拌均勻，加入聚乙烯醇縮甲醛，升高溫度為80-90°C，加入上述環氧油酸丁酯，保溫攪拌20-30分鐘，加入蒙脫石粉、二乙醇胺，攪拌均勻，脫水，真空干燥，球磨均勻，得改性蒙脫石粉； (6)將上述疊氮化納米粒子、炔基共聚物、改性蒙脫石粉混合，加入到剩余的二甲基甲酰胺中，氮氣鼓泡30-40分鐘，依次加入2-3%抗壞血酸鈉溶液、2-3%硫酸銅溶液，置于76-80°C下反應20-24小時，抽濾，將濾餅依次用蒸餾水、二甲基甲酰胺、丙酮各洗滌2-3次，真空干燥后，得接枝納米粒子； (7)將上述接枝納米粒子與剩余各原料混合，攪拌均勻，送入到雙螺桿擠出機，熔融擠出，冷卻，粉碎過篩，即得。
【專利摘要】本發明公開了一種抗剝離散熱涂料，它是由下述重量份的原料組成的：雙癸基二甲基溴化銨0.6-1、環氧油酸丁酯2-4、肌醇六磷酸1-2、聚乙烯醇縮甲醛2-3、二乙醇胺0.4-1、苯乙烯-馬來酸酐共聚物12-15、丙炔醇6-10、四氫呋喃90-100、石墨烯4-7、納米二氧化硅16-20、硅烷偶聯劑KH5600.2-0.3、二甲基甲酰胺700-800、氮化鈉4-5、三氯化鋁0.04-0.05、2-3%抗壞血酸鈉溶液1.6-2、2-3%硫酸銅溶液1.8-2、高密度聚乙烯120-130、蒙脫石粉5-7、氧化鈣0.7-1。本發明的涂料與基材的粘結性強，抗剝離強度高，不易脫落、損毀，保護效果持久。
【IPC分類】C09D123/06, C09D7/12, C09D5/08
【公開號】CN105111844
【申請號】CN201510496844
【發明人】朱興堂, 朱亮亮, 陳軍彥
【申請人】蚌埠市時代電子有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年8月13日