一種高沖擊韌性的超級絕熱保溫涂料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及保溫涂料領域，尤其涉及一種高沖擊韌性的超級絕熱保溫涂料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]二氧化硅氣凝膠具有納米孔隙，是一種多孔性固態材料，具有低密度，高孔隙率的結構特點，具有超級絕熱性能。利用二氧化硅氣凝膠微球與涂料用成膜材料組合，形成具有超級保溫性能的涂料。
[0003]目前的二氧化硅氣凝膠大多利用溶膠凝膠法，通過正硅酸乙酯等硅源水解制備，由此得到的二氧化硅氣凝膠極易吸潮，遇水開裂，導致納米孔結構遭到破壞，影響氣凝膠的性能，因此在制備過程中通常要對二氧化硅凝膠進行必要的疏水改性，增強氣凝膠的疏水性。其主要的手段是采用特定的疏水改性劑，將二氧化硅濕凝膠上親水性的硅羥基替換為甲基，亞甲基等疏水的非極性基團，從而增強凝膠體的疏水性，常用作疏水改性劑的物質有三甲基氯硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，甲基二硅胺烷，甲基三甲氧基硅烷等。
[0004]過疏水的二氧化娃氣凝膠微球是一種良好的隔熱材料，但是由于它表面含有大量的非極性基團，當它與水性聚合物體系混合時相容性差，界面熱阻大，同時氣凝膠微球分散不均，極易團聚，導致復合材料的性能下降，因此，必須對疏水二氧化硅氣凝膠微球進行適當改性。
[0005]二氧化硅氣凝膠氣凝膠質脆易碎，強度低，抗壓等性能不夠強，容易失去保溫性能，因次需要增加二氧化硅氣凝膠的強度，增加二氧化硅氣凝膠強度的方法有添加骨架，還有就是對其進行改性，增加其分子之間的連接強度，還需要改善氣凝膠的其他性能，如耐紫外等性能。利用二氧化硅氣凝膠與高分子涂料結合制作高保溫性能的涂料，可以節約大量能源，還需要解決氣凝膠與高分子的結合強度，就需要對氣凝膠進行適當的改性。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在于提供一種高沖擊韌性的超級絕熱保溫涂料及其制備方法，該涂料使用的氣凝膠耐沖擊性能提高，不易破碎，延長了保溫涂料的使用壽命，同時提高了氣凝膠與環氧樹脂的結合強度。
[0007]本發明的技術方案如下:
一種高沖擊韌性的超級絕熱保溫涂料，其特征在于由下列重量份的原料制成:正硅酸乙酯35-38、乙醇適量、去離子水適量、三甲基氯硅烷4-5、3-氨丙基三羥基硅烷1-1.5、3-氨基丙基三乙氧基硅烷3-4、乙酸薄荷酯0.4-0.5、衣康酸酯0.5-0.8、異氰酸酯0.75-1.1、E-12環氧樹脂70-75、乙二醇二縮水甘油醚9-12、三乙烯四胺7-7.5 ;
所述高沖擊韌性的超級絕熱保溫涂料的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(I)用正硅酸乙酯和3-氨基丙基三乙氧基硅烷為硅源，用溶膠凝膠法制成二氧化硅凝膠，進行霧化處理，得到二氧化硅凝膠微球，粒徑在1-300 μπι ; (2)將異氰酸酯、衣康酸酯、乙酸薄荷酯加入6-8重量份乙醇中，混合均勻，加入二氧化硅凝膠微球，加熱至60-70°C，翻騰攪拌反應30-40分鐘，得到負載異氰酸酯的二氧化硅凝膠微球；
(3)取30-40重量份的乙醇，加入三甲基氯硅烷，攪拌均勻，然后加入第(2)步得到二氧化硅凝膠微球中，攪拌均勻，在常溫下老化兩天，將乙醇與去離子水按體積比1:1混合，得到乙醇水溶液，取二氧化硅凝膠微球的3倍重量的乙醇水溶液，清洗凝膠微球3次，加入3-氨丙基三羥基硅烷，混合均勻，放置20-30分鐘，用3倍重量份的乙醇洗滌3次，在超臨界CO2條件下干燥，得到改性的二氧化硅氣凝膠微球；
(4)將其他剩余成分混合，攪拌均勻，再加入第(3)步得到的改性二氧化硅氣凝膠微球，攪拌均勻，即得。
[0008]本發明的有益效果
本發明通過使用3-氨基丙基三乙氧基硅烷與異氰酸酯反應，增加了氣凝膠微球的韌性、強度，使得氣凝膠耐沖擊性能提高，不易破碎，延長了保溫涂料的使用壽命，同時提高了氣凝膠與環氧樹脂的結合強度。
【具體實施方式】
[0009]—種高沖擊韌性的超級絕熱保溫涂料，由下列重量份(公斤)的原料制成:正硅酸乙酯36、乙醇適量、去離子水適量、三甲基氯硅烷4.5、3_氨丙基三羥基硅烷1.3,3-氨基丙基三乙氧基硅烷3.5、乙酸薄荷酯0.4、衣康酸酯0.9、異氰酸酯0.7、E-12環氧樹脂73、乙二醇二縮水甘油醚10、三乙烯四胺7.3 ;
所述高沖擊韌性的超級絕熱保溫涂料的制備方法，包括以下步驟:
(1)用正硅酸乙酯和3-氨基丙基三乙氧基硅烷為硅源，用溶膠凝膠法制成二氧化硅凝膠，進行霧化處理，得到二氧化硅凝膠微球，粒徑在1-300 μπι ;
(2)將異氰酸酯、衣康酸酯、乙酸薄荷酯加入7重量份乙醇中，混合均勻，加入二氧化硅凝膠微球，加熱至65°C，翻騰攪拌反應35分鐘，得到負載異氰酸酯的二氧化硅凝膠微球；
(3)取35重量份的乙醇，加入三甲基氯硅烷，攪拌均勻，然后加入第(2)步得到二氧化硅凝膠微球中，攪拌均勻，在常溫下老化兩天，將乙醇與去離子水按體積比1:1混合，得到乙醇水溶液，取二氧化硅凝膠微球的3倍重量的乙醇水溶液，清洗凝膠微球3次，加入3-氨丙基三羥基硅烷，混合均勻，放置25分鐘，用3倍重量份的乙醇洗滌3次，在超臨界0)2條件下干燥，得到改性的二氧化硅氣凝膠微球；
(4)將其他剩余成分混合，攪拌均勻，再加入第(3)步得到的改性二氧化硅氣凝膠微球，攪拌均勻，即得。
[0010]實驗數據
該實施例的涂料涂敷在鋼板上，厚度為3mm，經檢測導熱系數為0.034W/mk(25°C環境)，涂膜燒蝕余量為98%，耐80次水洗。
【主權項】
1.一種高沖擊韌性的超級絕熱保溫涂料，其特征在于由下列重量份的原料制成:正硅酸乙酯35-38、乙醇適量、去離子水適量、三甲基氯硅烷4-5、3_氨丙基三羥基硅烷1-1.5、3-氨基丙基三乙氧基硅烷3-4、乙酸薄荷酯0.4-0.5、衣康酸酯0.5-0.8、異氰酸酯0.75-1.1、E-12環氧樹脂70-75、乙二醇二縮水甘油醚9_12、三乙烯四胺7-7.5。2.根據權利要求1所述高沖擊韌性的超級絕熱保溫涂料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)用正硅酸乙酯和3-氨基丙基三乙氧基硅烷為硅源，用溶膠凝膠法制成二氧化硅凝膠，進行霧化處理，得到二氧化硅凝膠微球，粒徑在1-300 μπι ; (2)將異氰酸酯、衣康酸酯、乙酸薄荷酯加入6-8重量份乙醇中，混合均勻，加入二氧化硅凝膠微球，加熱至60-70°C，翻騰攪拌反應30-40分鐘，得到負載異氰酸酯的二氧化硅凝膠微球； (3)取30-40重量份的乙醇，加入三甲基氯硅烷，攪拌均勻，然后加入第(2)步得到二氧化硅凝膠微球中，攪拌均勻，在常溫下老化兩天，將乙醇與去離子水按體積比1:1混合，得到乙醇水溶液，取二氧化硅凝膠微球的3倍重量的乙醇水溶液，清洗凝膠微球3次，加入3-氨丙基三羥基硅烷，混合均勻，放置20-30分鐘，用3倍重量份的乙醇洗滌3次，在超臨界CO2條件下干燥，得到改性的二氧化硅氣凝膠微球； (4)將其他剩余成分混合，攪拌均勻，再加入第(3)步得到的改性二氧化硅氣凝膠微球，攪拌均勻，即得。
【專利摘要】一種高沖擊韌性的超級絕熱保溫涂料，由下列重量份的原料制成：正硅酸乙酯35-38、乙醇適量、去離子水適量、三甲基氯硅烷4-5、3-氨丙基三羥基硅烷1-1.5、3-氨基丙基三乙氧基硅烷3-4、乙酸薄荷酯0.4-0.5、衣康酸酯0.5-0.8、異氰酸酯0.75-1.1、E-12環氧樹脂70-75、乙二醇二縮水甘油醚9-12、三乙烯四胺7-7.5；本發明通過使用3-氨基丙基三乙氧基硅烷與異氰酸酯反應，增加了氣凝膠微球的韌性、強度，使得氣凝膠耐沖擊性能提高，不易破碎，延長了保溫涂料的使用壽命，同時提高了氣凝膠與環氧樹脂的結合強度。
【IPC分類】C09D163/00, C09C1/28, C09C3/12, C09D7/12
【公開號】CN105001753
【申請號】CN201510393543
【發明人】董良清
【申請人】當涂縣科輝商貿有限公司
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年7月8日