一種防火防水效果好的改性碳酸鈣及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及工業填料領域，特別是一種防火防水效果好的改性碳酸鈣及其制備方法。
【背景技術】
[0002]碳酸鈣作為橡膠、塑料制品的填料，可以提高制品的耐熱性、耐磨性、尺寸穩定性、剛度及可加工性，并降低制品的成本，但是其表面有親水性較強的羥基，呈現較強的堿性，這種親水疏油的性質使的碳酸鈣與有機高聚物的親和性差，易形成聚集體，造成在高聚物內部分分散不均勻，從而造成兩種材料間界面缺陷，直接應用效果不好，而且碳酸鈣作為填料，其耐酸性、光滑度、白度等性能還有待進一步提高，因此，為了提高碳酸鈣的補強作用以及在復合材料中的分散性能和改性碳酸鈣填充復合材料的物理性能，有必要采用不同的表面改性劑和處理方法對碳酸鈣粉末進行表面改性，進而拓寬碳酸鈣的應用領域。
[0003]聚合物/無機粒子復合材料是一種新型材料，它克服了單純無機粒子不易加工，有機高分子強度較低、穩定性較差等缺點，在協同效應下，能夠得到比無機粒子和有機高分子更新、更優異的性能，提高復合產品的穩定性和在有機相中的分散性、機械強度等性能，本發明采用聚合物包覆改性碳酸鈣，解決了碳酸碳親水疏油、分散性不好、易沉降、機械強度不高、與聚合物相容性差無法達到增強作用等問題，提高了碳酸鈣的應用范圍。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種防火防水效果好的改性碳酸鈣及其制備方法。為了實現本發明的目的，本發明通過以下方案實施:
一種防火防水效果好的改性碳酸鈣及其制備方法，由下列重量份的原料制備制成:碳酸鈣100-150、油酸鈉30-50、十二烷基苯磺酸鈉0.3-0.7、碳酸氫鈉1_3、苯乙烯4_8、過硫酸鉀0.02-0.05、氣相二氧化硅3-5、有機膨潤土 2-3、十二烷基二甲基芐基氯化銨0.4_1、巖棉粉3-4、苯丙乳液3-5、去離子水適量；
本發明所述一種防火防水效果好的改性碳酸鈣及其制備方法，由以下具體步驟制成:
(1)將油酸鈉加去離子水溶解制成1%的油酸鈉水溶液，電動攪拌1min并升高溫度至60° C，加入碳酸鈣攪拌1.5h，攪拌完成后靜置4-6h后抽濾，用去離子水洗滌，在烘箱中于80° C下烘干備用；
(2)將步驟(I)制得的改性碳酸鈣加到帶有電動攪拌棒和回流冷凝管的四頸瓶中，加入適量的水攪拌使改性碳酸鈣成漿液，停止攪拌加入十二烷基苯磺酸鈉和碳酸氫鈉，在氮氣氣氛下攪拌0.5h后加入苯乙烯，將混合物升溫至80° C后滴加過硫酸鉀水溶液，恒溫保持80° CSh后離心，用去離子水沖洗后在烘箱中于80° C下干燥，后粉碎成300-400目備用；
(3)將有機膨潤土和氣相二氧化硅混合均勻后加入3-5倍量的甲醇溶液活化0.5h，再在研磨機中研磨2-3h至粒徑小于5 μπι，再加入去離子水超聲分散均勻，轉移到燒瓶中再加入步驟(2)所得的產物，升高溫度至80-100° C，超聲回流至甲醇揮發，烘干產物； (4)將剩余的物料混合，加熱至40-60° C時攪拌均勻，再加入步驟(3)所得的產物在1300-1500轉/分的轉速下，攪拌8-10min，保溫10_15min后自然冷卻至室溫，研磨成納米粉狀即可。
[0005]本發明的優點是:本發明用油酸鈉作為改性劑使碳酸鈣表面有機化，使碳酸鈣粒子表面具有一定的疏水性，并將雙鍵引入碳酸鈣表面，以改性碳酸鈣粒子作為種子，乳液聚合的方法制備了聚苯乙烯包覆碳酸鈣復合粒子，增強了碳酸鈣與聚合物的相容性，并且易分散、不易團聚、機械強度高，本發明還將氣相二氧化硅和有機膨潤土活化后處理改性碳酸鈣，使二氧化硅粘附在碳酸鈣的表面，不易沉降，分散均勻，懸浮穩定性好，并且進一步增強了碳酸鈣的潤滑性、耐水性和耐高溫性，使碳酸鈣在工業中具有廣泛的應用，添加的十二烷基二甲基芐基氯化銨、巖棉粉和苯丙乳液配合使用增強碳酸鈣的防火、防水、除臭、殺菌等特性，本發明制備的改性碳酸鈣親油性好，結合力好，用作填料不會降低產品的性能。
具體實施方案
[0006]下面通過具體實例對本發明進行詳細說明。
[0007]一種防火防水效果好的改性碳酸鈣及其制備方法，由下列重量份(公斤)的原料制備制成:碳酸鈣150、油酸鈉46、十二烷基苯磺酸鈉0.6、碳酸氫鈉2、苯乙烯6、過硫酸鉀0.04、氣相二氧化硅5、有機膨潤土 2、十二烷基二甲基芐基氯化銨0.6、巖棉粉4、苯丙乳液
4、去咼子水適量；
本發明所述一種防火防水效果好的改性碳酸鈣及其制備方法，由以下具體步驟制成:(O將油酸鈉加去離子水溶解制成1%的油酸鈉水溶液，電動攪拌1min并升高溫度至60° C，加入碳酸鈣攪拌1.5h，攪拌完成后靜置6h后抽濾，用去離子水洗滌，在烘箱中于80° C下烘干備用；
(2)將步驟(I)制得的改性碳酸鈣加到帶有電動攪拌棒和回流冷凝管的四頸瓶中，加入適量的水攪拌使改性碳酸鈣成漿液，停止攪拌加入十二烷基苯磺酸鈉和碳酸氫鈉，在氮氣氣氛下攪拌0.5h后加入苯乙烯，將混合物升溫至80° C后滴加過硫酸鉀水溶液，恒溫保持80° CSh后離心，用去離子水沖洗后在烘箱中于80° C下干燥，后粉碎成400目備用；
(3)將有機膨潤土和氣相二氧化硅混合均勻后加入5倍量的甲醇溶液活化0.5h，再在研磨機中研磨3h至粒徑小于5 μ m，再加入去離子水超聲分散均勻，轉移到燒瓶中再加入步驟(2)所得的產物，升高溫度至100° C，超聲回流至甲醇揮發，烘干產物；
(4)將剩余的物料混合，加熱至50°C時攪拌均勻，再加入步驟(3)所得的產物在1500轉/分的轉速下，攪拌8min，保溫1min后自然冷卻至室溫，研磨成納米粉狀即可。
[0008]對本發明生產的改性碳酸鈣和未改性的碳酸鈣性能進行比較，得到改性碳酸鈣比未改性的碳酸鈣吸油值降低了 55.5%，沉降體積降低了 63.6%，粘度降低了 61.7%，堆積密度降低了 16.7%，說明改性后的碳酸鈣親油疏水，與聚合物相容性好，并且堆積密度變小，說明碳酸鈣分散性能好，不易團聚。
【主權項】
1.一種防火防水效果好的改性碳酸鈣及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成:碳酸鈣100-150、油酸鈉30-50、十二烷基苯磺酸鈉0.3-0.7、碳酸氫鈉1_3、苯乙烯4-8、過硫酸鉀0.02-0.05、氣相二氧化硅3-5、有機膨潤土 2-3、十二烷基二甲基芐基氯化錢0.4-1、巖棉粉3-4、苯丙乳液3-5、去離子水適量。2.根據權利要求1所述一種防火防水效果好的改性碳酸鈣及其制備方法，其特征在于，由以下具體步驟制成: (1)將油酸鈉加去離子水溶解制成1%的油酸鈉水溶液，電動攪拌1min并升高溫度至60° C，加入碳酸鈣攪拌1.5h，攪拌完成后靜置4-6h后抽濾，用去離子水洗滌，在烘箱中于80° C下烘干備用； (2)將步驟(I)制得的改性碳酸鈣加到帶有電動攪拌棒和回流冷凝管的四頸瓶中，加入適量的水攪拌使改性碳酸鈣成漿液，停止攪拌加入十二烷基苯磺酸鈉和碳酸氫鈉，在氮氣氣氛下攪拌0.5h后加入苯乙烯，將混合物升溫至80° C后滴加過硫酸鉀水溶液，恒溫保持80° CSh后離心，用去離子水沖洗后在烘箱中于80° C下干燥，后粉碎成300-400目備用； (3)將有機膨潤土和氣相二氧化硅混合均勻后加入3-5倍量的甲醇溶液活化0.5h，再在研磨機中研磨2-3h至粒徑小于5 μπι，再加入去離子水超聲分散均勻，轉移到燒瓶中再加入步驟(2)所得的產物，升高溫度至80-100° C，超聲回流至甲醇揮發，烘干產物； (4)將剩余的物料混合，加熱至40-60°C時攪拌均勻，再加入步驟(3)所得的產物在1300-1500轉/分的轉速下，攪拌8-10min，保溫10_15min后自然冷卻至室溫，研磨成納米粉狀即可。
【專利摘要】本發明公開了一種防火防水效果好的改性碳酸鈣及其制備方法，其特征在于，由下列重量份的原料制備制成：碳酸鈣100-150、油酸鈉30-50、十二烷基苯磺酸鈉0.3-0.7、碳酸氫鈉1-3、苯乙烯4-8、過硫酸鉀0.02-0.05、氣相二氧化硅3-5、有機膨潤土2-3、十二烷基二甲基芐基氯化銨0.4-1、巖棉粉3-4、苯丙乳液3-5、去離子水適量；本發明添加的十二烷基二甲基芐基氯化銨、巖棉粉和苯丙乳液配合使用增強碳酸鈣的防火、防水、除臭、殺菌等特性，本發明制備的改性碳酸鈣親油性好，結合力好，用作填料不會降低產品的性能。
【IPC分類】C09C3/10, C09C3/06, C09C3/08, C09C1/02, C09C3/04
【公開號】CN104927400
【申請號】CN201510302077
【發明人】竇念根
【申請人】安徽雪城超細碳酸鈣有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年6月5日