一種活性染色黑的合成工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種化工產品的加工工藝，具體涉及一種活性染色黑的加工工藝。
【背景技術】
[0002]活性染色黑的生產，目前國內外均采用單體紅、黃、藍合成后，濕拼混后噴霧干燥，再經標準化包裝；或者合成單體紅、黃、藍合成后，濕拼混，前標準化后噴霧干燥后包裝。采用濕拼混的活性染色黑的原漿固含量在28%左右，其中單體藍的原漿固含量可達到在35-38%，而單體黃、紅的原漿固含量只達到在20-22%。
【發明內容】
[0003]發明目的:本發明的目的是為了克服現有技術中的不足，提供一種提高物料的利用率，同時三步反應合并為一部，使物料的固含量得以提升的活性染色黑的合成工藝。
[0004]技術方案:為了解決上述技術問題，本發明所述的一種活性染色黑的合成工藝，它包括以下步驟，
[0005](I)磺化對位酯重氮化:
[0006]將折百850Kg的磺化對位酯固體加入到含有800Kg水、800Kg冰的襯塑反應釜中，依據磺化對位酯的酸度補加鹽酸，打漿攪拌I小時，液下加入提前溶解好的折百為162Kg的質量濃度為30%的亞硝酸鈉溶液，加入過程中保持淀粉碘化鉀試紙微藍色，剛果紅試紙顯藍色，加畢保持溫度8-10°C，反應2小時，最后用氨基磺酸平衡微過量的亞硝酸鈉，加冰降溫至1-2 °C ;
[0007](2) 一次酸偶:
[0008]將折百460Kg的2，4- 二氨基苯磺酸干品快速加入到步驟(I)中的磺化對位酯重氮鹽中，攪拌反應至PH值小于1.8時，再加入折百為85Kg的J酸水溶液，J酸水溶液的pH值在6.7-7之間，控制溫度5-8°C，反應4小時得一次偶合液；
[0009](3)對位酯重氮化:
[0010]將折百4350Kg的對位酯投入到含有4000Kg水、4500Kg冰的襯塑反應釜中，加入30%重氮鹽酸1950Kg，分散劑50Kg，充分打漿2小時后，液下加入提前溶解好的折百為1070Kg的質量濃度為30%的亞硝酸鈉溶液，加入過程中保持淀粉碘化鉀試紙微藍色，剛果紅試紙顯藍色，加畢保持溫度5-8°C，反應I小時最后用氨基磺酸平衡微過量的亞硝酸鈉，加冰降溫至4°C ;
[0011]⑷二次酸偶:
[0012]將折百2185Kg的H酸干粉快速加入到上述對位酯重氮鹽中，溫度不超過10°C的條件下，攪拌反應6小時后，開啟冰鹽水盤管，降溫至4°C以下，將步驟(2)中的一次酸偶液加入到二次酸偶液中，繼續攪拌反應2小時；
[0013](5)堿性偶合:
[0014]用小蘇打緩慢調節二次酸偶液的pH值至3-3.5，攪拌反應30分鐘，再用小蘇打緩慢調節pH值至6-6.5，反應2小時，加入磷酸二氫鈉50Kg，磷酸氫二鈉lOOKg，攪拌30分鐘后噴霧干燥得活性染色黑，成品10噸。
[0015]有益效果:本發明與現有技術相比，其顯著優點是:本發明采用一步法合成時，單體藍中酸性偶合過量的重氮鹽，進入堿偶時過量部分作為單體紅和黃的堿偶組分參與堿偶反應，而不被分解浪費，從而提高物料的利用率，同時三步反應合并為一部，使物料的固含量得以提升，本發明只占用2只反應釜，合并相關反應步驟，減少反應體積，減少設備占有率，節約能源，每噸成本下降1000元左右。
【具體實施方式】
[0016]下面結合實施例對本發明作進一步的說明。
[0017]本發明所述的一種活性染色黑的合成工藝，它包括以下步驟，
[0018](I)磺化對位酯重氮化:
[0019]將折百850Kg的磺化對位酯固體加入到含有800Kg水、800Kg冰的襯塑反應釜中，依據磺化對位酯的酸度補加鹽酸，打漿攪拌I小時，液下加入提前溶解好的折百為162Kg的質量濃度為30%的亞硝酸鈉溶液，加入過程中保持淀粉碘化鉀試紙微藍色，剛果紅試紙顯藍色，加畢保持溫度8-10°C，反應2小時，最后用氨基磺酸平衡微過量的亞硝酸鈉，加冰降溫至1-2°C ;
[0020](2) 一次酸偶:
[0021]將折百460Kg的2，4- 二氨基苯磺酸干品快速加入到步驟(I)中的磺化對位酯重氮鹽中，攪拌反應至PH值小于1.8時，再加入折百為85Kg的J酸水溶液，J酸水溶液的pH值在6.7-7之間，控制溫度5-8°C，反應4小時得一次偶合液；
[0022](3)對位酯重氮化:
[0023]將折百4350Kg的對位酯投入到含有4000Kg水、4500Kg冰的襯塑反應釜中，加入30%重氮鹽酸1950Kg，分散劑50Kg，充分打漿2小時后，液下加入提前溶解好的折百為1070Kg的質量濃度為30%的亞硝酸鈉溶液，加入過程中保持淀粉碘化鉀試紙微藍色，剛果紅試紙顯藍色，加畢保持溫度5-8°C，反應I小時最后用氨基磺酸平衡微過量的亞硝酸鈉，加冰降溫至4°C ;
[0024](4) 二次酸偶:
[0025]將折百2185Kg的H酸干粉快速加入到上述對位酯重氮鹽中，溫度不超過10°C的條件下，攪拌反應6小時后，開啟冰鹽水盤管，降溫至4°C以下，將步驟(2)中的一次酸偶液加入到二次酸偶液中，繼續攪拌反應2小時；
[0026](5)堿性偶合:
[0027]用小蘇打緩慢調節二次酸偶液的pH值至3-3.5，攪拌反應30分鐘，再用小蘇打緩慢調節PH值至6-6.5，反應2小時，加入磷酸二氫鈉50Kg，磷酸氫二鈉lOOKg，攪拌30分鐘后噴霧干燥得活性染色黑，成品10噸。
[0028]本發明采用一步法合成時，單體藍中酸性偶合過量的重氮鹽，進入堿偶時過量部分作為單體紅和黃的堿偶組分參與堿偶反應，而不被分解浪費，從而提高物料的利用率，同時三步反應合并為一部，使物料的固含量得以提升，本發明只占用2只反應釜，合并相關反應步驟，減少反應體積，減少設備占有率，節約能源，每噸成本下降1000元左右。
[0029] 本發明提供了一種思路及方法，具體實現該技術方案的方法和途徑很多，以上所述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍，本實施例中未明確的各組成部分均可用現有技術加以實現。
【主權項】
1.一種活性染色黑的合成工藝，其特征在于:它包括以下步驟， (1)磺化對位酯重氮化: 將折百850Kg的磺化對位酯固體加入到含有800Kg水、800Kg冰的襯塑反應釜中，依據磺化對位酯的酸度補加鹽酸，打漿攪拌I小時，液下加入提前溶解好的折百為162Kg的質量濃度為30%的亞硝酸鈉溶液，加入過程中保持淀粉碘化鉀試紙微藍色，剛果紅試紙顯藍色，加畢保持溫度8-10°C，反應2小時，最后用氨基磺酸平衡微過量的亞硝酸鈉，加冰降溫至1-2 0C ； (2)一次酸偶: 將折百460Kg的2，4- 二氨基苯磺酸干品快速加入到步驟(I)中的磺化對位酯重氮鹽中，攪拌反應至pH值小于1.8時，再加入折百為85Kg的J酸水溶液，J酸水溶液的pH值在.6.7-7之間，控制溫度5-8°C，反應4小時得一次偶合液； (3)對位酯重氮化: 將折百4350Kg的對位酯投入到含有4000Kg水、4500Kg冰的襯塑反應釜中，加入30%重氮鹽酸1950Kg，分散劑50Kg，充分打漿2小時后，液下加入提前溶解好的折百為1070Kg的質量濃度為30%的亞硝酸鈉溶液，加入過程中保持淀粉碘化鉀試紙微藍色，剛果紅試紙顯藍色，加畢保持溫度5-8°C，反應I小時最后用氨基磺酸平衡微過量的亞硝酸鈉，加冰降溫至4°C ; (4)二次酸偶: 將折百2185Kg的H酸干粉快速加入到上述對位酯重氮鹽中，溫度不超過10°C的條件下，攪拌反應6小時后，開啟冰鹽水盤管，降溫至4°C以下，將步驟(2)中的一次酸偶液加入到二次酸偶液中，繼續攪拌反應2小時； (5)堿性偶合: 用小蘇打緩慢調節二次酸偶液的PH值至3-3.5，攪拌反應30分鐘，再用小蘇打緩慢調節pH值至6-6.5，反應2小時，加入磷酸二氫鈉50Kg，磷酸氫二鈉lOOKg，攪拌30分鐘后噴霧干燥得活性染色黑，成品10噸。
【專利摘要】本發明涉及一種活性染色黑的合成工藝，它包括磺化對位酯重氮化、一次酸偶、對位酯重氮化、二次酸偶和堿性偶合。本發明提高物料的利用率，同時三步反應合并為一部，使物料的固含量得以提升。
【IPC分類】C09B62/513
【公開號】CN104927394
【申請號】CN201510277943
【發明人】王進海, 謝麗娟
【申請人】江蘇沃爾得化工有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年5月27日