一種硅酸鋅錳綠色熒光粉的表面處理方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于熒光粉制備技術領域，具體涉及一種硅酸鋅錳綠色熒光粉的表面處理方法。
【背景技術】
[0002]自從1938年硅酸鋅錳綠色熒光粉被應用于熒光燈中以來，其作為三基色熒光粉中的綠色組分被廣泛應用于照明領域與顯示器件中。近年來，隨著時代的發展，人們的夜生活也越來越豐富，夜晚閃爍的霓虹燈成為都市中不可缺少的一部分，硅酸鋅錳綠色熒光粉是其中綠色霓虹燈的重要組成部分。因為霓虹燈的使用時間較長，且更換麻煩，所以它的抗光衰性能要求很高，而其中最主要的光衰來源于熒光粉的光衰。目前，市場中銷售的此類熒光粉基本為日本粉，我國急需開發具有自己知識產權的粉體。商用硅酸鋅錳綠色熒光粉在霓虹燈的使用過程中普遍存在粉體分散性較差、抗劣化能力低的缺點。如何制備具有好的分散性、強的抗劣化能力的硅酸鋅錳綠色熒光粉成為當前急需解決的技術問題。
【發明內容】
[0003]為了克服上述現有技術的不足，本發明的目的在于提供了一種硅酸鋅錳綠色熒光粉的表面處理方法，可制備出分散性較好、抗劣化性能優越的商用硅酸鋅錳綠色熒光粉。
[0004]為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是:
[0005]一種硅酸鋅錳綠色熒光粉的表面處理方法，包括下述步驟:步驟一，制備前驅體溶液:
[0006]將鈦酸丁酯、二乙醇胺、丙三醇、乙醇按照1.0Og: (5.00-30.00)ml: (1.00-10.00)ml: (50.00-300.00) ml比例混合，在50-70°C下，使用稀硝酸調節ph值為2.00-3.50，攪拌50-80小時，配制成前驅體溶液；
[0007]步驟二，鈦酸丁酯表面處理:
[0008]將硅酸鋅錳綠色熒光粉加入到步驟一中所制備好的前驅體溶液中，硅酸鋅錳綠色熒光粉加入量與前驅體溶液中鈦酸丁酯的質量比為100.00: (0.05-2.00)，攪拌6-20小時得到液狀熒光粉，將該液狀熒光粉在80-120°C下干燥24-48小時，形成熒光粉粉塊；
[0009]步驟三，還原修復:
[0010]將干燥后形成的熒光粉粉塊過100目篩，放入氧化鋁坩禍中，在純氫氣氣氛下，于300-600°C灼燒4-8小時，冷卻后將熒光粉過100目篩，得到表面處理品。
[0011]所述用于制備前驅體溶液的稀硝酸濃度為0.02-0.06mol/Lo
[0012]所述步驟三中純氫氣氣氛是指氫氣流量為30.00-100.00立方米/小時。
[0013]與現有技術相比，由于本發明在表面處理時采用特有的前驅體溶液，再采用氫氣氣氛灼燒修復，從而制作出分散性較好、抗劣化性能優越的商用硅酸鋅錳綠色熒光粉。
【具體實施方式】
[0014]下面結合實施例對本發明做進一步詳細說明。
[0015]實施例一
[0016]一種硅酸鋅錳綠色熒光粉的表面處理方法，包括下述步驟:
[0017]步驟一，制備前驅體溶液:
[0018]將2.36g鈦酸丁酯加入到120.0Oml乙醇中，再加入13.0Oml 二乙醇胺和3.0Oml丙三醇，攪拌均勻，在50°C下，使用濃度為0.02mol/L的硝酸，調節ph值為2.10，繼續攪拌50小時，配制成前驅體溶液；
[0019]步驟二，鈦酸丁酯表面處理:
[0020]將236.0Og硅酸鋅錳綠色熒光粉加入到步驟一中所制備好的前驅體溶液中，攪拌10小時得到液狀熒光粉，將該液狀熒光粉在120°C下干燥24小時，形成熒光粉粉塊；
[0021]步驟三，還原修復:
[0022]將干燥后形成的熒光粉粉塊過100目篩，放入氧化鋁坩禍中，在純氫氣氣氛下，氫氣流量為30.00立方米/小時，于300°C灼燒8小時，冷卻后將熒光粉過100目篩，得到表面處理品。
[0023]實施例二
[0024]一種硅酸鋅錳綠色熒光粉的表面處理方法，包括下述步驟:
[0025]步驟一，制備前驅體溶液:
[0026]將56.0Og鈦酸丁酯加入到5.60L乙醇中，再加入0.56L 二乙醇胺和0.28L丙三醇，攪拌均勻，在60°C下，使用濃度為0.03mol/L的硝酸，調節ph值為2.5，繼續攪拌56小時，配制成前驅體溶液；
[0027]步驟二，鈦酸丁酯表面處理:
[0028]將3733.0Og硅酸鋅錳綠色熒光粉加入到步驟一中所制備好的前驅體溶液中，攪拌12小時得到液狀熒光粉，將該液狀熒光粉在100°C下干燥36小時，形成熒光粉粉塊；
[0029]步驟三，還原修復:
[0030]將干燥后形成的熒光粉粉塊過100目篩，放入氧化鋁坩禍中，在純氫氣氣氛下，氫氣流量為35.00立方米/小時，于600°C灼燒4小時，冷卻后將熒光粉過100目篩，得到表面處理品。
[0031]實施例三
[0032]一種硅酸鋅錳綠色熒光粉的表面處理方法，包括下述步驟:
[0033]步驟一，制備前驅體溶液:
[0034]將100.0Og鈦酸丁酯加入到10.0OL乙醇中，再加入0.50L 二乙醇胺和1.0OL丙三醇，攪拌均勻，在70°C下，使用濃度為0.05mol/L的硝酸，調節ph值為2.80，繼續攪拌60小時，配制成前驅體溶液；
[0035]步驟二，鈦酸丁酯表面處理:
[0036]將5.0Okg硅酸鋅錳綠色熒光粉加入到步驟一中所制備好的前驅體溶液中，攪拌12小時得到液狀熒光粉，將該液狀熒光粉在120°C下干燥48小時，形成熒光粉粉塊；
[0037]步驟三，還原修復:
[0038]將干燥后形成的熒光粉粉塊過100目篩，放入氧化鋁坩禍中，在純氫氣氣氛下，氫氣流量為70.00立方米/小時，于500°C灼燒8小時，冷卻后將熒光粉過100目篩，得到表面處理品。
[0039]實施例四
[0040]一種硅酸鋅錳綠色熒光粉的表面處理方法，包括下述步驟:
[0041]步驟一，制備前驅體溶液:
[0042]將40.0Og鈦酸丁酯加入到10.0OL乙醇中，再加入0.5L 二乙醇胺和0.32L丙三醇，攪拌均勻，在70°C下，使用濃度為0.05mol/L的硝酸，調節ph值為2.80，繼續攪拌68小時，配制成前驅體溶液；
[0043]步驟二，鈦酸丁酯表面處理:
[0044]將5.0Okg硅酸鋅錳綠色熒光粉加入到步驟一中所制備好的前驅體溶液中，攪拌12小時得到液狀熒光粉，將該液狀熒光粉在120°C下干燥28小時，形成熒光粉粉塊；
[0045]步驟三，還原修復:
[0046]將干燥后形成的熒光粉粉塊過100目篩，放入氧化鋁坩禍中，在純氫氣氣氛下，氫氣流量為46.00立方米/小時，于450°C灼燒8小時，冷卻后將熒光粉過100目篩，得到表面處理品。
[0047]實施例五
[0048]一種硅酸鋅錳綠色熒光粉的表面處理方法，包括下述步驟:
[0049]步驟一，制備前驅體溶液:
[0050]將65.0Og鈦酸丁酯加入到10.0OL乙醇中，再加入0.50L 二乙醇胺和1.0OL丙三醇，攪拌均勻，在70°C下，使用濃度為0.03mol/L的硝酸，調節ph值為3.50，繼續攪拌63小時，配制成前驅體溶液；
[0051]步驟二，鈦酸丁酯表面處理:
[0052]將5.0Okg硅酸鋅錳綠色熒光粉加入到步驟一中所制備好的前驅體溶液中，攪拌12小時得到液狀熒光粉，將該液狀熒光粉在120°C下干燥30小時，形成熒光粉粉塊；
[0053]步驟三，還原修復:
[0054]將干燥后形成的熒光粉粉塊過100目篩，放入氧化鋁坩禍中，在純氫氣氣氛下，氫氣流量為50.00立方米/小時，于600°C灼燒8小時，冷卻后將熒光粉過100目篩，得到表面處理品。
【主權項】
1.一種硅酸鋅錳綠色熒光粉的表面處理方法，其特征在于，包括下述步驟: 步驟一，制備前驅體溶液: 將鈦酸丁酯、二乙醇胺、丙三醇、乙醇按照1.0Og: (5.00-30.00)ml: (1.00-10.00)ml:(50.00-300.00) ml比例混合，在50-70 °C下，使用稀硝酸調節ph值為2.00-3.50，攪拌50-80小時，配制成前驅體溶液； 步驟二，鈦酸丁酯表面處理: 將硅酸鋅錳綠色熒光粉加入到步驟一中所制備好的前驅體溶液中，硅酸鋅錳綠色熒光粉加入量與前驅體溶液中鈦酸丁酯的質量比為100.00: (0.05-2.00)，攪拌6-20小時得到液狀熒光粉，將該液狀熒光粉在80-120°C下干燥24-48小時，形成熒光粉粉塊； 步驟三，還原修復: 將干燥后形成的熒光粉粉塊過100目篩，放入氧化鋁坩禍中，在純氫氣氣氛下，于300-600°C灼燒4-8小時，冷卻后將熒光粉過100目篩，得到表面處理品。2.根據權利要求1所述的硅酸鋅錳綠色熒光粉的表面處理方法，其特征在于，所述用于制備前驅體溶液的稀硝酸濃度為0.02-0.06mol/Lo3.根據權利要求1所述的硅酸鋅錳綠色熒光粉的表面處理方法，其特征在于，所述步驟三中純氫氣氣氛是指氫氣流量為30.00-100.00立方米/小時。
【專利摘要】一種硅酸鋅錳綠色熒光粉的表面處理方法，包括制備前驅體溶液、鈦酸丁酯表面處理、還原修復工藝步驟，本發明將硅酸鋅錳綠色熒光粉加入到用鈦酸丁酯、二乙醇胺、丙三醇和乙醇制備的前驅體溶液中，在80-120℃下干燥后，在氫氣氣氛中，于300-600℃下灼燒4-8小時，過篩即可得到表面處理的熒光粉，本發明具有工藝步驟簡單、產物抗劣化性能優越等優點，可用于合成硅酸鋅錳綠色熒光粉的表面處理。
【IPC分類】C09K11/59, C09K11/02
【公開號】CN104910902
【申請號】CN201510292760
【發明人】席增衛, 崔淑杰
【申請人】彩虹集團電子股份有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年6月1日