一種制備分散藍360的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種已知分散染料的制備方法，確切地說是一種分散藍360的合成方 法，屬于化工染化料的制造領域。
【背景技術】
[0002] 分散藍360,化學名為2-[[4_(二乙基氨基）-2-甲基苯基]偶氮]-5-硝基噻唑， 它是一種新型雜環偶氮分散染料，不溶于誰和乙醇，在濃硫酸中為藍色。該染料色光鮮艷， 吸光系數大，染色強度高，有優異的提升率，拔染性能和耐曬牢度及煙熏牢度較好，主要用 于滌綸及混紡織物的染色和印花，也可用于超細纖維的染色。其分子式為C 14H17N5O2S,相對 分子質量為319. 3。分散藍360結構式為：
[0003]
【主權項】
1. 一種制備分散藍360的方法，其特征在于包括以下步驟： 步驟1、硝化反應：將2-溴噻吩、濃硫酸、濃硝酸投入反應器中，攪拌升溫至一定溫度反 應，反應結束后降溫，將降溫后的反應液加到軟水中，過濾，干燥得到固體產物2-溴-5-硝 基噻唑； 步驟2、肼化反應：將2-溴-5-硝基噻唑、水合肼、2-甲基四氫呋喃投入反應器中，攪拌 保溫至一定溫度反應，反應結束后加入適量甲醇，過濾，真空干燥出固體產物2-肼基-5-硝 基噻唑； 步驟3、胺化反應：將2-肼基-5-硝基噻唑、3-甲基-4-氯-N，N-二乙基苯胺、三乙 胺、溴化亞銅、丁醇投入反應器，氮氣置換反應器，密閉反應器，攪拌升溫至一定溫度反應， 反應結束后降至常溫，過濾，干燥得到固體產物2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]聯 氨]-5-硝基噻唑； 步驟4、氧化反應：將2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]聯氨]-5-硝基噻唑、溶劑 DMSO、催化劑NH4VO3XuCl2和H2SO 4投入反應器，攪拌升溫至一定溫度，緩慢加入氧化劑過硼 酸鈉，加料結束后繼續升溫，在一定溫度下保溫反應，反應結束后滴加甲醇，過濾，干燥得到 目標產物分散藍360。
2. 根據權利要求1所述的制備分散藍360的方法，其特征在于步驟1中所述的2-溴 噻吩與濃硫酸的質量比為I :(2-4)，2_溴噻吩與濃硝酸的質量比為1 : (2-4)，反應溫度為 45-55°C，反應時間為2h以上，降溫后的反應液的溫度為20°C以下。
3. 根據權利要求1所述的制備分散藍360的方法，其特征在于步驟2中所述的 2-溴-5-硝基噻唑與水合肼的質量比為1 : (0. 28-0. 4)，2-溴-5-硝基噻唑與2-甲基四氫 呋喃的質量比為1 : (20-40)，2-溴-5-硝基噻唑與甲醇的質量比為1 : (30-40)，反應溫度為 30-35°C，反應時間為Ih以上。
4. 根據權利要求1所述的制備分散藍360的方法，其特征在于步驟3中所述的2-肼 基-5-硝基噻唑與3-甲基-4-氯-N，N-二乙基苯胺的質量比為I :(1. 3-1.38)，2_肼 基-5-硝基噻唑與三乙胺的質量比為I :(2-3)，2_肼基-5-硝基噻唑與溴化亞銅的質量 比為I :(0.025-0. 1)，2-肼基-5-硝基噻唑與丁酮的質量比為1 : (5-10)，反應溫度為 60-64°C，反應時間為2-2. 5h。
5. 根據權利要求1所述的制備分散藍360的方法，其特征在于步驟4所述的2- [ [4-(二 乙基氨基）-2-甲基苯基]聯氨]-5-硝基噻唑與DMSO的質量比為1 :(10-20)，2-[[4-(二 乙基氨基）-2_甲基苯基]聯氨]-5-硝基噻唑與NH4VO 3的質量比為I :(0.025-0. 05)， 2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]聯氨]-5-硝基噻唑與CuCl2的質量比為1 : (0? 2-0. 25)，2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]聯氨]-5-硝基噻唑與H2SO4的質量比為 1 :(0. 5-1)，2-[[4-(二乙基氨基)-2-甲基苯基]聯氨]-5-硝基噻唑與過硼酸鈉的質量比 為I :(1. 5-2)，2-[[4-(二乙基氨基)-2-甲基苯基]聯氨]-5-硝基噻唑與甲醇的質量比為 I :(30-60)，反應溫度為120-125°C，反應時間為4h以上。
【專利摘要】本發明公開了一種制備分散藍360的方法。以2-溴噻唑為原料，經硝化、肼化、胺化、氧化四個單元反應過程得到目標產物，其具體途徑是以2-溴噻唑為原料，在濃硝酸和濃硫酸的混合物的作用下發生硝化反應，生成2-溴-5-硝基噻唑，所得2-溴-5-硝基噻唑用2-甲基四氫呋喃作溶劑，在水合肼作用下進行反應，生成2-肼基-5-硝基噻唑，生成的2-肼基-5-硝基噻唑與3-甲基-4-氯-N,N-二乙基苯胺在三乙胺、溴化亞銅、丁醇的作用下生成2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]聯氨]-5-硝基噻唑，制備的2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]聯氨]-5-硝基噻唑在氧化劑的作用下生成目標產物。本發明以過硼酸鈉和復合催化劑進行肼氧化，解決了采用雙氧水做氧化劑肼氧化轉化率不高的難題，為該偶氮染料的合成提供了一條新的制備方法。
【IPC分類】C09B27-00, C07D277-58
【公開號】CN104861690
【申請號】CN201410060301
【發明人】徐松, 劉學峰, 郭維成
【申請人】江蘇道博化工有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2014年2月21日
【公告號】WO2015123992A1