一種單基質碳量子點白光熒光粉的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種單基質碳量子點白光熒光粉的制備方法，屬納米碳材料碳點的制 備及應用的技術領域。
【背景技術】
[0002] 半導體固體光源發光二極管具有安全、節能、壽命長、響應快、發光強度高的優點， 在降低照明能耗、提供高質量光源方面具有廣闊的前景。
[0003] 單基質白光發光二極管多采用稀土基發光材料和半導體量子點作為熒光粉，但 是稀土基發光材料價格昂貴、光效率低，半導體量子點含有毒性元素Cd、Pb、Hg，均無法滿足 單基質白光發光二極管在節能、環保方面的要求。
[0004] 由于碳量子點具有價格低廉、發射光譜寬、穩定性高、低毒、熒光可調控的優良特 點，因此碳量子點是一種理想的單基質白光熒光粉材料。但其制備難度大、純度低、易發生 由團聚引起的熒光猝滅，使其在白光發光二極管中的應用受到了很大限制。
【發明內容】
[0005] 發明目的
[0006] 本發明的目的是針對【背景技術】狀況，以檸檬酸為碳源、L-半胱氨酸為添加劑、去離 子水為溶劑，采用水熱合成法制備單基質碳量子點水溶液，經密閉反應、注射過濾、透析、成 膠、真空干燥，制成單基質白光熒光粉，以大幅度提高白光熒光粉的化學物理性能。
[0007] 技術方案
[0008] 本發明使用的化學物質材料為：檸檬酸、L-半胱氨酸、聚乙烯醇、去離子水，其組 合準備用量如下：以克、毫升為計量單位
[0009]
【主權項】
1. 一種單基質碳量子點白光熒光粉的制備方法，其特征在于：使用的化學物質材料 為：檸檬酸、L-半胱氨酸、聚乙烯醇、去離子水，其組合準備用量如下：以克、毫升為計量單 位 檸檬酸：C6H8CVH2O 2,1014 g士0.001 g L-半胱氨酸:HooCCH(NH2)CH2SH 2.4232 g士0.001 g 聚乙烯醇：十 CH2CH(OH)^s η= 1700 0.081 g士 0.001 g 去離子水：H2O 4000 mL士50 mL 制備方法如下： (1) 精選化學物質材料 對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制： 檸檬酸.·固態固體 99.5% L-半胱氨酸：固態固體 99% 聚乙烯醇：固態絮狀固體 97% 去離子水：液態液體 99.9% (2) 制備單基質碳量子點水溶液 單基質碳量子點水溶液的制備是在水熱反應釜內進行的，是在加熱、水熱合成狀態下 完成的； ① 配制溶液 稱取檸檬酸2. 1014g±0.0 Olg、L-半胱氨酸2. 4232g±0.0 Olg，量取去離子水 40mL±0. lmL，加入聚四氟乙稀容器內，攪拌5min，使其溶解，成混合溶液； ② 將盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于水熱反應釜內，并密閉； ③ 將水熱反應釜置于加熱爐內，密閉、加熱，加熱溫度200°C ±2°C，加熱時間360min ; 混合溶液在加熱過程中，將發生化學反應，反應方程式如下： 式中：CDs :碳量子點
NH3:氨氣 H2S :硫化氫 ④ 冷卻，反應結束后，停止加熱，使水熱反應釜隨爐冷卻至25°C ; (3) 注射過濾 ① 開啟加熱爐，打開水熱反應釜，取出聚四氟乙烯容器及其內的混合溶液； ② 用無菌注射器抽取聚四氟乙烯容器內混合溶液，用微孔濾膜進行注射式過濾，留存 濾液，棄掉濾餅； (4) 透析 ① 將濾液置于纖維素透析袋內，并密封； ② 將透析袋置于帶密封蓋的玻璃容器內，然后加入去離子水800mL，去離子水要淹沒透 析袋； ③ 將裝有透析袋的玻璃容器置于磁力攪拌器上，進行加熱轉動透析，加熱溫度30°C，透 析轉數30r/min，透析時間3h ; ④ 透析重復進行三次，透析后留存透析袋內混合溶液； (5) 成膠 量取透析液I. 08mL，稱取聚乙烯醇0. 081g±0.0 Olg，在85°C ±2°C下，加入到塑料管 中，混合攪拌60min，成混合溶液； (6) 真空干燥 將混合溶液置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度80°C，真空度8Pa，干燥時間12h，得單基 質碳量子點白光熒光粉； (7) 檢測、分析、表征 對制備的單基質碳量子點白光熒光粉的形貌、色澤、官能團、光學性能、化學物理性能 進行檢測、分析與表征； 用透射電子顯微鏡進行碳量子點的形貌分析； 用傅里葉紅外光譜儀進行碳量子點的官能團分析； 用紫外可見分光光度計和熒光光譜儀進行碳量子點的光學性能分析； 結論：單基質碳量子點白光熒光粉為深棕色粉體，粉體顆粒直徑< 8nm，在422nm處有 強發射峰，發白光，色坐標為X = 〇. 325, y = 0. 356,產物純度為98. 5%，未發生由團聚引起 的熒光猝滅； (8) 產物儲存 對制備的單基質碳量子點白光熒光粉儲存于棕色透明的玻璃容器中，密閉避光儲存， 要防水、防曬、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度20°C，相對濕度< 10%。
2.根據權利要求1所述的一種單基質碳量子點白光熒光粉的制備方法，其特征在于： 單基質碳量子點水溶液的制備是在水熱反應釜內進行的，是在加熱、水熱合成狀態下完成 的； 加熱爐（1)為立式，加熱爐（1)的上部為爐蓋（2)、下部為爐座（3)，加熱爐（1)內為爐 腔（13)，在爐腔（13)的內底部設有工作臺（4)，在工作臺（4)上置放反應釜（5)，反應釜（5) 內置放聚四氟乙烯容器（6)，聚四氟乙烯容器（6)內為混合溶液（7)，反應釜（5)由反應釜 蓋（14)密閉；在爐座（3)上設有顯示屏（8)、指示燈（9)、電源開關（10)、加熱溫度控制器 (11)、加熱時間控制器（12)。
【專利摘要】本發明涉及一種單基質碳量子點白光熒光粉的制備方法，是針對單基質碳量子點白光熒光粉制備難度大、純度低、易發生由團聚引起的熒光猝滅的情況，以檸檬酸為碳源，L-半胱氨酸為添加劑，去離子水為溶劑，采用水熱合成法制備單基質碳量子點水溶液，經密閉反應、注射過濾、透析、成膠、真空干燥，制成單基質碳量子點白光熒光粉，此制備方法工藝先進，數據精確翔實，制備的產物為深棕色粉體，粉體顆粒直徑≤8nm，色坐標為x＝0.325,y＝0.356，發白光，產物純度好，達98.5％，未發生由團聚引起的熒光猝滅，可用于制備白光發光二極管，是十分理想的制備單基質碳量子點白光熒光粉的方法。
【IPC分類】C01B31-02, C09K11-65
【公開號】CN104830328
【申請號】CN201510241122
【發明人】劉旭光, 楊永珍, 趙永強, 王亞玲, 張峰
【申請人】太原理工大學
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年5月12日