摻鐠鈦酸鍶鈣超細紅色熒光粉的制備技術的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及稀土發光材料制備領域，具體地說是一種摻鐠鈦酸鍶鈣超細紅色熒光粉體及其制備方法。
【背景技術】
[0002]鈣鈦礦材料具有優良的電學、光學特性，已得到廣泛的應用。其中，以稀土離子為發光中心的堿土鈦酸鹽系列發光材料最為突出。三價稀土離子Pr3+激活的鈦酸鹽材料作為一種極具開發潛力的新型紅色發光材料，由于其化學穩定性好、發光顏色純正等優點，將在發光與顯示、防偽、生物標記、納米器件等領域得到重要運用，具有廣闊的運用前景。但是與已達到工業化生產標準的藍、綠色稀土發光材料相比，這一體系的紅色發光材料的發光性能還有很大差距。
[0003]傳統稀土摻雜發光材料的合成大多采用高溫固相法，即將化學純原料混合均勻后，在高溫爐中鍛燒，再經過研磨后獲得發光粉。但1100?1500°C的高溫不僅能量消耗大，而且產物顆粒有嚴重的燒結和團聚現象。雖然采用后期研磨可以降低顆粒尺寸，但同時也會破壞晶體的完整性，從而導致發光性能的降低。
[0004]由于超聲分散技術具有明顯的超聲化學反應效應，被廣泛應用于納米顆粒和納米材料的合成領域，發現超聲分散技術能有效地控制顆粒的大小，同時顆粒的分散性得到改善。尚淑娟和袁曦明等人采用該法成功制備出了(Y，Gd)B03:Eu3+[尚淑娟，袁曦明，王永錢，王娟娟.J.液晶與顯示，2010，02:186-191.];陳芮和魏瓊等人采用該法成功制備出了CaTi03:Pr 3+[陳芮，魏瓊，塔娜，張博，陳棟華.J.中南民族大學學報(自然科學版)，2008，03:25-28.]。目前未見采用超聲輔助的方法制備摻鐠鈦酸鍶鈣超細紅色熒光粉體的報道。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種高產率制備摻鐠鈦酸鍶鈣超細紅色熒光粉體的方法。該法通過超聲分散輔助合成了顆粒均勻、分散性優良的紅色熒光粉，實施簡單、產率高、成本低，是一種高效合成摻鐠鈦酸鍶鈣超細紅色熒光粉體的方法。
[0006]本發明所述的方法包括以下步驟。
[0007](I)根據目標產物的制備量，將碳酸鈣、二氧化鈦、氧化鐠和碳酸鍶按一定的化學計量比 SrxCa1^xT131.2% Pr 3+(0.3 ^ x ^ 0.5)準確稱量。
[0008](2)加入適量的去離子水或無水乙醇，將稱取的碳酸鈣、二氧化鈦、氧化鐠和碳酸鍶混合均勻，并研磨I?1.5h后，超聲分散30?60分鐘。
[0009](3)將步驟⑵的產物放入干燥箱中，于60?80°C下烘焙4?6h，得到白色塊狀物，研磨成粉狀后置于高溫爐中，于1000?1100°C燒結3?6h，隨爐降溫，冷卻至室溫，研磨過篩，即得到粒徑小于5 μπι的摻鐠鈦酸鍶鈣超細紅色熒光粉體。
[0010]本發明的主要特點是:(I)最終產物摻鐠鈦酸鍶鈣是顆粒完整、粒徑均勻的超細粉體；(2)由于采用超聲分散技術，阻止了煅燒時粒子間的團聚，使產物分散性良好；(3)相較于傳統的高溫固相法，在較低溫度下合成了摻鐠鈦酸鍶鈣，降低能量損耗。
【具體實施方式】
[0011]下面結合【具體實施方式】對本發明進一步詳細說明，但本發明不局限于這些實施方式。
[0012]實施例1:按化學計量比準確稱量 4.4289g SrCO3, 7.0063g CaC03，7.9870gTi02，0.0340g Pr6O11,加入適量去離子水，混合均勻后超聲分散30min，將形成的白色糊狀物置于烘箱中，在80 V下烘焙4h后取出，得到白色塊狀物，研磨成粉狀后盛裝于剛玉舟中，并置于高溫爐中。在1000°C下煅燒4h，高溫爐的升溫速度為5°C/min，隨爐降溫。反應結束后冷卻一段時間，將制備好的塊狀樣品研磨過篩，即得到摻鐠鈦酸鍶鈣超細紅色熒光粉。
[0013]實施例2:按化學計量比準確稱量 4.4289g SrCO3, 7.0063g CaCO3, 7.9870g T12,0.0340g Pr6O11,加入適量去離子水，混合均勻后超聲分散45min，將形成的白色糊狀物置于烘箱中，在80 V下烘焙4h后取出，得到白色塊狀物，研磨成粉狀后盛裝于剛玉舟中，并置于高溫爐中。在1050°C下煅燒4h，高溫爐的升溫速度為5°C/min，隨爐降溫。反應結束后冷卻一段時間，將制備好的塊狀樣品研磨過篩，即得到摻鐠鈦酸鍶鈣超細紅色熒光粉。
[0014]實施例3:按化學計量比準確稱量 4.4289g SrCO3, 7.0063g CaCO3, 7.9870g T12,0.0340g Pr6O11,加入適量去離子水，混合均勻后超聲分散60min，將形成的白色糊狀物置于烘箱中，在80 V下烘焙4h后取出，得到白色塊狀物，研磨成粉狀后盛裝于剛玉舟中，并置于高溫爐中。在1100°C下煅燒4h，高溫爐的升溫速度為5°C/min，隨爐降溫。反應結束后冷卻一段時間，將制備好的塊狀樣品研磨過篩，即得到摻鐠鈦酸鍶鈣超細紅色熒光粉。
【主權項】
1.一種摻鐠鈦酸鍶鈣超細紅色熒光粉的制備方法，其特征是包括以下步驟: (1)根據目標產物的制備量，將含有鈣、鍶的鹽和二氧化鈦、氧化鐠按照化學計量比SrxCa1-JiC^yPr 3+(0.2 彡 x 彡 0.6,0.001 ^ y ^ 0.005)準確稱量； (2)將步驟(I)中稱取的原料混合均勻，并加入適量的溶劑，研磨I?1.5h后，然后在20?40kHz下超聲分散30?60min ； (3)將步驟(2)的產物放入干燥箱中，于60?80°C下烘焙4?6h，得到白色塊狀物，研磨成粉狀后置于高溫爐中，于1000?1100°C燒結4h，隨爐降溫，冷卻至室溫，研磨過篩，即得到粒徑小于5 μπι的摻鐠鈦酸鍶鈣超細紅色熒光粉體。
2.按權利要求1所述的方法，其特征在于所述的含Ca、Sr的鹽為含Ca、Sr的碳酸鹽或硝酸鹽；所述的溶劑為去離子水或乙醇。
【專利摘要】本發明涉及一種稀土摻雜鈦酸鹽超細紅色熒光粉及其制備方法。該鈦酸鹽發光材料的化學通式為：Sr1-xCaxTiO3:yPr3+；其中0.2≤x≤0.6，0.001≤y≤0.005。本發明的特征在于采用了超聲分散輔助技術，可在較低的溫度和較短的保溫時間下獲得顆粒均勻、粒徑小于5μm的目標熒光粉體，工藝制作簡單、設備要求低，且采用該方法制備的熒光粉的發光性能得到較大程度的改善。
【IPC分類】C09K11-67
【公開號】CN104804735
【申請號】CN201510255957
【發明人】羅軍, 張開硯, 劉衛華, 楊恩慧
【申請人】江南大學
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年5月20日