一種丙烯酸改性松香鉛樹脂的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種松香改性樹脂的制備方法，更具體的說，設及一種丙締酸改性松 香鉛樹脂的制備方法。
【背景技術】
[0002] 松香是我國豐富的可再生資源，年產量達60余萬噸，居世界第一位。松香W松樹 松脂為原料，通過不同的加工方式得到的非揮發性天然樹脂。松香是重要的化工原料，廣泛 應用于肥皂、造紙、油漆、橡膠等行業。松香按其來源分為脂松香、木松香、浮油松香3種。脂 松香也稱放松香，顏色淺，酸值大，軟化點高；木松香又稱浸提松香，質量不如脂松香，顏色 深，酸值小，且易從某些溶劑中結晶；浮油松香又稱妥爾油松香。松香為二種透明、脆性的固 體天然樹脂，是比較復雜的混合物，由樹脂酸（秋酸、海松酸）、少量脂肪酸、松脂酸酢和中 性物等組成。松香的主要成分為樹脂酸，占90%左右，分子式為Cig&gCOOH，分子量302. 46。 樹脂酸是最有代表性的松香酸，屬不飽和酸，含有共輛雙鍵，強烈吸收紫外光，在空氣中能 自動氧化或誘導后氧化。松香外觀為淡黃色至淡棟色，有玻璃狀光澤，帶松節油氣味，密度 1. 060-1. 085g/cm3,烙點 110-135°C，軟化點（環球法）72-76°C，沸點約 300°C 〇).67kPa)， 折射率1. 5453,閃點（開環）216°C，燃點約480-500°C，在空氣中易氧化，色澤變深。
[0003] 松香是由一系列樹脂酸組成的，具有獨特的化學結構和多個手性中屯、，結構中的 駿基和菲環骨架可W進行一系列的化學改性，是一種天然的手性源材料。我國對松香深加 工利用率為35%，相比之下，歐美等發達國家對松香的深加工利用率接近100%，存在著很 大的差距。因此，開展松香改性研究，開發出符合我國市場需求的深加工松香產品不僅對國 家和地方經濟的發展，而且對我國林業資源的合理開發和利用W及目前工業節能降耗都有 十分重要的意義。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的針對現有技術的不足，提供一種丙締酸改性松香鉛樹脂的制備方 法。
[0005] 本發明是通過如下技術方案來實現的：
[0006] 一種丙締酸改性松香鉛樹脂的制備方法，包括如下步驟：
[0007] 1)將松香在惰性氣體下加熱烙融后，用超聲波處理溶液，超聲波處理5-lOmin，作 用溫度190-200 °C，功率為300W ;
[000引 2)維持溫度190-200°C，控制W 10-15分鐘加完的速度滴加丙締酸；
[0009] 3)加入氧化鉛，升溫至250-260°C反應50-60分鐘，取樣滴玻璃板上冷卻，呈透明 即為終點，降溫冷卻即得產品。
[0010] 本發明所述原料的物料比為，松香；丙締酸：氧化鉛的摩爾比為1:0. 3:0. 5。
[0011] 與現有技術相比，本發明的優點在于：
[0012] 1、現有技術一般是將松香加熱烙融后，即開始加入丙締酸，而本發明在松香加熱 烙融后，通過超聲波處理，利于后續工藝中松香和丙締酸的結合，可w加快松香和丙締酸結 合的速度。
[0013] 2、現有技術中，加入氧化鉛后一般要反應80-90分鐘，而本發明因為前面采用了 超聲波處理原料，可W將加入氧化鉛后的反應時間減少到50-60分鐘，節約了時間，降低了 能耗。
【具體實施方式】
[0014] 下面W實施例對本發明進行說明，但本發明并不局限于該些實施例。
[00巧]實施例1 :
[0016] 一種丙締酸改性松香鉛樹脂的制備方法，包括如下步驟：
[0017] 1)將松香在惰性氣體下加熱烙融后，用超聲波處理溶液，超聲波處理8min，作用 溫度190-200 °C，功率為300W;
[0018] 2)維持溫度190-200°C，控制W 10-15分鐘加完的速度滴加丙締酸；
[0019] 3)加入氧化鉛，升溫至250-260°C反應50-60分鐘，取樣滴玻璃板上冷卻，呈透明 即為終點，降溫冷卻即得產品。
[0020] 原料的物料比為，松香；丙締酸：氧化鉛的摩爾比為1:0. 3:0. 5。
[0021] 實施例2;
[0022] 一種丙締酸改性松香鉛樹脂的制備方法，包括如下步驟：
[0023] 1)將松香在惰性氣體下加熱烙融后，用超聲波處理溶液，超聲波處理5min，作用 溫度190-200 °C，功率為300W;
[0024]2)維持溫度190-200°C，控制W 10-15分鐘加完的速度滴加丙締酸；
[0025] 3)加入氧化鉛，升溫至250-260°C反應50-60分鐘，取樣滴玻璃板上冷卻，呈透明 即為終點，降溫冷卻即得產品。
[0026] 原料的物料比為，松香；丙締酸：氧化鉛的摩爾比為1:0. 3:0. 5。
[0027] 實施例3 ;
[002引一種丙締酸改性松香鉛樹脂的制備方法，包括如下步驟：
[0029] 1)將松香在惰性氣體下加熱烙融后，用超聲波處理溶液，超聲波處理lOmin，作用 溫度190-200 °C，功率為300W;
[0030] 2)維持溫度190-200°C，控制W 10-15分鐘加完的速度滴加丙締酸；
[0031] 3)加入氧化鉛，升溫至250-260°C反應50-60分鐘，取樣滴玻璃板上冷卻，呈透明 即為終點，降溫冷卻即得產品。
[0032] 原料的物料比為，松香；丙締酸：氧化鉛的摩爾比為1:0. 3:0. 5。
[0033]通過本發明實施例所得產品的技術指標：
[0034]
【主權項】
1. 一種丙烯酸改性松香鉛樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 1) 將松香在惰性氣體下加熱熔融后，用超聲波處理溶液，超聲波處理5-10min，作用溫 度 190-200 °C，功率為 300W; 2) 維持溫度190-200°C，控制以10-15分鐘加完的速度滴加丙烯酸； 3) 加入氧化鉛，升溫至250-260°C反應50-60分鐘，取樣滴玻璃板上冷卻，呈透明即為 終點，降溫冷卻即得產品； 所述原料的物料比為，松香：丙烯酸：氧化鉛的摩爾比為1:0. 3:0. 5。
【專利摘要】本發明公開了一種丙烯酸改性松香鉛樹脂的制備方法，包括如下步驟：1)將松香在惰性氣體下加熱熔融后，用超聲波處理溶液，超聲波處理5-10min，作用溫度190-200℃，功率為300W；2)維持溫度190-200℃，控制以10-15分鐘加完的速度滴加丙烯酸；3)加入氧化鉛，升溫至250-260℃反應50-60分鐘，取樣滴玻璃板上冷卻，呈透明即為終點，降溫冷卻即得產品。本發明在松香加熱熔融后，通過超聲波處理，利于后續工藝中松香和丙烯酸的結合，可以加快松香和丙烯酸結合的速度，本發明因為前面采用了超聲波處理原料，可以將加入氧化鉛后的反應時間減少到50-60分鐘，節約了時間，降低了能耗。
【IPC分類】C09F1-04
【公開號】CN104726027
【申請號】CN201510120056
【發明人】肖師飛, 董林鑫, 黃紅秀, 范輅
【申請人】桂林興松林化有限責任公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年3月18日