紅色熒光粉及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于熒光粉領域，涉及紅色熒光粉及其制備方法，尤其涉及一種NaLaMgTeO6單一摻雜稀土 Eu 3+離子實現紅光發射的熒光粉及其制備方法。
【背景技術】
[0002]發光材料一般由基質材料和激活劑離子組成。對Eu3+而言，其5d — 4f躍迀具有寬帶發射，在不同的基質下，在晶體場和電子云擴展效應的共同作用下，其發射光譜可以從紫外光區一直延伸到紅外光區，因而適合作為LED用熒光粉激活劑。在一定程度上，基質組成對熒光粉性能起決定性作用，任何基質組成的變化都有可能造成晶體場強度、能量傳遞過程的改變，最終影響到熒光粉的發光效率以及發光特性。
[0003]目前商用白光LED原理多為藍光與黃光復合得到白光發射，由于其缺少紅色光譜成分，導致光源顯色指數較低，色溫高。近期研宄的三基色熒光粉復合白光方式，其問題在于紅色熒光粉的轉換效率低且亮度低，難以滿足高性能器件的應用要求，因此，研制發光強度較高的紅色熒光粉成為熱點。
[0004]碲酸鹽多用于制備玻璃光纖，在熒光粉領域的應用很少，本發明采取NaLaMgTeO6作為基質材料，設計制備出一種NaLaMgTe06:Eu 3+新型LED用光電材料，此種熒光粉目前還未見報道。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種紅色熒光粉及其制備方法，其采取NaLaMgTeOdt為基質材料，具有發光強度高，性質穩定的特點。
[0006]本發明是通過下述技術方案來解決上述技術問題的:一種紅色熒光粉，其化學組成為 NaLa1^MgTe06:xEu 3+，其中 x = 0.01 ?0.11。
[0007]為解決上述問題，本發明還提供了一種紅色熒光粉的制備方法，具體方法如下:
[0008]I)選取市售Na2C03、La203、TeO2, Mg (NO3) 2.6H20及Eu2O3作為反應原料，按照化學式NaLa1-JVIgTeO6-XEu 3+的化學計量比稱取各原料，其中x = 0.01?0.11 ;
[0009]2)將步驟I)中所稱量原料放入球磨機，采用干磨工藝，設定轉速100?180r/min，進行充分攪拌研磨得到混合物；
[0010]3)將步驟2)中球磨攪拌后的混合物進行固相燒結，固相燒結的制度為自室溫起，以2?3°C /min的速率升至300°C，后以3?5°C /min的速率升溫至1100°C?1200°C，保溫3?7h，然后冷卻至室溫得到本發明的紅色熒光粉。
[0011]所述步驟3)提到的固相燒結是將混合物放入剛玉坩禍，將剛玉坩禍置于電阻爐中進行燒結。
[0012]所述電阻爐采用箱式電阻爐。
[0013]步驟3)中所述冷卻為隨爐自然冷卻。
[0014]與現有技術方案相比，本發明至少具有以下優點:本發明的制備工藝的燒結溫度較低，工藝簡單；本發明制備出的NaLahMgTeO^xEu 3+形貌規則，粒徑分布均勾，本發明制備出的NaLahMgTeO6UEU 3+在受到360nm紫外光激發時具有很強的紅光發射，且量子轉換率高。本發明制備出的NaLahMgTeO6^Eu3+晶相衍射峰位置與PDF標準卡片(N0.82-2366)匹配良好，能夠看出本發明制備的NaLahMgTeO6^Eu 3+熒光粉結晶性能良好，相純度較高。
[0015]而且，本發明采用干磨工藝，無需干燥粉料的能耗，可以大大節省成本，同時因為不產生清洗球磨機的廢水及渣泥，也減輕了對空氣和水的污染，并有效縮短了工藝流程，顯著提高生產效率。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明制備的NaLa^MgTeC^xEu 3+的XRD圖。
[0017]圖2為本發明實施例4制備的NaLatl.93MgTe06:0.07Eu 3+熒光粉的發射光譜圖。
【具體實施方式】
[0018]下面結合實施例對本發明作進一步詳細說明。
[0019]實施例1:
[0020]I)選取市售Na2C03、La203、TeO2, Mg (NO3) 2.6H20及Eu2O3作為反應原料，按照化學式NaLaa99MgTe06:0.0lEu 3+的化學計量比稱取各原料；
[0021]2)將所稱量原料放入球磨機，采用干磨工藝，設定轉速lOOr/min，進行充分攪拌研磨；
[0022]3)將球磨攪拌后的混合物放入剛玉坩禍，將剛玉坩禍置于高溫爐中，以3°C /min的速率升至300°C，后以5°C /min的速率升溫至1200°C，保溫5h，然后冷卻至室溫得到本發明的紅色熒光粉 NaLaa 99MgTe06:0.0lEu 3+。
[0023]實施例2:
[0024]I)選取市售Na2C03、La203、TeO2, Mg (NO3) 2.6H20及Eu2O3作為反應原料，按照化學式NaLaa97MgTe06:0.03Eu 3+的化學計量比稱取各原料。
[0025]2)將所稱量原料放入球磨機，采用干磨工藝，設定轉速120r/min，進行充分攪拌研磨。
[0026]3)將球磨攪拌后的混合物放入剛玉坩禍，將剛玉坩禍置于高溫爐中，以2°C /min的速率升至300°C，后以4°C /min的速率升溫至1200°C，保溫7h，然后冷卻至室溫得到本發明的紅色熒光粉 NaLaa 97MgTe06:0.03Eu 3+。
[0027]實施例3:
[0028]I)選取市售Na2C03、La203、TeO2, Mg (NO3) 2.6H20及Eu2O3作為反應原料，按照化學式NaLaa95MgTe06:0.05Eu 3+的化學計量比稱取各原料。
[0029]2)將所稱量原料放入球磨機，采用干磨工藝，設定轉速150r/min，進行充分攪拌研磨。
[0030]3)將球磨攪拌后的混合物放入剛玉坩禍，將剛玉坩禍置于高溫爐中，以3°C /min的速率升至300°C，后以3°C /min的速率升溫至1100°C，保溫3h，然后冷卻至室溫得到本發明的紅色熒光粉 NaLaa 95MgTe06:0.05Eu 3+。
[0031]實施例4:
[0032]I)選取市售Na2C03、La203、TeO2, Mg (NO3) 2.6H20及Eu2O3作為反應原料，按照化學式NaLaa93MgTe06:0.07Eu 3+的化學計量比稱取各原料。
[0033]2)將所稱量原料放入球磨機，采用干磨工藝，設定轉速150r/min，進行充分攪拌研磨。
[0034]3)將球磨攪拌后的混合物放入剛玉坩禍，將剛玉坩禍置于高溫爐中，以3°C /min的速率升至300°C，后以5°C /min的速率升溫至1100°C，保溫4h，然后冷卻至室溫得到本發明的紅色熒光粉 NaLaa 93MgTe06:0.07Eu 3+。
[0035]圖2是NaLaa 93MgTe06:0.07Eu 3+熒光粉在360nm近紫外光的激發下監測到的發射光譜圖。Eu3+離子進入NaLaMgTeO 6晶格之后，在近紫外光的激發下呈現寬譜多峰發射，發射峰分別位于588nm、629nm、695nm處，覆蓋整個紅光區域。
[0036]由圖1可知，本發明制備出的NaLahMgTeO^xEu 3+晶相衍射峰位置與PDF標準卡片(N0.82-2366)匹配良好，可以看出本發明制備的NaLahMgTeO6^Eu 3+焚光粉結晶性能良好，相純度較高。
[0037]實施例5:
[0038]I)選取市售Na2C03、La203、TeO2, Mg (NO3) 2.6H20及Eu2O3作為反應原料，按照化學式NaLatl.89MgTe06:0.1lEu 3+的化學計量比稱取各原料。
[0039]2)將所稱量原料放入球磨機，采用干磨工藝，設定轉速180r/min，進行充分攪拌研磨。
[0040]3)將球磨攪拌后的混合物放入剛玉坩禍，將剛玉坩禍置于高溫爐中，以2°C /min的速率升至300°C，后以5°C /min的速率升溫至1150°C，保溫7h，然后冷卻至室溫得到本發明的紅色熒光粉 NaLa0.89MgTe06:0.1lEu 3+。
【主權項】
1.一種紅色焚光粉，其特征在于，其化學組成表達式為NaLa ^xMgTeO6iXEu 3+，其中x =0.01 ?0.1lo
2.一種紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)選取市售Na2CO3、La2O3、TeO2、Mg(NO3)2.6H20及Eu2O3作為反應原料，按照化學式NaLa1^xMgTeO6iXEu 3+的化學計量比稱取各原料，其中x = 0.01?0.11 ; 2)將步驟I)中所稱量原料放入球磨機，采用干磨工藝，設定轉速100?180r/min，進行充分攪拌研磨得到混合物； 3)將步驟2)中球磨攪拌后的混合物進行固相燒結，固相燒結的制度為自室溫起，以2?3°C /min的速率升至300°C，后以3?5°C /min的速率升溫至1100°C?1200°C，保溫3?7h，然后冷卻至室溫得到本發明的紅色熒光粉。
3.根據權利要求2所述的一種紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，所述步驟3)提到的固相燒結是將混合物放入剛玉坩禍，將剛玉坩禍置于電阻爐中進行燒結。
4.根據權利要求3所述的一種紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，所述電阻爐采用箱式電阻爐。
5.根據權利要求2所述的一種紅色熒光粉的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述冷卻為隨爐自然冷卻。
【專利摘要】本發明公開了一種紅色熒光粉及其制備方法，選取市售Na2CO3、La2O3、TeO2、Mg(NO3)2·6H2O及Eu2O3作為反應原料，按照化學式NaLa1-xMgTeO6：xEu3+的化學計量比稱取各原料，其中x＝0.01～0.11；本發明的制備工藝的燒結溫度較低，工藝簡單；本發明制備出的NaLa1-xMgTeO6：xEu3+形貌規則，粒徑分布均勻，本發明制備出的NaLa1-xMgTeO6：xEu3+在受到360nm紫外光激發時具有很強的紅光發射，且量子轉換率高。
【IPC分類】C09K11-88
【公開號】CN104694127
【申請號】CN201410826864
【發明人】史永勝, 陳思秋, 寧青菊
【申請人】陜西科技大學
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2014年12月25日