含鈷摻雜二氧化硅納米復合磨粒溶膠、拋光液及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種含鈷摻雜二氧化硅納米復合磨粒溶膠、拋光液及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 藍寶石單晶即三氧化二鋁單晶，綜合了優良的機械、光學、化學、電學以及抗輻射 性能，已廣泛應用于耐高溫高壓器件、光學系統、特種窗口、耐磨損器件、紅外制導、導彈整 流罩等民用、軍事、科研高科技領域。尤為重要的是單晶藍寶石C(0001)面因為與半導體 GaN的晶格系數失配率較小、機械強度高、穩定性好等優勢成為發光二極管的主要襯底材 料。LED行業的迅猛發展對藍寶石襯底表面的光滑度提出了新的要求，但單晶藍寶石因為其 硬度高，化學穩定性好等特點對精密拋光提出了新的挑戰。
[0003]目前應用于單晶藍寶石拋光的方法有很多，這些拋光主要以化學和機械作用將晶 片表面材料去除，以獲得光潔無晶格缺陷的表面，在這些加工方法中有的以機械作用為主， 如機械拋光、液體噴射拋光；有的以化學作用為主，如化學拋光、水合拋光；或化學機械相 平衡起作用，如化學機械拋光（CMP)。其中化學機械拋光是公認的唯一一種可以取得全局拋 光效果的拋光方法，并且因為去其除速率快、成本低的優勢廣泛應用于藍寶石最終的精密 拋光中。目前在藍寶石拋光的實際應用中，通常采用二氧化硅、氧化鋁等傳統無機磨粒，其 對藍寶石的拋光速率和表面粗糙度上已不能很好的滿足工業需求。已報道的復合磨粒也都 大多是通過高溫煅燒再溶解之后得到復合氧化物磨粒，而在煅燒過程中顆粒的團聚會增大 拋光基片的表面粗糙度。
【發明內容】
[0004]本發明的發明目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種含鈷摻雜二氧化硅納 米復合磨粒、拋光液及其制備方法。
[0005]本發明的含鈷摻雜二氧化硅納米復合磨粒溶膠，由質量百分數為0.43wt%的硝酸 鈷溶液和2. 5wt%的硅酸溶液按1:1的質量比，同時加入1wt%氫氧化鈉，通過共沉淀法沉 淀在二氧化硅晶種上反應制成，所述的溶膠中的納米復合磨粒呈均勻球形，所述的鈷摻雜 二氧化硅納米復合磨粒溶膠中的氫氧化鈷摻雜量為〇. 1wt%_5wt%。溶膠體系穩定，可以穩 定存放六個月以上。
[0006] 優選地， 所述的溶膠中的氫氧化鈷摻雜量為〇. 5-1. 5wt%。
[0007]所述的溶膠中納米復合磨粒的粒徑為20-150納米。
[0008] 優選地， 所述的溶膠中納米復合磨粒的粒徑為106-123納米。
[0009]所述的含鈷摻雜二氧化硅納米復合磨粒溶膠的制備方法如下：先用陽離子交換法 制備pH值為2. 5、質量分數為2. 5 %的硅酸。在100 °C和攪拌條件下，硅酸、0. 43wt%的硝 酸鈷溶液和1Wt%氫氧化鈉分別加入二氧化硅晶種中進行生長，氫氧化鈉控制整個溶膠體 系pH值保持在10,控制硝酸鈷和硅酸混合物的滴加速度保持溶膠體系中蒸發速度和滴加 速度相平衡。
[0010] 優選地， 所述的摻雜反應時間為140分鐘-420分鐘。通過控制摻雜反應時間，可制得不同鈷摻 雜量的二氧化硅納米復合磨粒溶膠體系。
[0011] 一種拋光液組合物，組成及各成分質量百分含量如下： 含鈷摻雜二氧化硅納米復合磨粒溶膠 10-20% 分散劑焦磷酸鈉 0. 2-3% 表面活性劑十二烷基聚氧乙烯醚 0.01-1%， 水 余量； 以上各組成的質量百分含量之和為100%。
[0012] 優選地， 所述的拋光液組合物，組成及各成分質量百分含量如下： 含鈷摻雜二氧化硅納米復合磨粒溶膠 10% 分散劑焦磷酸鈉 1% 表面活性劑十二烷基聚氧乙烯醚 0.5%， 水 余量； 以上各組成的質量百分含量之和為100%。
[0013] 本發明的含鈷摻雜二氧化硅納米復合磨粒溶膠中的納米復合磨粒的結構為內部 為純的二氧化硅晶種，外層長大的部分為氫氧化鈷和二氧化硅摻雜在一起的部分。外層氫 氧化鈷和藍寶石表層的氧化鋁發生化學反應，從而提高對藍寶石的去除率。同時氫氧化鈷 硬度比二氧化硅小，可以降低對藍寶石表面的磨損，降低表面粗糙度。這樣設計的磨粒可同 時達到"高速率、低粗糙度"拋光的目的。采用本發明提供的拋光液對藍寶石基片進行拋光， 可以有效地提高藍寶石表面去除率，降低藍寶石表面的粗糙度。
【具體實施方式】
[0014] 下面用一些實例對本發明的實施方案作進一步說明，但本發明不受這些具體實施 例的限制。
[0015] 實施例1 本實施例的含鈷摻雜二氧化硅納米復合磨粒溶膠采用共沉淀法制備。制備過程為：先 用陽離子交換法制備pH值為2. 5,然后2.5wt%的硅酸、0.43wt%的Co(N03) 2 *61120溶 液以等質量比，在100 °C攪拌條件下，和1wt%氫氧化鈉一起分別加入二氧化硅晶種中。氫 氧化鈉控制整個溶膠體系pH值保持在10,控制硝酸鈷和硅酸混合物的滴加速度保持溶膠 體系中蒸發速度和滴加速度相平衡。分別滴加140分鐘，280分鐘，420分鐘，制得氫氧化鈷 摻雜量為〇. 5wt%，1. 0wt%，1. 5wt%的含鈷摻雜二氧化硅納米復合磨粒溶膠。
[0016] 實施例2 將氫氧化鈷摻雜量為0.5wt%的溶膠加去離子水稀釋到3L，固含量為10 %。鈷摻雜 二氧化硅的復合磨粒粒徑為106納米，溶膠最終pH值為10。用350目的濾篩過濾之后，加 入1%分散劑焦磷酸鈉、0. 5%表面活性劑十二烷基聚氧乙烯醚，得拋光液。
[0017] 實施例3 氫氧化鈷摻雜量為1.0Wt%的溶膠加去離子水稀釋到3L，固含量為10 %。鈷摻雜二 氧化硅的復合磨粒粒徑為110納米，溶膠最終pH值為10。用350目的濾篩過濾之后，加入 1%分散劑焦磷酸鈉、0. 5%表面活性劑十二烷基聚氧乙烯醚，得拋光液。
[0018] 實施例4 氫氧化鈷摻雜量為1.5wt%的溶膠加去尚子水稀釋到3L，固含量為10 %。鈷摻雜二 氧化硅的復合磨粒粒徑為123納米，溶膠最終pH值為10. 5。用350目的濾篩過濾之后，加 入1%分散劑焦磷酸鈉、0. 5%表面活性劑十二烷基聚氧乙烯醚，得拋光液。
[0019] 對照例1 未摻雜的純硅溶膠加去離子水稀釋到3L，固含量為10 %，二氧化硅顆粒為95納米，稀 釋后pH值為10。用350目的濾篩過濾之后，加入1%分散劑焦磷酸鈉、0. 5%表面活性劑十二 烷基聚氧乙烯醚，得拋光液。
[0020] 拋光試驗：使用上述各拋光液在一定拋光條件下對藍寶石基片進行拋光試驗。拋 光條件如下： 拋光機：UNIP0L-1502單面拋光機 工件：直徑為50. 8mm的藍寶石c(0001)面 拋光墊：聚氨酯材料、R0DEL生產 拋光壓力：6公斤 下盤轉速：60rpm 拋光時間：120分鐘 拋光后，接著洗滌和干燥基片，然后測量基片的表面形貌特征。表面平均粗糙度（Ra)用AmbiosXI-100表面形貌儀測試，其分辨力為0. 1埃。測試范圍為93. 5iinT93. 5iim。基片 重量用分析天平稱量，拋光前后重量差除以拋光時間為拋光速率。
[0021] 各實施例拋光液的拋光效果分別見表1。可見，與對照例1 (純硅溶膠)相比，含有 鈷摻復合磨粒的溶膠(實施例1、2、3)對藍寶石基片拋光之后，均提高了拋光速度，并降低了 藍寶石表面的粗糙度。
【主權項】
1. 含鈷摻雜二氧化硅納米復合磨粒溶膠，其特征在于，由質量百分數為o. 43wt%的硝 酸鈷溶液和2. 5wt%的硅酸溶液按1:1的質量比，同時加入Iwt%氫氧化鈉，通過共沉淀法 沉淀在二氧化硅晶種上反應制成，所述的溶膠中的納米復合磨粒呈均勻球形，所述的溶膠 中的氫氧化鈷摻雜量為〇.Iwt%-5wt%。
2. 根據權利要求2所述的含鈷摻雜二氧化硅納米復合磨粒溶膠，其特征在于，所述的 溶膠中的氫氧化鈷摻雜量為〇. 5-1. 5wt%。
3. 根據權利要求1所述的含鈷摻雜二氧化硅納米復合磨粒溶膠，其特征在于，所述的 溶膠中納米復合磨粒的粒徑為20-150納米。
4. 根據權利要求3所述的含鈷摻雜二氧化硅納米復合磨粒溶膠，其特征在于，所述的 溶膠中納米復合磨粒的粒徑為106-123納米。
5. 如權利要求1-4中任意一種含鈷摻雜二氧化硅納米復合磨粒溶膠的制備方法，其特 征在于，步驟如下：先用陽離子交換法制備PH值為2. 5、質量分數為2. 5 %的硅酸， 在100 °C和攪拌條件下，硅酸、0.43wt%的硝酸鈷溶液和Iwt%氫氧化鈉分別加入二 氧化硅晶種中進行生長，氫氧化鈉控制整個溶膠體系pH值保持在10,控制硝酸鈷和硅酸混 合物的滴加速度保持溶膠體系中蒸發速度和滴加速度相平衡。
6. 根據權利要求5所述的含鈷摻雜二氧化硅納米復合磨粒溶膠的制備方法，其特征在 于，所述的摻雜反應時間為140分鐘-420分鐘。
7. 含有如權利要求1-4中任意一種含鈷摻雜二氧化硅納米復合磨粒溶膠的拋光液組 合物，其特征在于，組成及各成分質量百分含量如下： 含鈷摻雜二氧化硅納米復合磨粒溶膠 10-20% 分散劑焦磷酸鈉 0. 2-3% 表面活性劑十二烷基聚氧乙烯醚 0.01-1%， 水 余量； 以上各組成的質量百分含量之和為100%。
8. 根據權利要求7所述的拋光液組合物，其特征在于，組成及各成分質量百分含量如 下： 含鈷摻雜二氧化硅納米復合磨粒溶膠 10% 分散劑焦磷酸鈉 1% 表面活性劑十二烷基聚氧乙烯醚 0.5%， 水 余量； 以上各組成的質量百分含量之和為100%。
【專利摘要】本發明提供了一種含鈷摻雜二氧化硅納米復合磨粒溶膠，由質量百分數為0.43wt%的硝酸鈷溶液和2.5wt%的硅酸溶液按1:1的質量比，同時加入1wt%氫氧化鈉，通過共沉淀法沉淀在二氧化硅晶種上反應制成，所述的溶膠中的納米復合磨粒呈均勻球形，所述的含鈷摻雜二氧化硅納米復合磨粒溶膠中的氫氧化鈷摻雜量為0.1wt%-5wt%。采用本發明提供的拋光液對藍寶石基片進行拋光，可以有效地提高藍寶石表面去除率，降低藍寶石表面的粗糙度。
【IPC分類】C09G1-02, C09K3-14
【公開號】CN104694081
【申請號】CN201510127305
【發明人】李家榮, 馬盼
【申請人】江蘇天恒納米科技股份有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2015年3月23日