胭脂紅色活性染料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種胭脂紅色活性染料的制備方法。
【背景技術】
[0002]活性染料具有色澤鮮艷、應用性能優異，使用方便適用性強等顯著特長，市場需求量大，但近年來，由于生態環境的制約和三廢處理要求等經濟因素的影響，對活性染料的制備，各項應用指標要求越來越多，且目前染料的上色率、水洗牢度、白布占色牢度比較差。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種胭脂紅色活性染料的制備方法，它不但染料的上色率和固色率比較好，而且水洗牢度和白布占色牢度比較好。
[0004]本發明的目的是通過采用以下技術方案來實現的:一種胭脂紅色活性染料的制備方法，它包括以下步驟:步驟一，磺化甲基J酸鈉鹽的合成:在500ml四口憑中投入亞硫酸鈉10.4g后加50ml水升溫到700C。滴加甲醛溶液8g，保溫70°C，攪拌I小時，取J酸23.9g(100%)加水打漿，用液堿調PH=6.5-7.0，溶清后加入到四口瓶中，保持溫度50-60°C，控制PH6-6.5，反應4-6小時；步驟二，磺化對位酯重氮:在燒杯中加入冰水混合物150ml，加入折百的磺化對位酯36.13g,打漿I小時，加30%鹽酸5ml，加入亞硝酸鈉6.9g (100%)配成磺化對位酯重氮水溶液，保持在5°C，溶液對淀粉碘化鉀試紙微藍色反應2-3小時，后用氨基磺酸消除過量的亞硝酸；步驟三，將步驟二中所得磺化對位酯重氮與步驟一反應的產物在酸性條件下保持5-10°C，縮合3-4小時；步驟四，將100%的鄰甲氧基對位酯31.1加入到冰水混合物150g，打漿I小時，加30%鹽酸，加入100%的亞硝酸鈉的水溶液6.9g，保持5_8°C，溶液對淀粉碘化鉀試紙微藍色反應2小時，用少量氨基磺酸消除過量亞硝酸；步驟五，將步驟四的反應液與步驟三的酸性偶合液混合泳小蘇打調節PH=6-6.5，溫度10-15°C，偶合3_4小時，即得胭脂紅色活性染料。
[0005]所述的用對位酯、克里西丁對位酯分別代替磺化對位酯和鄰甲氧基對位酯。
[0006]本發明的有益效果是:相對于現有技術，本發明不但染料的上色率和固色率比較好，而且水洗牢度和白布占色牢度比較好。
【具體實施方式】
[0007]本發明的目的是提供一種胭脂紅色活性染料的制備方法，它包括以下步驟:步驟一，磺化甲基J酸鈉鹽的合成:在500ml四口憑中投入亞硫酸鈉10.4g后加50ml水升溫到700C。滴加甲醛溶液8g，保溫70°C，攪拌I小時，取J酸23.9g (100%)加水打漿，用液堿調PH=6.5-7.0，溶清后加入到四口瓶中，保持溫度50-60°C，控制PH6-6.5，反應4-6小時；步驟二，磺化對位酯重氮:在燒杯中加入冰水混合物150ml，加入折百的磺化對位酯36.13g,打漿I小時，加30%鹽酸5ml，加入亞硝酸鈉6.9g (100%)配成磺化對位酯重氮水溶液，保持在5°C，溶液對淀粉碘化鉀試紙微藍色反應2-3小時，后用氨基磺酸消除過量的亞硝酸；步驟三，將步驟二中所得磺化對位酯重氮與步驟一反應的產物在酸性條件下保持5-10°C，縮合3-4小時；
[0008]步驟四，將100%的鄰甲氧基對位酯31.1加入到冰水混合物150g，打漿I小時，力口30%鹽酸，加入100%的亞硝酸鈉的水溶液6.9g，保持5-8°C，溶液對淀粉碘化鉀試紙微藍色反應2小時，用少量氨基磺酸消除過量亞硝酸；步驟五，將步驟四的反應液與步驟三的酸性偶合液混合泳小蘇打調節PH=6-6.5，溫度10-15°C，偶合3_4小時，即得胭脂紅色活性染料。
[0009]本發明的所述的用對位酯、克里西丁對位酯分別代替磺化對位酯和鄰甲氧基對位酯；用不同活性基中間體在上述同樣合成條件下分別可得如下結構式的活性紅色染料。
【主權項】
1.一種胭脂紅色活性染料的制備方法，其特征是:所述方法包括以下步驟: 步驟一，磺化甲基J酸鈉鹽的合成:在500ml四口憑中投入亞硫酸鈉10.4g后加50ml水升溫到70°C。滴加甲醛溶液8g，保溫70°C，攪拌I小時，取J酸23.9g (100%)加水打漿，用液堿調PH=6.5-7.0，溶清后加入到四口瓶中，保持溫度50-60°C，控制PH6-6.5，反應4_6小時； 步驟二，磺化對位酯重氮:在燒杯中加入冰水混合物150ml，加入折百的磺化對位酯36.13g,打漿I小時，加30%鹽酸5ml，加入亞硝酸鈉6.9g (100%)配成磺化對位酯重氮水溶液，保持在5°C，溶液對淀粉碘化鉀試紙微藍色反應2-3小時，后用氨基磺酸消除過量的亞硝酸； 步驟三，將步驟二中所得磺化對位酯重氮與步驟一反應的產物在酸性條件下保持5-10°C，縮合3-4小時； 步驟四，將100%的鄰甲氧基對位酯31.1加入到冰水混合物150g，打漿I小時，加30%鹽酸，加入100%的亞硝酸鈉的水溶液6.9g，保持5-8°C，溶液對淀粉碘化鉀試紙微藍色反應2小時，用少量氨基磺酸消除過量亞硝酸； 步驟五，將步驟四的反應液與步驟三的酸性偶合液混合泳小蘇打調節PH=6-6.5，溫度10-15°C，偶合3-4小時，即得胭脂紅色活性染料。
2.根據權利要求1所述的胭脂紅色活性染料的制備方法，其特征是:所述的用對位酯、克里西丁對位酯分別代替磺化對位酯和鄰甲氧基對位酯。
【專利摘要】本發明涉及胭脂紅色活性染料的制備方法，它包括以下步驟：步驟一，磺化甲基J酸鈉鹽的合成：步驟二，磺化對位酯重氮；步驟三，將步驟二中所得磺化對位酯重氮與步驟一反應的產物在酸性條件下保持5-10℃，縮合3-4小時；步驟四，將100%的鄰甲氧基對位酯31.1加入到冰水混合物150g，打漿1小時，加30%鹽酸，加入100%的亞硝酸鈉的水溶液6.9g，保持5-8℃，溶液對淀粉碘化鉀試紙微藍色反應2小時，用少量氨基磺酸消除過量亞硝酸；步驟五，將步驟四的反應液與步驟三的酸性偶合液混合泳小蘇打調節pH=6-6.5，溫度10-15℃，偶合3-4小時，即得胭脂紅色活性染料。
【IPC分類】C09B62-513
【公開號】CN104650616
【申請號】CN201310597002
【發明人】楊繼群
【申請人】楊繼群
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月22日