專利名稱：高強(qiáng)度耐儲(chǔ)存的蒽醌藍(lán)色染料溶液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氨基蒽醌藍(lán)色劑，更具體而言，涉及可以高度濃縮的蒽醌染料溶液，高濃度的該溶液具有低溫穩(wěn)定性。
美國專利申請08/911,889(披露的內(nèi)容在此用作參考)涉及制備氨基蒽醌藍(lán)色劑的方法。該方法提出，使醌茜和/或其無色的衍生物與脂族胺反應(yīng)，該反應(yīng)可在乙二醇和/或乙二醇醚存在下進(jìn)行。反應(yīng)后，除去過量的胺和水，留下在乙二醇或乙二醇醚中的高度濃縮的染料溶液。該溶液可直接用非極性的芳烴溶劑稀釋，提供高濃度的染料溶液。
美國專利申請08/911,889描述了高度濃縮的染料溶液的生產(chǎn)，試驗(yàn)表明，如果這樣的溶液在運(yùn)輸和加工期間處于低溫，如-20℃，其濃度受到限制。
人們一直需要在低溫(即低至-20℃)下穩(wěn)定的更高濃度的染料溶液。
本發(fā)明涉及一種染料溶液，它是醌茜和/或其無色醌茜與具體四種胺的混合物按照一定的相對摩爾比的反應(yīng)產(chǎn)物，該溶液可以高度濃縮，而且在低溫，如低至-20℃時(shí)穩(wěn)定。
本發(fā)明提供了一種染料溶液，它是下面通式的染料的混合物
其中，在各個(gè)化合物中的R選自2-乙基己基、混合的戊基、正丁基和甲基，該染料混合物是醌茜和/或無色醌茜與各自約為15-35％(摩爾)，較好的約20-30％(摩爾)的2-乙基己胺、正丁胺、戊胺和甲胺的反應(yīng)產(chǎn)物。其濃縮溶液，即40％或更高，較好的為50％(重量)或更高，最好是60％(重量)或更高的溶液顯示優(yōu)良的低溫穩(wěn)定性。
如上面參考的美國專利申請08/911,889中所述，形成氨基蒽醌的反應(yīng)優(yōu)選在乙二醇和/或乙二醇醚存在下進(jìn)行。該反應(yīng)最好在每摩爾醌茜有2.05-2.50摩爾胺條件下進(jìn)行。反應(yīng)完全后，除去過量的水和胺，留下均勻的蒽醌染料溶液。隨后，用非極性芳烴溶劑將其稀釋至最終使用的濃度。
這樣的非極性芳烴溶劑包括但不限于甲苯、二甲苯、環(huán)烷烴、重芳烴溶劑石腦油等。
這種用于形成本發(fā)明的染料溶液的胺的組合可用于制得高度濃縮的溶液；這些濃縮溶液在低溫穩(wěn)定?？稍诜菢O性芳烴溶劑中濃縮到53％(重量)溶液在-20℃仍穩(wěn)定。即，在這樣的溫度下，染料不沉淀，溶液保持為液體。
本發(fā)明的蒽醌藍(lán)色染料溶液具有高的著色力。即，這些染料相對于其在溶液中的重量百分?jǐn)?shù)具有高的光譜強(qiáng)度。這樣的染料溶液的高著色力對一些應(yīng)用非常重要。
由下面的實(shí)施例詳細(xì)地描述本發(fā)明。
實(shí)施例1-8(1-4和6-8為比較例)按照下面的方法制得本發(fā)明的蒽醌染料溶液(實(shí)施例5)約耗用1小時(shí)，將33.9克無色醌茜、134.5克醌茜、69克二丙二醇單甲醚、48.9克2-乙基己胺、32.9戊胺、27.6丁胺和11.7甲胺的混合物逐漸加熱至100℃，并保持該溫度6小時(shí)。產(chǎn)物冷卻至85℃，通入空氣4小時(shí)。通過真空蒸餾除去反應(yīng)中過量的胺和水，加入265克高閃點(diǎn)溶劑。將產(chǎn)物過篩除去不溶物。
同樣制得比較例2-4和6，但是胺的比例不同。同樣制得比較例7，但使用不同的胺混合物。比較例1和8由不同的胺混合物制得。下表1列出了各樣品中胺的相對摩爾比例?！跋鄬?qiáng)度％”是相對于比較例1的相對重量百分?jǐn)?shù)(Automate藍(lán)8)。
表1
下表2比較了實(shí)施例5相對于實(shí)施例1(以100計(jì))稀釋至各重量百分?jǐn)?shù)，并給出相對于實(shí)施例1(以100計(jì))的光譜強(qiáng)度。用相對光譜強(qiáng)度除以相對重量百分?jǐn)?shù)，算出著色增益。
表2<
>由此可見，本發(fā)明以高重量強(qiáng)度提供的蒽醌，其溶液在低至-20℃的溫度下穩(wěn)定，與有關(guān)的藍(lán)色染料商品相比，提高了著色性。
權(quán)利要求
1．一種蒽醌藍(lán)色染料在非極性有機(jī)溶劑中的染料溶液，所述的染料是下面通式的染料的混合物
其中，在該混合物的各個(gè)染料中的R選自2-乙基己基、混合的戊基、正丁基和甲基，所述的染料混合物是醌茜和/或無色醌茜與各自約為15-35％摩爾的2-乙基己胺、正丁胺、戊胺和甲胺的反應(yīng)產(chǎn)物。
2．如權(quán)利要求1所述的染料溶液，其特征在于所述的染料混合物是各自約為20-30％摩爾的胺和醌茜和/或無色醌茜的反應(yīng)產(chǎn)物，其中2.05-2.50摩爾的胺與1摩爾的醌茜和/或無色醌茜反應(yīng)。
3．如權(quán)利要求1所述的染料溶液，其特征在于所述的染料混合物以至少約40％重量的量溶解于非極性有機(jī)溶劑中。
4．如權(quán)利要求1所述的染料溶液，其特征在于所述的染料混合物以至少約50％重量的量溶解于非極性有機(jī)溶劑。
5．如權(quán)利要求1所述的染料溶液，其特征在于所述的染料混合物以至少約60％重量的量溶解于非極性有機(jī)溶劑。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種蒽醌藍(lán)色染料在非極性有機(jī)溶劑中的溶液，所述的染料是下面通式的染料的混合物其中，在各個(gè)化合物中的R選自2－乙基己基、混合的戊基、正丁基和甲基，所述的染料混合物是醌茜和/或無色醌茜與各自約為15—35%(摩爾)，較好的約20—30%(摩爾)的2－乙基己胺、正丁胺、戊胺和甲胺的反應(yīng)產(chǎn)物。其高濃度溶液具有低溫穩(wěn)定性。這些染料溶液還能提供高著色力。
文檔編號(hào)C09B67/00GK1237597SQ9910673
公開日1999年12月8日 申請日期1999年5月14日 優(yōu)先權(quán)日1998年5月15日
發(fā)明者D·R·巴克斯特, P·J·克蘭默 申請人:莫頓國際股份有限公司