專利名稱：纖維活性染料的制作方法
技術領域：
本發明涉及纖維活性染料、制備該染料的方法以及它們在染色或印染含有羥基或含有氮的有機基底(organic substrates)中的應用。
本發明提供了式(Ⅰ)化合物或其鹽的纖維活性染料，
當式(Ⅰ)纖維活性染料為其鹽的形式時，與磺基相結合的陽離子不是關鍵性的，并且可以是在纖維活性染料方面常用的任一非發色的陽離子，條件是該相應的鹽實質上是水可溶的。所述陽離子的實例有堿金屬陽離子，例如鉀或鈉離子和銨陽離子如一、二、三和四-甲基銨陽離子或一、二、三和四乙基銨陽離子。該陽離子可以是相同的或不同的，即該化合物可以為混合鹽形式。
式(Ⅰ)纖維活性染料顯示出與其他已知染料良好的配伍性。因此，它可以與其他染料混合形成能夠用來染色或印染合適基底的組合物。所述其他染料必須與式(Ⅰ)化合物是可配伍的，即它們必須具有類似的染色或印染性質例如不退色性質。
因此另一方面，本發明提供了含有式(Ⅰ)纖維活性染料的染色或印染組合物。
在優選的染色或印染組合物中，式(Ⅰ)纖維活性染料與選自合適的酞菁染料混合的某些藍染料混合。尤其是含有式(Ⅰ)纖維活性染料和銅酞菁(更具體地說和C.I.Blue 207)的組合物。
含有纖維活性染料和銅酞菁的印染組合物迄今仍因本技術領域中稱為催化退色而蒙受損失，從而銅酞菁催化了纖維活性染料色澤的選擇性退色。令人遺憾的結果是當暴露于日光之下時，用所述組合物著色的任一基底呈現有利于銅酞菁藍色的印染組合物的色澤逐漸和迅速的喪失。而含有式(Ⅰ)纖維活性染料和銅酞菁的印染組合物在所述退色傾向方面顯示出明顯的減小。
本發明的染色或印染組合物優選含有其重量比為2∶1的式(Ⅰ)纖維活性染料和銅酞菁。該印染組合物的其他物質包括水，因此，100份重量的染色或印染組合物中有N份染料和100-N份水。
另一方面，本發明也提供了制備式(Ⅰ)纖維活性染料或其鹽的方法，該方法包括下述步驟使式(Ⅱ)化合物與三嗪(Ⅲ)反應，
該方法優選在水介質中于3～40℃(最好于5～10℃)和pH4～10(最好在pH6～8)進行。
式(Ⅰ)纖維活性染料可以按照已知的方法進行分離，例如鹽析、過濾和任意在真空和略升溫下干燥。
根據所述反應和/或分離條件，式(Ⅰ)纖維活性染料可以按含有例如1個或多個上述陽離子的游離酸或鹽的形式或混合鹽的形式得到。應用常用的方法，可以將式(Ⅰ)纖維活性染料從鹽的形式或混合鹽的形式轉變成游離酸的形式，或者反之亦然。
用本技術領域專業人員熟知的合成方法從熟知的常用的起始原料，可以得到化合物(Ⅱ)和(Ⅲ)，這里無需進一步地討論。
式(Ⅰ)纖維活性染料可用作為纖維活性染料用于染色或印染含有羥基或含有氮的有機基底。優選的基底有皮革和纖維材料，包括天然或合成的聚酰胺類，以及特別是天然的或再生纖維素，例如棉花、粘膠纖維和人造棉織物。最優選的基底為含有棉花的紡織材料。
因此再一方面，本發明提供了應用式(Ⅰ)纖維活性染料或其鹽作為纖維活性染料使含有羥基或含有氮的有機基底進行染色或印染。
染色或印染可以按照在纖維活性染料方面常用的已知方法進行。
在優選的染色方法中，應用在60-100℃，最好在80-100℃浸染法。式(Ⅰ)纖維活性染料具有良好的抽出和固定效率(exhaust和fixationyields)。此外，任一非固定的染料容易從基底中被洗去。
在優選的印染方法中，應用軋染方法例如軋蒸法、浸軋焙固法、浸軋烘干法、浸軋一堆放回蘇工藝、浸軋卷染法、軋卷法。另外，可以應用噴墨法進行印染。
用上述纖維活性染料得到的染色或印染物具有良好的耐濕性和耐光性。它們對氧化劑例如加氯水、次氯酸鹽、過氧化物和過硼酸鹽的洗滌用洗滌劑也具有良好的抵抗性。此外，用上述式(Ⅰ)纖維活性染料得到的染色或印染物對酸水解作用具有很好的穩定性，例如當與稀乙酸接觸進行染色時僅引起不染色的伴隨纖維輕微的著色。
用染料混合物得到的染色或印染物顯示出良好的不退色性，它與單獨用式(Ⅰ)化合物得到的不退色性是類似的。
現在用下述實施例詳細說明本發明。實施例1于攪拌下將23份4-乙酰氨基-2-氨基苯磺酸的150份水、7份亞硝酸鈉、49份鹽酸(30％)和115份冰混合在一起。30分鐘后用少許氨基磺酸中和過量的亞硝酸鈉，于攪拌下向生成的溶液中加入17.9份1-乙基-5-氨基甲酰基-6羥基-4-甲基吡啶酮的100份水和12份氫氧化鈉(30％)。30分鐘后，加入69份鹽酸(30％)，并將得到的混合物于75～80℃加熱4-5小時。然后將混合物冷卻并過濾，得到式(Ⅱ)化合物，為橙色固體，
將27.5份1-氨基-苯2,4-二磺酸混懸于300份水中。用23份氫氧化鈉(30％)使該混懸液溶解。向生成的溶液中加入20.5份2,4,6-三氯三嗪的100份水和200份冰，反應介質保持在5℃，并加入6份碳酸氫鈉使pH保持在4.5～5。將得到的溶液加到按上述方法得到的式(Ⅱ)化合物的200份水中。用30份氫氧化鈉(30％)將混合物調節至pH7。然后于5～10℃將混合物攪拌3～4小時。反應完成后將式(Ⅰ)化合物經過濾分離并于真空下干燥。
化合物(Ⅰ)可使棉花染成淡綠黃色。該印染物具有優良的耐光和耐濕性質并可對抗氧化影響。應用實施例A制備具有下述成分的混合物40份實施例1染料100份尿素330份水500份4％藻酸鈉增稠劑10份1-硝基苯-3-磺酸鈉20份碳酸鈉1000份組合物按照常用的印染方法將以上得到的組合物應用于棉花纖維。然后使印染的纖維干燥并于102-104℃蒸汽固定4-8分鐘。
然后將染色的纖維于流動的冷水和熱水中漂洗，其后再在熱水中洗滌3分鐘。在流動的熱水中漂洗和離心之后將染色物干燥。得到的淡綠黃色染色物顯示出良好的耐濕和耐光性質，并對氧化的影響具有良好的穩定性。應用實施例B制備具有下述成分的混合物
100份尿素315份水450份4％藻酸鈉增稠劑(Lamitex L10 10％)10份1-硝基苯-3-磺酸鈉25份碳酸鈉900份組合物+由以下成分組成的印染組合物32份實施例1染料16份藍色染料C.I.Blue 20752份水按照應用實施例A所述方法將得到的上述組合物應用于棉花纖維。
得到的亮綠色印染物具有良好的耐濕和耐光性質，并對氧化的影響具有良好的穩定性。此外，該印染物還對催化退色具有抵抗性。
權利要求
1．具有式(Ⅰ)的纖維活性染料或其鹽，
其中R代表氫原子或者未取代或取代的烷基，X代表鹵原子和Q代表CN或CONH2基團。
2．權利要求1所述的下式纖維活性染料，
3．權利要求1所述的纖維活性染料，其中-SO3H基團處于氨基的對位。
4．含有式(Ⅰ)纖維活性染料和銅酞菁的染色或印染組合物。
5．權利要求4所述染色或印染組合物，其中所述銅酞菁為C.I.Blue207。
6．權利要求4或5所述染色或印染組合物，其中式(Ⅰ)纖維活性染料與銅酞菁的重量比為2∶1。
7．生成權利要求1定義的式(Ⅰ)纖維活性染料或其鹽的方法，該方法包括使式(Ⅱ)化合物與三嗪(Ⅲ)反應，
其中R、X和Q同上定義。
8．權利要求1定義的式(Ⅰ)纖維活性染料在使含有羥基或含有氮的有機基底進行染色或印染中的應用。
9．權利要求4-6中任何一項定義的染色或印染組合物在使含有羥基或含有氮的有機基底進行印染中的應用。
10．用權利要求1定義的式(Ⅰ)纖維活性染料染色的含有羥基或含有氮的有機基底。
11．用權利要求4-6所述染色或印染組合物印染的含有羥基或含有氮的有機基底。
全文摘要
本申請涉及式(Ⅰ)化合物以及制備該化合物的方法,其中R、Q和X的定義見申請書。該化合物可作為纖維活性染料用于使含有羥基或含有氮的有機基底進行染色或印染。
文檔編號C09B62/085GK1210552SQ97192194
公開日1999年3月10日 申請日期1997年2月6日 優先權日1996年2月12日
發明者P·多斯瓦爾德, R·瓦爾德 申請人:克萊里安特財務(Bvi)有限公司