專利名稱：綠科復合阻燃靈及其制造方法
技術領域：
本發明屬于一種用綠科植物為原料制取的復合阻燃物質，以及該阻燃物質的制造方法。
現有的阻燃劑分為有機和無機兩大類，均為純化學法合成物。絕大多數是非水溶性的，應用上受到了限制。其中無機阻燃劑使用安全、發煙低，但阻燃效果差，用量大，不利于材料的處理。有機阻燃劑有毒性，易污染，穩定性差，且成本高，不夠理想。
本發明的目的是制造一種阻燃效率高、無毒、無污染、性能穩定、粘度低、滲透性強、生產工藝簡單、成本低的水溶性阻燃劑。
本發明主要是利用天然植物中含有雜多環類有機物質，經過提取、純化和化學助劑的復合反應而制取的阻燃效果極佳的綠科復合阻燃劑。
本發明所利用的綠科天然植物為蕎麥草、栗花、香茼、谷節、苦楝根皮、黃柏、丹皮、柳根、水蒿。所使用的提取劑為乙酸、磷酸、丁醇的水溶液。所使用的助劑為NH4OH水溶液、六次甲基四胺、季戍四醇、月桂醇、異丙醇、丙三醇、四氯三甲酚鈉和N-十二烷基乙烯二胺丁二酸。
本發明所使用的綠科天然植物原料的最佳配比(以重量計)為蕎麥草5-15％、栗花1-5％、香茼25-30％、谷節20-40％、苦楝根皮5-8％、黃柏5-15％、丹皮2-10％、柳根1.5-3％、水蒿3-8％。為了將植物原料中的有效成分進行充分地提取出來，其原料與提取的最佳配比為1Kg原料需要16-24升提取劑進行浸泡。其提取劑中各種成分的比例(以重量計)為磷酸1.5-11％、乙酸0.25-5％、丁醇0.25-3％、水88-98％，其他助劑的加入量，為了便于計算，都依植物原料的使用量為依據進行計量，分別為原料重量的比例為脲50-65％、六次甲基四胺20-30％、季戍四醇8-15％、月桂醇1-4％、異丙醇40-60％、丙三醇25-35％、四氯三甲酚鈉85-100％、N-十二烷基乙烯二胺丁二酸1-4％。使用的NH4OH的水溶液主要用來調整母液的酸堿度，其用量是根據將抽提后的母液所調整到的PH值而定，本發明要求調整后母液的最佳PH值為8-9。所使用的磷酸同NH4OH水溶液一樣，也是為了調整第一步反應完成后母液的PH值，方法是把過濾后的母液PH值調整在6.1-7.0。
本綠科植物阻燃劑的制造方法為首先將原料蕎麥草、栗花、黃柏、丹皮、谷節、苦楝根皮、香茼、柳根、水蒿進行粉碎，其粉碎的程度為1-2CM。然后將粉碎后的原料放入到由磷酸、乙酸、丁酸的水溶液構成的提取劑中進行浸泡，在不斷攪拌的情況下浸泡24-48小時，然后進行過濾，將過濾出來的母液置于反應釜中，在不斷攪拌的情況下緩慢加入助劑NH4OH水溶液，使母液的酸堿度調到PH8-9，這時母液中將產生大量的膠原質沉淀物，將母液進行過濾，把母液中的膠原質沉淀物過濾掉。細濾后的液體用磷酸調PH6.1-7，然后重新置液體于反應釜內進行第二步反應。把液體加熱到80-90℃，在攪拌下加入脲、六次甲基四胺、季戍四醇反應20-40分鐘，最好是25-30分鐘，再加入N—十二烷基乙烯二胺丁二酸、月桂醇、異丙醇、丙三醇、四氯三甲酚鈉，攪拌五分鐘后進行冷卻、過濾即得產品。
本發明的生產過程中，其原料的配比、原料與提取劑的配比、提取劑本身的配比、各種助劑的加入量最好按照上述最佳比例配制。關于各種原料、提取劑量、助劑量以上已經詳細說明，這里就不再重復。本發明所使用的設備有不銹鋼或搪瓷反應釜、液體輸送泵、貯液槽或罐、蒸汽鍋爐或其他加熱設備，一般壓濾機或板框式壓濾機等。其綠科植物原料的選擇要質地純正、無腐朽。
本發明用天然植物為原料，經提取、純化和化學助劑復合反應制取的阻燃劑。當作用于可燃物時，在液相、氣相和固相中，協同發揮阻燃作用，破壞界面的燃燒條件，促進固相碳化反應，達到阻燃目的，產生極好的阻燃增強效果。經法定檢測，該阻燃靈對木質、棉質的氧指數可達48-53，比現有無機、有機阻燃劑高出20％以上。本阻燃靈可應用于吸水性可燃材料的阻燃，可采用浸、噴、涂刷等方法施工。在滅火中無污染、無毒。該阻燃靈可用于A、B類火災的滅火，尤其適用森林滅火。本阻燃靈的生產工藝簡單、安全可靠、無污染，產品粘度低、滲透性強、性能穩定。
實施例取粉碎1-2cm后的蕎麥草2.0Kg、栗花0.5Kg、香茼5.5Kg、谷節6.0Kg、苦楝根皮1.5Kg、黃柏2.0Kg、丹皮1.0Kg、柳根0.6Kg、水蒿1.0Kg浸入放有400升含磷酸、乙酸、丁醇2、0-12％的水溶液的提取劑浸泡槽中浸泡35小時，其間應不斷攪拌。然后將其過濾，把過濾出的紅色母液用泵輸送到反應釜內，在不斷攪拌的情況下緩慢加入NH4OH水溶液，直至母液中的PH值8-9，此時溶液為深綠色，且伴有大量的膠原劑沉淀，將母液中產生的膠原質沉淀物用板框壓濾機過濾掉。之后再用磷酸將液體調PH6-7。重新置母液于反應釜內，加熱80-90℃，在攪拌下加入脲12.0Kg、六次甲基四胺5.0Kg、季戍四醇2.5Kg，反應20-30分鐘后，再加入N—十二烷基乙烯二胺丁二酸0.5Kg、月桂醇0.5Kg、異丙醇10.0Kg丙三醇6.0Kg、四氯三甲酚鈉18.0Kg，攪拌五分鐘后冷卻、過濾，存入貯存罐。這樣制取的阻燃靈產品的密度為p201.145-1.155、粘度mp2s(20℃)2.9-3.1、PH6.5-7.5、固含量≥15。其燃燒性能氧指數、木料45-55、棉布45-53、濾紙48-56。續燃時間0；阻燃時間S≤5。
權利要求
1.綠科復合阻燃靈，其特征在于以蕎麥草、栗花、香茼、谷節、苦楝根皮、黃柏、丹皮、柳根、水蒿為原料，以磷酸、乙酸、丁醇水溶液為提取劑，以NH4OH水溶液、脲、六次甲基四胺、季戍四醇、月桂醇、異丙醇、四氯三甲酚鈉、N—十二烷基乙烯二胺丁二酸為助劑制取的產品。
2.根據權利要求1所述的綠科復合阻燃靈，其特征在于植物原料的重量比為蕎麥草5-15％、栗花1-5％、香茼25-30％、谷節20-40％、苦楝根皮5-8％、黃柏5-15％、丹皮2-10％、柳根1.5-3％、水蒿3-8％。
3.根據權利要求1或2所述的綠科復合阻燃靈，其特征在于植物原料與提取劑的配比為1Kg原料需16-24升提取劑，其提取劑的重量百分比為磷酸1.5-11、乙酸0.25-5、丁醇0.25-3.0、水88-98。
4.根據權利要求1或2所述的綠科復合阻燃靈，其特征在于各種助劑的加入量分別為植物原料重量的百分比為脲50-60、六次甲基四胺20-30、季戍四醇8-15、月桂醇1-4、異丙醇40-60、丙三醇25-35、四氯三甲酚鈉85-100、N—十二烷基乙烯二胺丁二酸1-4。
5.根據權利要求3所述的綠科復合阻燃靈，其特征在于各種助劑的加入量分別為植物原料重量的百分比為脲50-65、六次甲基甲胺20-30、季戍四醇8-15、月桂醇1-4、異丙醇40-60、丙三醇25-35、四氯三甲酚鈉85-100、N—十二烷基乙烯二胺丁二酸1-4。
6.綠科復合阻燃靈的制造方法，其特征在于首先將原料蕎麥草、栗花、香茼、谷節、苦楝根皮、黃柏、丹皮、柳根、水蒿粉碎，然后將原料浸入以磷酸、乙酸、丁醇的水溶液的提取劑中，在攪拌的情況下提取24-48小時，然后過濾，將母液置于反應釜內，在攪拌的情況下緩慢加入NH4OH水溶液，使母液的PH值調至8-9，然后將產生的膠原質沉淀物過濾掉，細濾后的液體用磷酸調PH6.1-7.0。然后將液體置于反應釜內進行加熱，使液體的溫度達80-90℃，在攪拌下加入脲、六次甲基四胺、季戍四醇，使之反應20-40分鐘后，再加入N—十二烷基乙烯二胺丁二酸、月桂醇、異丙醇、丙三醇、四氯三甲酚鈉，再攪拌五分鐘，冷卻、過濾后即得產品。
7.根據權利要求6所述的綠科復合阻燃靈的制造方法，其特征在于原料的配比(以重量計)為蕎麥草5-15％、栗花1-5％、香茼25-30％、谷節20-40％、苦楝根皮5-8％、黃柏5-15％、丹皮2-10％、柳根1.5-3％、水蒿3-8％，原料的破碎程度為1-2cm，原料與提取劑的配比比例為1Kg原料需要16-24升提取劑混合，提取劑中各成分的含量(以重量計)為磷酸1.5-11％、乙酸0.25-5％、丁醇0.25-3；各種助劑的加入量分別為原料重量的百分比為脲50-65、六次甲基四胺20-30、季戍四醇8-15、月桂醇1-4、異丙醇40-60、丙三醇25-35、四氯三甲酚鈉85-100、N—十二烷基乙烯二胺丁二酸1-4。
全文摘要
本發明屬于一種用綠科植物為原料制取復合阻燃物質及其制造方法。本阻燃物質以蕎麥草、栗花、香茼、谷節、苦楝根皮、黃柏、丹皮、柳根、水蒿為原料。該原料經磷酸、乙酸、丁醇的水溶液為提取劑進行提取，然后再經NH
文檔編號C09K21/00GK1118368SQ9511043
公開日1996年3月13日 申請日期1995年4月28日 優先權日1995年4月28日
發明者霍慶來, 趙繼留, 徐傳孝 申請人:趙繼留, 霍慶來, 徐傳孝