專利名稱：焦油聚氨酯涂膜防水材料制造方法
技術領域：
本發明涉及一種建筑用雙組份焦油聚氨酯涂膜防水材料制造方法。
建筑工程中普遍存在屋面、廁所、衛生間漏水及大型壁板縫、地下工程滲漏等質量通病，嚴重影響了建筑工程質量。為此，國內外進行大量的研究工作，開發出防水卷材、防水膠、焦油聚氨酯涂膜防水材料等系列防水材料。
焦油聚氨酯涂膜防水材料是一種使用方便、性能優良的防水材料。焦油聚氨酯涂膜防水材料主要由二異氰酸酯和聚醚多元醇制得聚氨酯預聚體為A組分，以煤焦油與羥基化物、有機胺化合物組成交聯固化劑為B組份，焦油聚氨酯涂膜防水性能取決于A、B兩種組分的組成。一般聚氨酯預聚體是由二異氰酸酯與一種聚醚多元醇反應制得。交聯固化劑通常是煤焦油為載體復合羥基化物或有機胺類日本特開昭57-91775所述的方法即是由甲苯二異氰酸酯與聚醚多元醇制得含異氰基(-NCO)3.7％的聚氨酯預聚體，交聚固化劑是采用二氨基二苯基甲烷與煤焦油提取的古馬隆樹脂復合物。該方法由于采用交聯性較好的氨基交聯劑故涂膜的的抗拉強度可達2.7MPa，延伸率為460％，而以甲苯二異氰酸酯與商品聚醚-210(羥值90mgKOH/g)制成的預聚物與以甘油、蓖麻油復合煤焦油為交聯固化劑制成商品焦油聚氨酯涂膜防水材料的涂膜抗拉強度為1.6MPa，延伸率340％。由此可見，聚氨酯預聚體和交聯固化劑的組成對涂膜性能影響較大特開昭57-91775涂膜性能較好，但所用交聯固化劑價格較高，直接影響工程造價。而后一種雖然原料來源易得，價格較低，但抗拉強度與延伸率較低，不利于施工。
本發明的目的是提供一種粘接力強、耐老化、防水性能好而且價格低的焦油聚氨脂涂膜防水材料的制造方法。
本發明的焦油聚氨酯涂膜防水材料制造方法是將兩種不同官能度的聚醚多元醇按重量比1-2.5∶1相混合，加熱升溫至110～130℃，真空脫水，然后降溫至40～50℃，加入甲苯攪拌均勻后，緩慢加入甲苯二異氰酸酯，升溫至70～80℃，反應至預聚物中異氰基(-NCO)含量等于5％為終點，降溫，得到A組分聚氨酯預聚體；以煤焦油為載體，加入滑石粉，升溫至110～130℃，真空脫水，然后降溫至80～90℃，依次加入按煤焦油重量1-3％的醇胺和煤焦油重量1-2％多元醇，同時加入輔料，攪拌均勻后，降溫，得到交聯固化劑B組分通常使用的聚醚多元醇為羥值在50～60的低官能度的聚醚多元醇，如聚醚N-330(羥值56)和羥值在90～100的高官能度的聚醚多元醇，如聚醚-210(羥值90)，兩種聚醚提供兩種特性，聚醚N～330，可增加交聯點和分子量，使涂膜柔軟；聚醚N-210，經擴鏈可形成高分子聚合物，這樣不論聚合物分子量還是交聯密度上均有所提高，從而提高了物理機械性能，兩者聚醚多元醇的適宜比例為低官能度聚醚高官能度聚醚為1～1.5∶1(重量)。
交聯固化劑組份是以煤焦油為載體，復合低分子多元醇和醇胺混合物。低分子多元醇主要以C2～C5的二元醇或三元醇為主，如乙二醇、丙三醇、1.4丁二醇、三羥甲基丙烷等。醇胺化合物可為乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等。多元醇與醇胺的適宜比例為1∶1(摩爾)。多元醇可增加交聯密度，使涂膜形成網狀結構、增強了防水性能，醇胺的擴鏈交聯可提高產品抗拉強度。本發明的交聯固化劑由于使用低分子多元醇和醇胺，故原料來源易得，而且成本較低，有利于降低工程造價。
按本發明的方法制造的焦油聚氨酯涂膜防水材料抗拉強度＞2.0MPa，延伸率＞400％，因此具有較好的施工性能和防水性能，該防水涂膜材料所形成的防水層具有延伸性大、粘結力強、耐龜裂、耐老化、耐水解、耐候性好等優點，而且施工費用低于同類產品，是一種高檔屋面防水材料。
本發明的工藝方法為A組份按重量比1-2.5∶1稱取羥值50～60的聚醚多元醇和羥值90～100的聚醚多元醇加入反應器中，升溫至110～130℃真空脫水，然后降溫至40～50℃，加入甲苯溶劑，攪拌均勻后，緩慢加入二異氰酸酯，逐漸升溫至70～80℃，反應至預聚體中-NCO％為5，即為終點。
B組份稱取煤焦油、滑石粉，加入反應器內，升溫至110～130℃真空脫水，脫水后降溫至80～90℃，依次加入按煤焦油重量1-3％醇胺和1-2％的多元醇及輔料，攪拌均勻后，降溫出料。
施工時稱1重量份A組份與2重量份B組份混合均勻，涂刷于建筑物上，表干時間小于4小時，實干時間小于12小時。
實施例1稱取聚醚N-330 32g、聚醚N-210 24g投入500ml反應器中，加熱至130℃，真空脫水，0.5小時后降溫至40～50℃，加入甲苯30g攪拌均勻后，緩慢加入甲苯二異氰酸酯(TDI80/20)16g，逐漸升溫至70～80℃反應3小時，取樣分析聚氨酯預聚體中NCO％為5，即為反應終點，降溫出料，得到淡黃色透明液體，含固量70％以上。
B組份稱取煤焦油60g、滑石粉30g加入500ml反應器中升溫至130℃，攪拌均勻，真空脫水，1小時后降溫至80～90℃，依次加入乙醇胺0.62g，甘油0.92g，硅油0.6g辛酸亞錫0.5g，攪拌均勻后，降溫出料，得到黑色粘稠液體，固含量95％以上。
實施例2A組份取聚醚N-330 27g、聚醚N-210 27g按實施例1方法制得聚氨酯預聚體。
B組份稱取煤焦油60g，滑石粉30g；三乙醇胺1.5g，乙二醇0.6g，硅油0.6g，辛酸亞錫0.5g。按實施例1的B組份制備方法制取交聯固化劑。
比較例稱取聚醚N-210 48g；甲苯30g；TDI 21.2g，按實施例1方法制取A組份。
稱取煤焦油60g，滑石粉30g；甘油1.8g；蓖麻油4.8g，辛酸亞錫0.5g、硅油0.6g，按實施例1方法制取B組份。
按上述方法制備的涂膜防水材料其性能、價格比較如下抗拉強度 延伸率 低溫性 單價Mpa ％ ℃ 元/kg實施例1 2.14 413 -30 4.8實施例2 2.0 400 -30 5.2比較例1.6 340 -30 5.權利要求
1.一種焦油聚氨酯涂膜防水材料的制造方法，其特征在于將兩種不同官能度的聚醚多元醇按重量比1-2.5∶1相混合，加熱升溫至110～130℃，真空脫水，然后降溫至40～50℃，加入甲苯攪拌均勻后，緩慢加入甲苯二異氰酸酯，升溫至70～80℃，反應至預聚物中異氰基(-NCO)含量等于5％為終點，降溫，得到A組分聚氨酯預聚體；以煤焦油為載體，加入滑石粉，升溫至110～130℃，真空脫水，然后降溫至80～90℃，依次加入按煤焦油重量1-3％的醇胺和煤焦油重量1-2％多元醇，同時加入輔料，攪拌均勻后，降溫，得到交聯固化劑B組分。
2.按權利要求1所述焦油聚氨酯涂膜防水材料制造方法，其特征在于所說的不同官能度的聚醚多元醇是羥值在50～60的低官能度的聚醚多元醇，如商品聚醚N-330(羥值56)，羥值在90～100的高官能度的聚醚多元醇，如聚醚N-210(羥值90)；兩者聚醚多元醇的適宜比例為低官能度聚醚∶高官能度聚醚為1～1.5∶1(重量)。
3.按權利要求1所述的焦油聚氨酯涂膜防水材料制造方法，其特征在于所說的多元醇為C2～C5的二元或三元醇，如乙二醇、丙三醇、1.4丁二醇、三羥甲基丙烷等；醇胺為乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺醇胺等；多元醇與醇胺的適宜用量比為1∶1(摩爾)。
全文摘要
一種建筑用雙組份焦油聚氨酯涂膜防水材料的制造方法是由甲苯二異氰酸酯與聚醚多元醇制得聚氨酯預聚體，以煤焦油為載體復合多元醇、醇胺制成交聯固化劑，在建筑施工時將兩種組份混合均勻后，涂刷于建筑物上，該涂膜材料所形成的防水層具有延伸性大、粘結力強、耐龜裂、耐老化、耐水解、耐候性好等優點且成本較低。
文檔編號C09D5/14GK1133329SQ9511018
公開日1996年10月16日 申請日期1995年4月14日 優先權日1995年4月14日
發明者劉成功 申請人:丹東輕化工研究院建筑防水技術開發公司