專利名稱：甲川型熒光紅色陽離子染料以及制備方法
技術領域：
本發明涉及的是一種新的甲川型熒光紅色陽離子染料以及制備方法目前市場上所售的帶有熒光的甲川型紅色陽離子染料。
如
(見染料應用手冊第四分冊陽離子染料、紡織工業出版社、上海市紡織工業局《染料應用手冊》編寫組編P70、P59、P89、P102)，雖色彩鮮艷，帶熒光紅色，但由于上色速度慢，染色易花，不均勻。
本發明的目的是提供一種新的甲川型熒光紅色陽離子染料，其上色速度緩慢，染色均勻。
本發明是這樣實現的。經研究發現其結構式為
的染料，比目前市場上所售的帶有熒光的甲川型紅色陽離子染料，上色速度慢，可達到勻染效果。其中R1C1-C5烷基、-CH2CH2CL、-CH2CH2CN;
R2C1-C3烷基、-CH2CH2CN、-CH2CH2CL;
R3-OH、-CH3、-OCH3;
R4-H、-CL;
X-ZnCL-3、CL-、-H2PO-3、-HSO-4。
(R1、R2、R3、R4、X-所代表的基團下同)。
本發明染料制備方法是將
攪拌，在60～100℃于酸性介質中縮合反應后，鹽析，過濾、干燥所得如反應物料較厚，可用水稀釋，再鹽析。鹽析所用的鹽是ZnCL2、NaCL、Na3PO4。
常用的制備方法是將2，3，3-三甲基吲哚
與丙烯酰胺CH2＝CHCONH2在60～100℃于酸性介質中，再與對氨基苯甲醛的衍生物
縮合反應后，鹽析、過濾、干燥制得本發明染料。如縮合反應后物料較厚，可用水稀釋，再鹽析。鹽析所用的鹽是ZnCL2、NaCL、Na3PO4或Na2SO4。縮合反應中所用的對氨基苯甲醛衍生物有
等。
本發明染也可用下列方法制得，將
在60～100℃，于酸性介質中反應制得
后，再與CH2＝CHCONH2季胺化，經鹽析、過濾、干燥得本明染料，其中鹽析所用的鹽是ZnCL2、NaCL、Na2PO4或Na2SO4。
本發明染料在腈綸纖維，酸改性滌綸及其混紡織物的染色，不僅色彩鮮艷，帶熒光紅色，并上色速度緩慢，染色均勻。
實施例1
混合，再加6.3克水冰醋酸，攪拌，在80℃下反應，反應后加水稀釋，用NaCL鹽析，過濾，濾餅干燥后得本發明染料。
實施例2
混合，再加6.3克冰醋酸，攪拌，在60℃下反應后，再加入18克丙烯酰胺和5.7克鹽酸，反應后加水稀釋。用NaGL鹽析，過濾、濾餅干燥后得本發明染料。
實施例3將7.5克
與15克冰醋酸8.1克CH2＝CHCONH2和8.5克鹽酸混合，攪拌，于70℃左右反應后，再加入9.8克
反應后加水稀釋。用NaGL鹽析;過濾、濾餅干燥后得本發明染料。
實施例4將15.9克
，30克冰酸酸、8.5克CH2＝CHCONH2和17.2克93%硫酸混合攪拌，在80℃左右反應后，再加入16.8克
反應后加水稀釋。再用ZnCL2鹽析，過濾、濾餅干燥得本發明染料。
實施例5將8.8克
20克冰酸酸18克CH2＝CHCONH2和3克硫酸，混合攪拌，在100℃左右反應后，再加入8.8克
與其反應，反應后加水稀釋，再用Na3PO4鹽析，過濾，濾餅干燥得本發明染料。
實施例6將31.8克
28克CH2＝CHCONH2和30克冰醋酸攪拌下加入17.2克93%工業硫酸，于70～80℃反應后，再加入39.6克
反應后用水稀釋，加入ZnCL2及NaCL鹽析，過濾，濾餅干燥得本發明染料。
實施例7將8克
10.7CH2＝CHCONO2和30克冰醋酸，8.5克工業級鹽酸，9.9克
于90～100℃反應，用水稀釋，然后加NaCL鹽析，過濾，濾餅干燥得本發明染料。
實施例8將9.7克
10.7克CH2＝CHCONH3、30克冰醋酸、8.5克工業級鹽酸及9.4克
于90～100℃反應，用水稀釋后，再加入ZaCL2鹽析，過濾，濾餅、干燥得本發明染料。
實施例9將8克
10.7克CH2＝CHCONH2、30克醋酸、3克硫酸及11.3克
于90～100℃反應后，用水稀釋，再加入Na3PO4鹽析，過濾，濾餅干燥得染料。
實施例10將9.7克
10.7克CH2＝CHCONH2和30克冰乙酸，8.5克工業級鹽酸及32.5克
于90～100℃反應后，用水稀釋，再加入NaCL鹽析，過濾，濾餅干燥得染料。
用上述實施例制得的本發明染料，用于聚丙烯腈纖維染色，均可得鮮艷的熒光紅色，染色均勻，具體染色例如下稱取0.01克
染料溶解于100毫升水中，用2%冰乙酸、1%醋酸調節PH4.5±0.2，加入5%硫酸2毫升后，及陽離子緩染劑A。將2克預處理后的聚丙烯腈織物于70℃入浴，浴比1∶50，緩慢升混到95℃，保溫15分鐘，再緩慢升溫到100℃，保溫1小時，得鮮艷的熒光紅色。本發明染料也適用于酸性改性滌綸及其混紡織物染色。
權利要求
1.一種新的甲川型熒光紅陽離子染料，其結構式如下
其中R1C1-C5烷基、-CH2CH2CL、-CH2CH2CN；R2C1-C5烷基、-CH2CH2CN、-CH2CH2CL；R3-OH、-CH3、-OCH3；R4-H、-CL；X--ZnCL-3、-CL-、-H2PO-3、-HSO3-。
2.一種新的甲川型熒光紅色陽離子染料，其制備方法是將
與
在酸性介質中縮后，再經鹽析制得
其中R1、R2、R3、R4、X-所代表的基團與權利要求1相同。
3.一種新的甲川型熒光紅色陽離子染料，其制備方法是將
與
在酸性溶液中，反應制得
后，再與CH2CHCONH2季胺化，經鹽析制得
其中R1、R2、R3、R4、X-所代表的基團與權利要求1相同。
4.根據權利要求2所述的一種新的甲川型熒光紅色陽離子染料，其特征是將
與CH2CHCONH2在酸性介質中反應后，再與
反應鹽析制得
其中R1、R2、R3、R4、X-所代表的基團與權利要求1相同。
5.根據權利要求2或4所述的一種新的甲川型熒光紅色陽離子染料，其特征是反應溫度為60～100℃。
6.根據權利要求3所述的一種新的甲川型熒光紅色陽離子染料，其特征是反應溫度為60～100℃。
7.根據權利要求2、3或4的一種新的甲川型熒光紅陽離子染料，其特征鹽析用的鹽是ZnCLx、NaCL、Na3PO4或Na2SO4。
全文摘要
本發明提供了一種甲川型熒光紅色陽離子染料及其制備方法，該染料結構如式。其中R
文檔編號C09B23/00GK1097436SQ9311249
公開日1995年1月18日 申請日期1993年7月16日 優先權日1993年7月16日
發明者沈能哲, 丁俐俐 申請人:上海染料化工三廠