專利名稱：低溫快干氨基烘漆及其制備的制作方法
技術領域：
本發明的低溫快干氨基烘漆屬于一種涂料組合物，是由醇酸樹脂與顏料經分散后加入異丁醇改性三聚氰胺甲醛樹脂并加入適量固化劑后，經稀釋劑調配而成。
氨基樹脂自進入涂料行業以來，經由醇酸樹脂改性制得的氨基醇酸烘漆，無論從裝飾效果，防護性能，還是從使用成本上都具有其它漆種無法比擬的優越性，故被廣泛地應用于較高檔次的工業制品作裝飾保護。但傳統的氨基醇酸烘漆需要在較高的溫度條件(120-130℃)和較長的時間(90-120分鐘)才能交聯固化。中國專利CN1031097A公開了一種超快干氨基烘漆，通過改變氨基烘漆中醇酸樹脂結構，使得醇酸樹脂分子中反應基團增多，更多的官能團反應活性增強，縮短了干燥時間。但在制造過程中極易成膠，儲存穩定性和漆膜亮度均不夠理想。另外，按照該發明所要求的配制方法和步驟，本專業普通技術人員作不出該發明的油漆，因為該工藝的方法是行不通的。
本發明的目的是提供一種氨基烘漆，在低溫條件下，漆膜能夠迅速干燥，制造過程中不成膠，提高漆的儲存穩定性和漆膜的亮度。
本發明的目的是這樣實現的一種用醇酸樹脂與氨基樹脂和固化劑制備的低溫快干氨基烘漆，將顏料(或填料)與醇酸樹脂混合并攪拌均勻，經研磨加入氨基樹脂和固化劑，最后用二甲苯、丁醇混合液調整漆液粘度到55-65秒(涂4粘度杯，25℃時測)，其特征是氨基樹脂在用醇類改性三聚氰胺甲醛樹脂時，以異丁醇改性為最佳，醇酸樹脂異丁改性三聚氰胺甲醛樹脂∶固化劑的重量比＝1∶3.8-4.2∶0.04-0.12，尤以1∶3.8-4.2∶0.08為最佳。本發明制備的醇酸樹脂為一種高反應性醇酸樹脂，該樹脂分子中的分子量、酸值、羥基值得到控制，活性基團增多，活化能降低，且能誘使氨基樹脂迅速開鏈交聯;制備的氨基樹脂為一種高反應性異丁醇改性三聚氰胺甲醛樹脂，使之與高反應性醇酸樹脂的活性基團得到最佳匹配;同時制備一種固化劑能使上述兩種高反應性樹脂進一步降低固化交聯反應所需的能量，即通過對氨基醇酸烘漆進行三個方面的結構改變，使之從外界獲取最少的能量而能使最多的活性基團參與交聯固化。宏觀表現為，在低溫條件下，漆膜干燥迅速，保證和提高原漆具有的質量水平。
一、制備高反應性異丁醇改性三聚氰胺甲醛樹脂1、將甲醛、異丁醇、三聚氰胺、碳酸鎂投到反應釜中，升溫至90-92℃，回流3小時后冷卻降溫;
2、加入苯酐，待苯酐全部溶解，測PH值在4.4-4.8為宜;
3、升溫，繼續回流2小時，加入二甲苯，靜置分水，放出水;
4、控制溫度為55℃，真空度為600mmHg以下，減壓脫水;
5、水脫盡后，補加異丁醇，取樣測容忍度3.5-6，苯清，至達到要求為終點，蒸出過量異丁醇，調整粘度70-90秒，固體成份58-62%。
實施例1原料名稱 規格 重量百分比三聚氰胺 99.5%以上 10.55甲醛 37% 42.36異丁醇 工業 42.70碳酸鎂 分析純 0.05苯二甲酸酐 99.2%以上 0.07二甲苯 工業 4.27
當容忍度達到3.5-6，粘度70-90秒，含固體達到58-62%時，異丁醇改性三聚氰胺甲醛樹脂含有大量的活性基團
NH、-CH2OH，可與高反應性醇酸樹脂中大量的活性基團-OH相匹配。
二、制備高反應性醇酸樹脂1、將豆油和甘油加入釜中，攪拌均勻，升溫到120℃，停止攪拌，將黃丹粉均勻撒在液面，繼續升溫攪拌，約1小時，升溫到230±2℃，保溫醇解;
2、45分鐘后，取樣測醇解(小樣∶95%乙醇＝1∶9，體積比，25℃)透明時即為合格，降溫;
3、210℃時加入三種酸于釜中;加完后溫度不低于180℃;
4、180℃通入迴流二甲苯，保持酯化1小時后，緩升溫到190±2℃;
5、保持2小時后，取樣測粘度(樹脂∶二甲苯＝1∶1重量比，25℃時格氏管測)，待粘度達3-3.5秒，即為樹脂反應終點。
實施例2原料名稱 規格 重量百分比豆油 精制 32.62甘油 100% 22.42硅油 100% 0.0004黃丹 98% 0.013苯甲酸 100% 3.970苯酐 99.2%以上 38.91偏苯三甲酸酐 100% 2.080實施例3原料名稱 規格 重量百分比豆油 精制 30.27甘油 100% 23.66
硅油 100% 0.0004黃丹 98% 0.013苯甲酸 100% 4.087苯酐 99.2%以上 39.84偏苯三甲酸酐 100% 2.143實施例4原料名稱 規格 重量百分比豆油 精制 33.92甘油 100% 22.42硅油 100% 0.0004黃丹 98% 0.013苯甲酸 100% 3.505苯酐 99.2%以上 38.87偏苯三甲酸酐 100% 1.285當油度控制到32.8-34.5%，醇超量為20.3-22.6%，酸值不大于15mgKOH/g，粘度為3-3.5秒(格氏管，25℃時測)時，可與異丁醇改性三聚氰胺甲醛樹脂的活性基團有一個最佳匹配。
三、制備酸性固化劑1、固化劑由異丁酯、乙二醇、對甲苯磺酸、吡啶來制備，其組成為異丁酯46-56%、乙二醇15-19%、對甲苯磺酸18-22%、吡啶8-10%;
2、將異丁酯和乙二醇溶劑(按配比)投到反應釜，升溫、攪拌;
3、溫度升到30℃時，(按配比)加入對甲苯磺酸，然后升溫到40±2℃，保溫酯化、溶解;
4、溶解完畢后，緩緩加入吡啶，控制溫度不超過60℃，攪拌30分鐘;
5、降溫，30℃時取樣測酸含量達到22-25%時，即為終點。
實施例5原料名稱 規格 重量百分比異丁酯 工業 52.24乙二醇 工業 17.71對甲苯磺酸 工業 20.60吡啶 分析純 9.45使用固化劑，可促使氨基醇酸烘漆的交聯固化，但是如果固化劑選擇不當，加入量不合適，就會使固化性差，硬度低或者固化快、硬度高，但漆膜發脆，另外還會使物件腐蝕，耐水性降低，不易儲存。當比重達0.96g/cm3，酸含量達22%時，效果最佳。
四、低溫快干氨基烘漆的配制配制氨基烘漆時加入醇酸樹脂、異丁醇改性三聚氰胺甲醛樹脂和固化劑，用稀釋劑調配而成，醇酸樹脂∶高反應性異丁醇改性三聚氰胺甲醛樹脂∶固化劑的重量比＝1∶3.8-4.2∶0.04-0.12，尤以1∶3.8-4.2∶0.08為最佳。
配制時，將顏料(或填料)與高反應性的醇酸樹脂混合并攪拌均勻研磨至規定的細度后，加入高反應性異丁醇改性三聚氰胺甲醛樹脂和固化劑，最后用二甲苯、丁醇混合液調整漆液粘度到55-65秒(涂4粘度杯，25℃時測)即成為具有低溫快干特性的氨基醇酸烘漆。
本發明的氨基醇酸烘漆采用了經過調整分子內部結構的高反應性醇酸樹脂和與之相適應的高反應性異丁醇改性三聚氰胺甲醛樹脂，并恰如其分地使用了固化劑，使該組合氨基醇酸烘漆在獲得較低能量的條件下，兩種高反應性樹脂中的大量不飽和鍵在固化劑的催化作用下，十分有效地參與交聯固化反應，表現出快干、節能和提高工效的特性。在GB1727-79規定的條件下，漆膜只需在100℃烘烤10分鐘之內完全干燥，光澤可達95%以上，硬度(雙擺儀)0.55以上，漆膜豐滿平滑，色澤鮮艷，光亮堅硬，具有良好的理化性能、裝飾性能和儲存穩定性。
色漆實施例實施例6 三菱白色原料名稱 規格 重量百分比高反應性醇酸樹脂 50% 61.94高反應性氨基樹脂 60% 16.30鈦白粉 R-930 19.50深鉻黃 合格 0.16碳黑 軟質 0.02氧化鐵紅 合格 0.02防桔皮劑 F400 0.22固化劑 22% 1.0稀釋劑 X-4 0.84實施例7 黑色原料名稱 規格 重量百分比高反應性醇酸樹脂 50% 76.8高反應性氨基樹脂 60% 18.3碳黑 Fw-200 2.7固化劑 22% 1.5稀釋劑 X-4 0.權利要求
1.一種用醇酸樹脂與氨基樹脂和固化劑制備的低溫快干氨基烘漆，將顏料(或填料)與醇酸樹脂混合并攪拌均勻，經研磨加入氨基樹脂和固化劑，最后用二甲苯、丁醇混合液調整漆液粘度到55-65秒(涂4粘度杯，25℃時測)，其特征是氨基樹脂在選用醇類改性三聚氰胺甲醛樹脂時，以異丁醇改性為最佳，醇酸樹脂異丁醇改性三聚氰胺甲醛樹脂固化劑的重量比=1∶3.8-4.2∶0.04-0.12，尤以1∶3.8-4.2∶0.08為最佳。
2.根據權利要求1所述的低溫快干氨基烘漆，其特征是異丁醇改性三聚氰胺甲醛樹脂的較佳值為容忍度3.5-6，粘度70-90秒，含固體58-62%。
3.根據權利要求1或2所述的低溫快干氨基烘漆，其特征是醇酸樹脂的油度為32.8-34.5%，醇超量為20.3-22.6%，酸值不大于15mgKOH/g，粘度為3-3.5秒(格氏管，25℃時測)。
4.根據權利要求1或2所述的低溫快干氨基烘漆，其特征是固化劑由異丁酯、乙二醇、對甲苯磺酸和吡啶來制備，其組成為(重量含量)異丁酯46-56%、乙二醇15-19%、對甲苯磺酸18-22%、吡啶8-10%。
5.根據權利要求4所述的低溫快干氨基烘漆，其特征是固化劑的最佳值為比重0.96g/cm3，酸含量22%。
6.根據權利要求4所述的低溫快干氨基烘漆，其特征是固化劑的制備步驟如下a.將異丁酯和乙二醇溶劑投到反應釜中，升溫、攪拌;b.溫度升到30℃時，加入對甲苯磺酸，然后升溫到40±2℃時，保溫酯化，溶解;c.溶解完畢后，緩緩加入吡啶，控制溫度不超過60℃，攪拌30分鐘;d.降溫，30℃時取樣測酸含量達22-25%時，即為終點。
全文摘要
一種用醇酸樹脂與氨基樹脂和固化劑制備的低溫快干氨基烘漆，其特征是氨基樹脂在用醇類改性三聚氰胺甲醛樹脂時，以異丁醇改性為最佳，醇酸樹脂∶異丁醇改性三聚氰胺甲醛樹脂∶固化劑的重量比＝1∶3.8—4.2∶0.04—0.12，尤以1∶3.8—4.2∶0.08為最佳。該漆在GB1727—79規定的條件下，漆膜只需在100℃烘烤10分鐘之內完全干燥，光澤可達95％以上，漆膜豐滿平滑，光亮堅硬，該產品具有良好的理化性能、裝飾性能和儲存穩定性。
文檔編號C09D167/00GK1091449SQ9310141
公開日1994年8月31日 申請日期1993年2月15日 優先權日1993年2月15日
發明者苗景溫 申請人:張家口市油漆廠