專利名稱：從竹葉中提取葉綠素銅鈉鹽的方法
技術領域：
本發明涉及天然色素提取工藝，特別是從竹葉中提取葉綠素色素的工藝。
我國是竹類植物資源最豐富的國家，我國竹類總面積占世界竹林總面積的1/5，而江西省的竹林占全國竹林總面積的18%。不但竹林面積大，并且竹子種類繁多，矮小的箬竹是其中之一。過去竹子只利用其枝干，而竹葉除了包粽子沒有什么用途。近來有人研究成功“從蠶砂中提取葉綠素制備葉綠色銅鈉鹽的工藝研究”(廣州食品工業科技，1991，1期，4～5頁)，但利用竹葉提取葉綠素在國內外均未見報導。
本發明的目的在于尋找一種以竹葉為原料提取葉綠素銅鈉鹽的工藝方法。
本發明的目的采用如下措施實現1、竹葉挑選將霉爛葉及雜物除去。
2、粗碎用粉碎機粉碎。
3、提取在已粉碎的原料中加入90%乙醇使原料浸沒，于50～60℃邊攪拌邊提取4～10小時，過濾得到乙醇液，濾渣再用乙醇提取1～3次，合并濾液。
4、濃縮將乙醇提取液置于真空濃縮器中，真空度600～700毫米汞柱，≤80℃，濃縮至含固形物20～40%的乙醇提取液。
5、一次分離在乙醇提取液中加入1～2倍乙醚和/或汽油，攪動后加入少量水，靜置分層，放出下層乙醇液(含葉黃素等)。上層為葉綠素液。
6、二次分離在葉綠素乙醚溶液中加入5～10%堿的乙醇溶液，加入量根據所測定的皂化值而定，攪拌30分鐘后靜置分層，上層含胡蘿卜素等，下層為葉綠素醇液，用乙醚(和/或汽油)洗滌3～4次。
7、置銅葉綠素液用酸中和至呈中性，加20%硫酸銅和/或氯化銅，用量為色素量的4～5倍，再用酸調PH到2～3，加熱至60～70℃，攪拌30～40分鐘。得到葉綠素銅沉淀，經過濾，沉淀用30～50%乙醇洗滌2～3次。
8、成鹽用乙醇溶解沉淀，再加入10%氫氧化鈉，調節PH至11，過濾，水洗2～3次，合并濾液。
9、干燥將濾液置于干燥器中，于60～80℃真空干燥1～3小時，干燥后粉碎得到粉狀葉綠素銅鈉鹽。
本發明一個特殊的工藝步驟是當需要制取高純度葉綠素銅鈉鹽時，在置銅操作后插入置鈣工序，在葉綠素銅液中加入10%，氫氧化鈣溶液，調PH至10～11，加熱至60～80℃，攪拌20～30分鐘，冷卻、過濾、沉淀用水洗4～5次，加1～5%鹽酸于沉淀中使PH至2～3，攪拌15～30分鐘，水洗2～3次，得純凈的葉綠素銅鈣鹽。
一次分離得到的醇液經蒸發縮濃得到葉黃素粗品，二次分離得到的醚液經蒸發縮濃得到胡蘿卜素粗品。
圖面說明附圖
為本發明的工藝流程圖。
本發明工藝流程的收得率為0.2～0.8%。利用200～300元/噸的竹葉經加工后產品價格為2000～3000元/噸，具有良好的經濟效益。
本發明的制品經江西省食品衛生監督檢驗所，江西省食品質量監督檢驗站檢驗，結果證明該產品符合國家有關標準。與從蠶砂中提取的葉綠素銅鈉鹽相比，氣味更佳，可廣泛用于食品著色及化妝品，醫藥上作活性劑和著色劑。
本工藝流程還可以得到兩個副產品，即葉黃素及胡蘿卜素，可進一步提高工藝過程的經濟效益。
現結合實施例及附圖進一步說明本發明。
實施例經粉碎的竹葉1000克，加入90%乙醇浸沒原料，于50～60℃邊攪拌邊提取8小時，過濾得到乙醇液，濾渣再經乙醇提取2次，三次濾液合并置于真空濃縮器中于70℃，600毫米汞柱下濃縮至含固形物占30%。在該乙醇提取液中加入1.5倍乙醚，攪動后加入100毫升水，靜置分層，放出下層含葉黃素的乙醇，在上層葉綠素乙醚溶液中加入含8%NaOH乙醇150毫升，攪拌30分鐘后靜置分層，上層為含胡蘿卜的醚液，放出下層葉綠素醇液，并用乙醚洗滌4次，以去除雜質，用酸中和葉綠素液至PH為7，加入40克硫酸銅，再用鹽酸調PH到2～3，加熱到60～70℃，攪拌30分鐘，加入10%氫氧化鈣溶液，調PH至11，加熱70℃，冷卻、過濾、沉淀用水洗5次，加3%鹽酸于沉淀中，用40%乙醇洗滌沉淀3次，在乙醇溶解沉淀后再加入10%氫氧化鈉，調節PH至11，過濾，水洗2～3次，合并濾液。將濾液置于干燥器中，加熱至60～80℃，真空干燥4小時，干燥后粉碎，得到粉狀葉綠素銅鈉鹽6克。收得率0.6%。
所得產品為外觀墨綠色粉末，性能易溶于水，理化指標干燥失重≤4.0%，硫酸灰分≤36%，總銅4.0～6.0%，游離銅≤0.025%，鉛≤0.0005%，砷≤0.0002%，PH范圍9.0～10.5。
本品經江西省食品衛生監督檢驗所、江西省食品質量監督檢驗站檢驗，符合國家標準。
權利要求
1.一種從竹葉中提取葉綠素銅鈉鹽的方法，本發明的特征在于用90%乙醇于50～60℃浸取粉碎的竹葉1～3次，浸取液經真空濃縮至固形物占20～40%，加入1～2倍的乙醚和/或汽油萃取，再向葉綠素乙醚溶液中加入含5～10%堿的乙醇液萃取，經酸中和后加入4～5倍于色素量的20%硫酸銅和/或氯化銅，加酸調PH到2～3，60～70℃下攪拌30～40分鐘，過濾、洗滌、沉淀，用乙醇溶解沉淀，加入10%氫氧化，調節PH至11，過濾、水洗，濾液經60～80℃真空脫水得塊狀物，再經破碎得到墨綠色粉狀葉綠素銅鈉鹽。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在置換銅后的葉綠素銅酸鹽乙醚溶液中加入10%氫氧化鈣溶液，調節PH至10～11，加熱至60～80℃攪拌20～30分鐘，冷卻，過濾，用水洗滌沉淀4～5次，再加1～5%鹽酸于沉淀中，調PH至2～3，攪拌15～30分鐘，水洗2～3次，以去除雜質，得到純葉綠素銅鈣鹽。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于用乙醚萃取后分離出的乙醇溶液中蒸發濃縮得到葉黃色粗品。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于經過二次分離得到的乙醚溶液，經蒸發濃縮得到胡蘿卜素粗品。
全文摘要
本發明涉及天然色素提取工藝。以竹葉為原料，經粉碎，90％乙醇50～60℃提取，真空濃縮，一次1～2倍乙醚萃取，再次5～10％乙醇堿液萃取，又經加20％硫酸銅，再加10％氫氧化鈣及加10％氫氧化鈉處理，再經真空干燥得到墨綠色食用色素。工藝回收率0.2～0.8％。該葉綠素色素可廣泛用食品、化妝品、醫藥上作著色劑。
文檔編號C09B61/00GK1063704SQ91111939
公開日1992年8月19日 申請日期1991年12月29日 優先權日1991年12月29日
發明者江慶中 申請人:江西省林業科學研究所