本發明涉及涂層,具體為一種改性環氧絕緣導熱涂層的制備方法。
背景技術:
1、大部分聚合物涂層是不導熱或者低導熱的,有些還是絕熱的,但是在一些需要散熱、熱傳導的場合中,要求涂層具有較好的導熱性能,因此,需要賦予涂層高熱導率,此外,在電子電器領域中需要的導熱涂層還應具有電絕緣性,即絕緣導熱涂層。
2、環氧樹脂具有優異的附著力、耐熱性、耐化學性、絕緣性等性能,廣泛應用在涂料、粘合劑、絕緣材料等領域中,由環氧樹脂制備得到的環氧涂料具有較好的絕緣性能,但是其導熱性能不佳,并且,由于環氧涂料固化后韌性差,易開裂、沖擊性能低,因此還需要對其進行增韌改性。氮化硼作為一種熱穩定性強、導熱性強、電絕緣性能優良的材料,廣泛應用于電子、涂料等領域中,但是其具有化學惰性,難分散,易團聚,因此需要對其進行改性,以增加其與有機物質的相容性。
3、如申請公布號為cn?111484626?a的專利公開了一種改性氮化硼接枝水性丙烯酸樹脂絕緣材料及其制法,該發明包括以下原料及組分:功能化納米氮化硼、甲基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸、苯乙烯、乳化劑、分散劑、成膜劑、消泡劑、引發劑,由此制備得到的丙烯酸樹脂涂層具有較好的導熱性能以及絕緣性能,但是并沒有提升絕緣材料的力學性能。
技術實現思路
1、本發明的目的在于克服上述現有技術的不足之處而提供一種改性環氧絕緣導熱涂層的制備方法,其具有較好的導熱性能、阻燃性能、電絕緣性能以及力學性能。
2、為實現上述目的,本發明所采取的技術方案為:一種改性環氧絕緣導熱涂層的制備方法,所述制備方法為:
3、步驟(1)、三聚o,o-2-羥基丙撐磷腈的制備
4、在氮氣條件下,將六氯環三磷腈、n,n-二甲基苯胺加入至二甲苯溶劑中,攪拌溶解后,于30-40℃,向其中加入丙三醇,升溫至90-100℃,保溫反應12-18h,反應結束后,降至室溫,抽濾,濾液減壓蒸餾,去離子水洗滌,干燥,得到三聚o,o-2-羥基丙撐磷腈。
5、步驟(2)、磷腈基超支化聚酯多元醇的制備
6、在氮氣條件下,將三聚o,o-2-羥基丙撐磷腈、對甲苯磺酸加入至二甲苯溶劑中,攪拌分散,于130-140℃,向其中加入2,2-雙羥甲基丙酸,攪拌反應2-5h,反應結束后,旋蒸,向其中加入丙酮,用10%的碳酸氫鈉水溶液洗滌,干燥,旋蒸,得到磷腈基超支化聚酯多元醇。
7、步驟(3)、異氰酸酯化氮化硼的制備
8、在氮氣條件下,將羥基化氮化硼加入至n,n-二甲基甲酰胺溶劑中,超聲分散20-40min,再向其中加入甲苯二異氰酸酯、二月桂酸二丁基錫,于35-45℃,攪拌反應5-12h,反應結束后,丙酮沉淀,離心,去離子水洗滌,干燥,得到異氰酸酯化氮化硼。
9、步驟(4)、磷腈基超支化氮化硼的制備
10、將磷腈基超支化聚酯多元醇、異氰酸酯化氮化硼、二月桂酸二丁基錫加入至n,n-二甲基甲酰胺溶劑中,攪拌分散,于55-65℃,反應4-8h,反應結束后,旋蒸,去離子水洗滌,干燥,得到磷腈基超支化氮化硼。
11、步驟(5)、改性環氧絕緣導熱涂層的制備
12、將環氧樹脂、磷腈基超支化氮化硼加入至燒瓶中,于55-65℃,攪拌混合40-60min,再向其中加入固化劑、流平劑、消泡劑攪拌混合2-5min,再向其中加入去離子水,攪拌2-5min,用線棒將其涂敷在用砂紙打磨的馬口鐵上,于室溫下,養護7天,得到改性環氧絕緣導熱涂層。
13、進一步優選的,所述步驟(1)中,六氯環三磷腈、n,n-二甲基苯胺、丙三醇的用量比為10g:(20-25)g:(8-12)g。
14、進一步優選的,所述步驟(2)中,三聚o,o-2-羥基丙撐磷腈、對甲苯磺酸、2,2-雙羥甲基丙酸的用量比為10g:(0.05-0.1)g:(5-8)g。
15、進一步優選的,所述步驟(3)中,羥基化氮化硼、甲苯二異氰酸酯的用量比為10g:(80-150)g。
16、進一步優選的,所述步驟(4)中,磷腈基超支化聚酯多元醇、異氰酸酯化氮化硼的用量比為10g:(8-15)g。
17、進一步優選的,所述步驟(5)中,環氧樹脂、磷腈基超支化氮化硼、固化劑、流平劑、消泡劑的用量比為10g:(0.1-1)g:(10-12)g:(0.2-0.5)g:(0.1-0.3)g。
18、進一步優選的,所述步驟(5)中,固化劑為三乙烯四胺固化劑;流平劑為流平劑xys-5313;消泡劑為消泡劑b-458。
19、本發明的反應機理:本發明以六氯環三磷腈、丙三醇為原料,制備得到三聚o,o-2-羥基丙撐磷腈,以其作為核單體,2,2-雙羥甲基丙酸為ab2型單體,在對甲苯磺酸的催化下,得到磷腈基超支化聚酯多元醇,利用其與異氰酸酯化氮化硼在二月桂酸二丁基錫催化反應下,得到磷腈基超支化氮化硼,最后將其與固化劑、流平劑、消泡劑等加入至環氧樹脂,攪拌混合,固化,得到改性環氧絕緣導熱涂層。
20、相比于現有技術,本發明的有益效果為:
21、本發明制備得到一種磷腈基超支化氮化硼,因其具有磷、氮、硼這類阻燃元素,因此將其作為添加劑加入至環氧樹脂涂料中,能夠增加環氧樹脂的阻燃性能。并且,由于磷腈基超支化氮化硼結構中含有較多的支鏈結構,將其加入至環氧涂料中,當受到外力時,能夠分散涂層受到的外界能量,有效防止裂紋的產生,并且其中含有的氮化硼粒子,可作為應力集中點,進一步吸收外界能量,提升涂料的力學性能。氮化硼作為無機粒子,本身易團聚,本發明將其有機化,增加其與有機物質的相容性,能夠在有機物質中分散均勻,更好的發揮其導熱性能以及電絕緣性能。
1.一種改性環氧絕緣導熱涂層的制備方法,其特征在于,所述制備方法為:
2.根據權利要求1所述的改性環氧絕緣導熱涂層的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,六氯環三磷腈、n,n-二甲基苯胺、丙三醇的用量比為10g:(20-25)g:(8-12)g。
3.根據權利要求1所述的改性環氧絕緣導熱涂層的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,三聚o,o-2-羥基丙撐磷腈、對甲苯磺酸、2,2-雙羥甲基丙酸的用量比為10g:(0.05-0.1)g:(5-8)g。
4.根據權利要求1所述的改性環氧絕緣導熱涂層的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中,羥基化氮化硼、甲苯二異氰酸酯的用量比為10g:(80-150)g。
5.根據權利要求1所述的改性環氧絕緣導熱涂層的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)中,磷腈基超支化聚酯多元醇、異氰酸酯化氮化硼的用量比為10g:(8-15)g。
6.根據權利要求1所述的改性環氧絕緣導熱涂層的制備方法,其特征在于,所述步驟(5)中,環氧樹脂、磷腈基超支化氮化硼、固化劑、流平劑、消泡劑的用量比為10g:(0.1-1)g:(10-12)g:(0.2-0.5)g:(0.1-0.3)g。
7.根據權利要求1所述的改性環氧絕緣導熱涂層的制備方法,其特征在于,所述步驟(5)中,固化劑為三乙烯四胺固化劑;流平劑為流平劑xys-5313;消泡劑為消泡劑b-458。