本發明涉及導電膠粘劑領域，具體涉及一種石英晶振用鍍鎳碳纖維/石墨烯填充的導電膠粘劑的制備方法。
背景技術：
隨著電子工業的日益發展，傳統的錫/鉛焊料己經逐漸被淘汰，取而代之的是低耗能、環境友好、操作工藝簡單的新型導電膠黏劑。導電膠作為一種電子互聯材料，越來越多的應用于表面封裝和芯片互連方面。導電膠具有固化溫度低、工藝簡單、利于環保等優點。然而導電膠在實際應用中也存在很多缺點，體積電阻率低和成本高成為制約其應用的一個重大方面，因此高導電性導電膠的制備及低成本化的研究正越來越成為人們研究的重點。
技術實現要素：
本發明主要解決的技術問題是提供一種石英晶振用鍍鎳碳纖維/石墨烯填充的導電膠粘劑的制備方法，依照該工藝制備的膠粘劑具有良好的導電性能和力學性能。
本發明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現：
一種石英晶振用鍍鎳碳纖維/石墨烯填充的導電膠粘劑的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行：
a.導電填料的偶聯改性處理：
向0.5-1重量份硅烷偶聯劑kh560中1:5-10加入醇水溶液，用醋酸調ph為4-5，磁力攪拌1-2h，加入2-4重量份導電填料鍍鎳碳纖維、2-4重量份鍍鎳石墨粉，恒溫40-50℃水浴加熱20-30min，過濾、80-90℃干燥完全；
b.向3-6重量份氧化石墨中加入蒸餾水，配成氧化石墨水溶液，攪拌下加入1-2重量份葡萄糖，將所得混合溶液置于180-190℃烘箱中反應5-6h，冷卻至室溫，用蒸餾水洗滌3-5次，冷凍干燥，得高導電石墨烯；
c.向4-7重量份鍍銀銅粉中1:15-20加入乙醇，超聲震蕩20-30min，加入0.1-0.2重量份偶聯劑kh550、2-4重量份納米二氧化硅，超聲震蕩1-2h，離心、乙醇洗滌3-5次，放入90-100℃真空干燥箱中處理1-2h；
d.導電膠的制備：
將50-60重量份雙酚a型環氧樹脂e51、30-40重量份固化劑甲基四氫鄰苯二甲酸酐混合，超聲攪拌20-30min，加入0.5-1重量份硅烷偶聯劑kh550及a、b、c中所得物料，繼續超聲攪拌1-2h，升溫至160-190℃固化1-2h，得到導電膠粘劑。
其中，步驟a中所述醇水溶液為蒸餾水和乙醇以體積比1:9-10混合，醋酸濃度為6-8%。步驟b中所述氧化石墨水溶液濃度為1-2mg/ml。
本發明的反應機理及有益效果如下：
用硅烷偶聯劑kh560對導電填料鍍鎳碳纖維、鍍鎳石墨粉進行改性處理，偶聯改性后，鎳鍍層表面平整，增加了表面極性基團羥基，表面涂覆的kh560膜層完整，改善了導電填料與基體的浸潤性；用偶聯劑kh550對導電填料鍍銀銅粉進行處理，提高了粉體填料的分散性，減少了團聚現象，所得導電膠的導電性能好；通過添加納米二氧化硅，可提高其導電性能。
具體實施方式
為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。
實施例
一種石英晶振用鍍鎳碳纖維/石墨烯填充的導電膠粘劑的制備方法，其特征在于，按以下步驟進行：
a.導電填料的偶聯改性處理：
向0.5kg硅烷偶聯劑kh560中1:10加入醇水溶液，用醋酸調ph為4-5，磁力攪拌1h，加入2kg導電填料鍍鎳碳纖維、2kg鍍鎳石墨粉，恒溫40-50℃水浴加熱30min，過濾、80-90℃干燥完全；
b.向3kg氧化石墨中加入蒸餾水，配成氧化石墨水溶液，攪拌下加入1kg葡萄糖，將所得混合溶液置于180-190℃烘箱中反應5-6h，冷卻至室溫，用蒸餾水洗滌5次，冷凍干燥，得高導電石墨烯；
c.向4kg鍍銀銅粉中1:15加入乙醇，超聲震蕩25min，加入0.1kg偶聯劑kh550、2kg納米二氧化硅，超聲震蕩1h，離心、乙醇洗滌3次，放入90-100℃真空干燥箱中處理1h；
d.導電膠的制備：
將60kg雙酚a型環氧樹脂e51、40kg固化劑甲基四氫鄰苯二甲酸酐混合，超聲攪拌30min，加入1kg硅烷偶聯劑kh550及a、b、c中所得物料，繼續超聲攪拌2h，升溫至160-190℃固化1h，得到導電膠粘劑。
其中，步驟a中所述醇水溶液為蒸餾水和乙醇以體積比1:10混合，醋酸濃度為6%。步驟b中所述氧化石墨水溶液濃度為1.5mg/ml。