吡唑?3?甲酸鉛聚合物的制備、結構及其熒光性質的制作方法

本發明屬于配合物制備技術領域，特別涉及一種鉛配位聚合物的結構、制備方法及其熒光性質。

背景技術：

在醫藥應用上,吡唑類化合物表現出高效、低毒和結構多樣性。因此，吡唑類藥物具有廣闊的研究和開發前景。結構多樣的吡唑羧酸類有機配體能夠和許多金屬離子反應形成結構各異且具有特殊性質的配位聚合物。由于羧基含有兩個能與金屬離子配位的氧原子，配位方式多種多樣，含氮的羧酸類配體的配位模式更加多種多樣，所以羧酸類有機配體成為人們常用的一種配體。由于含有某些金屬的配合物具有特別的性質，比如含鉛配合物具有熒光性、含鎳和鐵配合物有磁學性質。因此，人們采用含氮羧酸類配體和金屬離子配位合成具有應用價值或潛在價值的配位聚合物。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種鉛聚合物的結構、制備方法及其熒光性質。

本發明的思路：吡唑-3-甲酸為配體與硝酸鉛通過水熱法獲得鉛配位聚合物。

吡唑-3-甲酸鉛配位聚合物的結構見附圖1。該配合物屬于單斜晶系，空間群為p21/c，基本結構單元中包含四個鉛離子，八個吡唑-3-甲酸陰離子。pb(ii)離子是七配位的，pb1分別與來自四個不同的吡唑-3-甲酸陰離子中的氧原子o3、o4、o6、o7、o7a和氮原子n6、n8配位。pb2分別與來自四個不同的吡唑-3-甲酸陰離子中的氧原子o2、o3、o1a、o2a、o5a和氮原子n2、n4配位。pb-o鍵長是pb-n鍵長是

該鉛配位聚合物的制備方法為：

(1)稱量0.1～0.5毫摩爾吡唑-3-甲酸溶解于5～10毫升蒸餾水中，將溶液移入容積為25毫升的密封反應釜中；

(2)稱量0.1～0.5毫摩爾氫氧化鉀，并加入步驟(1)中；

(3)稱量0.1～0.5毫摩爾硝酸鉛溶于5～10毫升的蒸餾水中，將溶液加入到步驟(1)中；

(4)將反應釜密封，在90℃下恒溫3天，然后緩慢冷卻至室溫，過濾，得到無色針狀晶體，即為鉛配位聚合物。

本發明具有工藝簡單、成本低廉、重復性好等優點，成功的合成了鉛配位聚合物，為合成過渡金屬的配合物提供了一定的依據。

在室溫下測試了配體和配合物的固體熒光的發射光譜，如附圖2所示。結果表明，配體和配合物都具有熒光性，配合物最大發射波長為337nm(激發波長為300nm)，相比于配體py-3-ca的307nm(激發波長為212nm)發生了30nm的紅移，說明配合物具有較好的熒光性質。

附圖說明

圖1是本發明的鉛配合物的分子結構圖。

圖2是配合物與配體的熒光圖。

具體實施方式

實施例：

(1)稱量0.2毫摩爾(0.0224g)吡唑-3-甲酸溶解于5毫升蒸餾水中，將溶液移入容積為25毫升的密封反應釜中；

(2)稱量0.2毫摩爾氫氧化鉀(0.0112g)，并加入步驟(1)中；

(3)稱量0.2毫摩爾硝酸鉛(0.0662g)溶于5毫升的蒸餾水中，將溶液加入到步驟(1)中；

(4)將反應釜密封，在90℃下恒溫3天，然后緩慢冷卻至室溫，過濾，得到無色針狀晶體，即為鉛配位聚合物。

該配合物基本結構單元中包含四個鉛離子，八個吡唑-3-甲酸陰離子。pb(ii)離子是七配位的，pb1分別與來自四個不同的吡唑-3-甲酸陰離子中的氧原子o3、o4、o6、o7、o7a和氮原子n6、n8配位。pb2分別與來自四個不同的吡唑-3-甲酸陰離子中的氧原子o2、o3、o1a、o2a、o5a和氮原子n2、n4配位。pb-o鍵長是pb-n鍵長是

技術特征：

技術總結
本發明公開了一種鉛聚合物的制備、結構及其熒光性質。該鉛聚合物屬于單斜晶系，空間群為P21/C，基本結構單元包含四個鉛離子，八個吡唑?3?甲酸陰離子。Pb(II)離子都是七配位的。在室溫下測試了配體和配合物的固體熒光的發射光譜。結果表明，配體和配合物都具有熒光性，配合物最大發射波長為337nm(激發波長為300nm)，相比于配體Py?3?CA的307nm(激發波長為212nm)發生了30nm的紅移，說明配合物具有較好的熒光性質。本發明利用吡唑?3?甲酸為配體與硝酸鉛通過水熱法獲得鉛的配位聚合物，具有工藝簡單、成本低廉、重復性好等優點，為合成和研究過渡金屬配合物提供了一定的依據。

技術研發人員：張秀清;李家星;楊洪利;勞思思
受保護的技術使用者：桂林理工大學
技術研發日：2017.04.24
技術公布日：2017.07.21