一種桑椹紅色素粉的制備方法與流程

本發明涉及一種色素的制備方法，具體涉及一種桑椹紅色素粉的制備方法，屬于果蔬深加工
技術領域：
。
背景技術：
：桑椹紅色素是一類存在于桑椹中的花青素類色素，在自然狀態下以花色苷的形式存在。花色苷具有清除自由基、益氣養血等功效。已報道的桑椹紅色素提取方法主要有溶劑提取法、萃取法、樹脂提純法等。吳敏等(“桑椹干果中紅色素的提取工藝研究”，中國食品添加劑，2008，4:64-68)報道將桑椹干果通過破碎、浸提、離心，得到桑椹色素提取液，確定最佳提取工藝條件為：原料粒度30目，料液比1∶20，提取溶劑0.33％hcl–60％乙醇，提取時間30min，提取溫度50℃，得到色素浸膏色價達6.9，該提取法操作簡單，但得到的桑椹紅色素的效率低且不能得到粉末產品。王芳(“桑椹色素提取工藝研究”，碩士論文，2013)運用雙水相萃取桑椹色素；中國專利cn201410649922.5公開了“一種利用桑椹渣制備桑椹色素的方法”，此方法提取得到的產品雜質少，但是操作較為復雜，不適應工業化生產。陳美紅等用nka型大孔樹脂分離純化桑椹紅色素，得到桑椹紅色素粉末，色價是未純化處理的47倍，但是操作時間長，成本高，不適合用于工業生產。目前提取桑椹紅色素多為用溶劑提取獲得的浸膏態，粉末狀的桑椹色素產品多為烘干后直接粉碎，或者經過真空冷凍干燥后粉碎制得，桑椹色素浸膏使用上受到限制，烘干粉活性成分喪失嚴重，真空冷凍干燥成本昂貴。噴霧干燥技術制取色素粉在藍莓、草莓等漿果中已有報道，但由于桑椹中糖分含量顯著高于藍莓、草莓等，而糖在高溫狀態下它們的玻璃態轉化溫度(tg)為51℃，噴霧干燥過程中的瞬間溫度(200℃)遠超過其轉化溫度，使糖分的粘性增加，同時因其熱塑性和吸濕性而出現結塊，所以含糖量高的物質很難通過噴霧干燥技術實現干燥。因此，桑椹色素的加工工藝條件成為制備桑椹色素的瓶頸技術。技術實現要素：解決的技術問題：針對現有技術的上述不足，本發明提供了一種桑椹紅色素粉的制備方法，通過超聲波輔助提取色素和改進噴霧干燥的方法，提高桑椹紅色素的提取率和活性，并降低成本。技術方案，本發明提供的一種桑椹紅色素粉的制備方法，包括以下制備步驟：(1)將新鮮桑椹研磨成勻漿與提取劑按1:8-10的質量比混勻，置室溫環境下，通過超聲波輔助浸提60-65min，過濾、取濾液；所述提取劑為0.1％hcl與60％乙醇的混合物；(2)調節步驟(1)所得濾液的酒精濃度為50-55％，于4℃冰箱靜置12-14h，對靜置后的濾液進行離心10min，取上清液，重復離心過程2-3次，制得桑椹紅色素提取液，控制提取液中多糖濃度在90-100μg/ml范圍內；(3)將步驟(2)所得提取液加入噴霧干燥機噴霧干燥20-30min得到桑椹紅色素粉，取噴霧干燥后的粉末，密封干燥處保存。所述超聲功率為398-405w；所述0.1％hcl與60％乙醇的體積比為1:99；所述離心轉速為8000-8500r/min。所述噴霧干燥機進風口溫度為92-95℃，出風口溫度為65-68℃，進樣速度為335-340ml/min。有益效果：(1)本發明桑椹紅色素粉產出率高，桑椹色素的提取率為92％，經噴霧干燥最終色素粉末得率3.75％以上，粉末細膩，無粘連，狀態良好；(2)本發明桑椹紅色素粉末的色價為20-22，大大高于現有技術制備的桑椹浸膏的色價6.9-12，色素性能穩定，ph為2.5-8.5；(3)本發明桑椹紅色素粉成品為粉末狀，易于保存與運輸。附圖說明圖1為不同ph對色素穩定性的影響曲線圖；圖2不同金屬離子對色素穩定性的影響曲線圖。具體實施方式下面通過實施例的方式進一步說明本發明，但本發明的保護范圍并不因此局限于下述實施例，而是由本發明的說明書和權利要求書限定。實施例1(1)桑椹色素的提取：將桑椹研磨成勻漿與提取劑按1:8-10的質量比混勻，于25℃室溫環境下，超聲輔助浸提(超聲功率398-405w，超聲時間60-65min)、過濾，取濾液。(2)樣液制備：調節濾液酒精濃度為50％，于4℃冰箱靜置12-14h，對靜置后的濾液進行離心10min，離心條件為8000r/min，取上清。可重復此過程2-3次，制得樣品溶液，并使樣品溶液中多糖的濃度保持在90-100μg/ml。(3)噴霧干燥：保持噴霧干燥機工作狀態為進風口溫度92℃，出風口溫度65℃，進樣速度335ml/min，加入樣品溶液。(4)成品收集：用毛刷輕輕擦取干燥瓶內的粉末，密封干燥處保存。綜上所述，本發明的制備工藝流程：桑椹鮮果勻漿-超聲波輔助提取-離心分離-控制多糖含量-噴霧干燥-樣品收集。桑椹色素提取工藝的研究顯示：料液比、超聲時間、超聲功率對桑椹色素提取率的影響最為顯著。利用design-expert8進行響應面分析確定最優工藝，根據響應面分析確定了最佳提取工藝為：料液比1:8，超聲功率398w，超聲時間60min。驗證試驗中制備的樣液花青素含量為0.176mg/ml，符合響應面分析的預測值，重復性好。步驟(2)樣液的制備，是噴霧干燥制取桑椹色素粉末的關鍵步驟，若樣液中總多糖含量不能被有效的降低，則進行噴霧干燥時桑椹色素不能形成良好的粉末狀態，而是粘貼于干燥瓶和冷卻塔壁，無法獲得。影響噴霧干燥制備桑椹紅色素粉末的重要因素在于樣液中多糖含量，結果如表1：表1多糖含量對噴霧干燥效果的影響多糖濃度μg/ml80100120140產物狀態紫紅色粉末紫黑色粉末紫黑色粗顆粒紫黑色膠著物獲取程度易易較難難本發明制備的桑椹紅色素粉末復水性好，復溶于水后性質穩定。研究了不同ph、不同金屬離子在不同時間條件下對桑椹紅色素的穩定性。結果表明，本方法制備的桑椹紅色素粉末復溶于水后，在4℃恒溫、無光照條件下，在96小時內，吸光值維持動態平衡；在ph2.5、ph4.5、ph8.5條件下，色素吸光值穩定性好(如圖1)；在ph10.5條件下，色素結構破壞，吸光值迅速下降(如圖1)。金屬離子na+、k+、ca2+隨處理時間的延長對色素的穩定性影響較小，三種金屬離子對桑椹色素穩定性依次為：ca2+＞na+＞k+(如圖2)。當前第1頁12