本發明屬于有機化學技術領域。特別涉及一種淺色聚合松香的制備方法。
背景技術:
聚合松香是松香改性品種之一,是重要的化工原料。聚合松香具有軟化點高、色澤淺、不易結晶、有優良的抗氧性、與成膜劑有良好的混溶性、在有機溶劑中有更高的黏度等優點,因而廣泛應用于涂料、油漆、油墨、造紙等行業。
聚合松香淺色化技術研究([d]李艷琳,2004-廣西大學:應用化學)以松香為原料,對松香聚合工藝條件進行了應用性的改進,特別是對淺色化技術進行了研究開發。該文考察了催化劑、溶劑、反應溫度和時間、添加劑、沉降分離、水洗工藝等條件對松香聚合反應轉化率和產品質量技術指標的影響,探討了混合催化劑、調控反應溫度和澄清分離溫度等對產品色澤的影響,確定了適宜的工藝條件參數。重點攻關了改善聚合松香產品色澤的方法,結果表明,7種化學品對改善產品的色澤均有一定的作用,抗氧劑a、抗氧劑g兩種添加劑是有效的淺色抗氧劑,加入量僅為松香質量的1~2‰,色澤改善效果十分顯著.研究得出的優化工藝參數是:采用甲苯為溶劑,以濃硫酸和aa1混合作為催化劑,反應溫度為35℃,反應時間4h,在沉降分離階段將脂液溫度降低到10~15℃進行冷置沉降,并在蒸餾階段加入1~2‰的抗氧劑a或抗氧劑g作為改善產品色澤的添加劑。其小試制備的聚合松香質量技術指標達到:軟化點136~145℃,加納色號為6~7#(松香色級為特級~一級),二聚體含量也從傳統硫酸法的25~35%提高到50~65%左右;酸值高,能達到140~150mgkoh/g甚至更高,產率為80~88%.熱水溶物、乙醇不溶物等質量技術指標也都檢測合格.產品優于國家林業部標準zbb72998-89的質量要求。該方法研究的聚合松香淺色化技術工藝復雜,使用試劑多,成本高,不具備工業化生產前景。
隨著社會經濟的不斷發展,市場對聚合松香的質量要求也不斷提高,聚合松香的色澤就是其中重要的要求之一。現在傳統制備淺色聚合松香不能達到應用要求,需要淺色聚合松香滿足市場需求。
技術實現要素:
本發明的目的在于提供一種淺色聚合松香的制備方法,這種方法制備的淺色聚合松香顏色白。
為了實現上述目的,本發明采用的技術方案如下:
一種淺色聚合松香制備方法,包括以下步驟:將聚合松香和松節油加入到反應釜中,加入催化劑,植物油,隔絕氧氣后通入氫氣,氫氣壓力為5-35兆帕,升溫至80-300度,反應1-10小時,加壓除去溶劑得到淺色聚合松香。
作為技術方案的進一步改進,以上所述的催化劑為鈀碳、鈀三氧化鋁、合金鎳中的一種。
作為技術方案的進一步改進,以上所述的聚合松香、松節油、植物油和催化劑的質量比1:1~5:0.05~0.3:0.01~0.1。
作為技術方案的進一步改進,以上所述的聚合松香、松節油、植物油和催化劑的質量比1:3:0.1:0.03。
作為技術方案的進一步改進,以上所述的淺色聚合松香質量技術指標達到:熱穩定性高,在200℃條件下存放3天,顏色無變化;加納色號小于3號;與天然橡膠、丁苯橡膠相容性好;軟化點大于120,酸值130-150。
作為技術方案的進一步改進,以上所述的植物油選自花生油、大豆油、亞麻油、蓖麻油、菜子油中的一種或兩種以上的混合。
由于采用上述方案,本發明與現有技術相比,具有如下有益效果:
1.本發明采用一步法就可以制備得到淺色聚合松香,與現有技術相比,工藝設備簡單,工藝參數容易控制,需要使用的試劑少,成本與現有技術相比能節約30%。
2.本發明制備得到淺色聚合松香顏色比已有技術生產的顏色更淺,其顏色加納色小于3號;熱穩定性高,在200℃條件下存放3天,顏色無變化;抗氧化性更好;與天然橡膠、丁苯橡膠相容性好;軟化點大于120,酸值130-150。
具體實施方式
下面通過實施例的方式進一步說明本發明,并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之中。
實施例1(聚合松香、松節油、植物油和催化劑的質量比1:1:0.05:0.01)
在2升的反應瓶中加200克聚合松香,200克松節油,植物油(花生油)10克,鈀碳2克,室溫攪拌,然后氮氣置換3次,通氫氣5兆帕,慢慢升溫至80度反應1小時。反應完全除去溶劑得到淺色聚合松香。
實施例2(聚合松香、松節油、植物油和催化劑的質量比1:2:0.1:0.03)
在2升的反應瓶中加200克聚合松香,400克松節油,植物油(大豆油)20克,鈀三氧化二鋁6克,室溫攪拌,然后氮氣置換3次,通氫氣10兆帕,慢慢升溫至150度反應3小時。反應完全除去溶劑得到淺色聚合松香。
實施例3(聚合松香、松節油、植物油和催化劑的質量比1:3:0.15:0.05)
在2升的反應瓶中加200克聚合松香,600克松節油,植物油(亞麻油)30克,合金鎳10克,室溫攪拌,然后氮氣置換3次,通氫氣15兆帕,慢慢升溫至200度反應5小時。反應完全除去溶劑得到淺色聚合松香。
實施例4(聚合松香、松節油、植物油和催化劑的質量比1:4:0.2:0.07)
在2升的反應瓶中加200克聚合松香,800克松節油,植物油(蓖麻油)40克,鈀碳14克,室溫攪拌,然后氮氣置換3次,通氫氣20兆帕,慢慢升溫至250度反應8小時。反應完全除去溶劑得到淺色聚合松香。
實施例5(聚合松香、松節油、植物油和催化劑的質量比1:5:0.3:0.1)
在2升的反應瓶中加200克聚合松香,1000克松節油,植物油(菜子油)60克,鈀三氧化鋁20克,室溫攪拌,然后氮氣置換3次,通氫氣30兆帕,慢慢升溫至300度反應10小時。反應完全除去溶劑得到淺色聚合松香。
實施例6(聚合松香、松節油、植物油和催化劑的質量比1:3:0.1:0.03)
在2升的反應瓶中加200克聚合松香,600克松節油,植物油(菜子油)20克,鈀合金鎳6克,室溫攪拌,然后氮氣置換3次,通氫氣20兆帕,慢慢升溫至200度反應5小時。反應完全除去溶劑得到淺色聚合松香。
進一步的,對以上實施制備得到的淺色聚合松香進行平行實驗設計的質量檢驗,得到結果如下:熱穩定性高,在200℃條件下存放3天,顏色無變化;加納色號小于3號;與天然橡膠、丁苯橡膠相容性好;軟化點大于120,酸值130-150。