一種稀土摻雜GaN材料的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種稀土摻雜GaN材料的制備方法，它涉及稀土(RE)摻雜GaN【技術領域】。整個稀土摻雜GaN材料的制備過程可簡述為以下三個步驟：首先采用磁力攪拌油浴加熱，然后高溫煅燒制備GaN摻雜Er3+的前驅體材，最后高溫氨化前驅體材制備GaN：Er3+納米顆粒。本發明所制備的稀土摻雜GaN發光材料具有純度高、亮度高、壽命長、單色性好、溫度猝滅效應低等優點。
【專利說明】一種稀土摻雜GaN材料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及的是稀土（RE)摻雜GaN【技術領域】，具體涉及一種稀土摻雜GaN材料的 制備方法。
【背景技術】
[0002] 近年來，稀土（RE)摻雜GaN引起了人們的極大關注，理論研宄表明，半導體材料的 帶隙越寬，溫度猝滅效應越低，從這個方面考慮，GaN非常適合作為稀土發光的基質材料。三 價稀土離子RE 3+占據GaN晶格中Ga的位置，形成替位摻雜，可增加4f層內躍迂幾率，這對 提高發光效率非常有利。因此，GaN成為RE 3+摻雜發光的理想基質材料之一。稀土摻雜GaN 發光材料具有亮度高、壽命長、單色性好、溫度猝滅效應低等優點。由于量子限域效應，材料 納米化后可呈現新奇的物理化學性質，特別是具有強烈的發射特性。GaN納米材料是被研宄 的最多的材料之一，如摻入稀土，將不但可以得到GaN半導體納米顆粒的性質，系統還將呈 現稀土元素的性質，且稀土摻雜GaN材料克服了氧化物基稀土發光材料不能與現代半導體 工業集成的特點。目前已有一些研宄組報道了 GaN摻雜稀土材料的制備及其光發射特性。 如U. Hommerich小組采用MOMBE法制備了原位摻Er的GaN薄膜，并且成功制備了 1550nm 的發光二極管（LED)。國內潘孝軍研宄組成功制備了稀土 Tb3+離子摻雜GaN材料，由于稀 土 Tb3+離子的本征發光在550nm左右，與國際色彩委員會（CIE)的綠色標準一致，故Tb3+摻 雜半導體材料也受到人們的關注。在稀土摻雜GaN的研宄中，稀土元素鉺Er的Er 3+離子的 本征發光在620nm左右發玫瑰紅色的光，這使得Er3+離子在玻璃摻雜里應用較多，同時Er 在1540nm的紅外發光對應石英光纖能量損失最小的窗口，這使得Er摻雜在光纖通信諸多 領域研宄持續升溫。由于缺乏合適的襯底，GaN薄膜材料通常存在大量的缺陷，為進一步克 服發光性能帶來的困難，實現高效可靠的光發射，特別是符合CIE標準的、價廉且可在柔性 襯底制作器件并可供日常使用的光發射材料仍然是個巨大的挑戰。
[0003] 現有的納米GaN材料及其摻雜材料的制備方法主要有溶膠凝膠法、化學氣相沉積 法和無機熱熔法，這些方法均較為復雜且耗時。
【發明內容】
[0004] 針對現有技術上存在的不足，本發明目的是在于提供一種稀土摻雜GaN材料的制 備方法，該方法所制備的稀土摻雜GaN發光材料具有純度高、亮度高、壽命長、單色性好、溫 度猝滅效應低等優點。
[0005] 為了實現上述目的，本發明是通過如下的技術方案來實現：一種稀土摻雜GaN材 料，以Ga203和Er 203為原材料，利用三步氨還原法制備GaN :Er 3+納米顆粒；反應原材料如 下：按目標產物鎵元素Er、稀土元素Ga的原子數目配比為x : y分別為2%、4%、6.25%的 摩爾比計算制備三組樣品所需原料量；Ga203:純度為99. 99% ;Er 203:純度為99. 99% ;HN0 3: 純度為99. 99%。
[0006] 一種稀土摻雜GaN材料的制備方法，其制備步驟為：
[0007] 1、按目標產物的摩爾比計算出所需原料量：鎵元素Er、稀土元素Ga的原子數目配 比為x : y分別為2%、4%、6.25%，其中0.1%彡7彡8%。
[0008] 2、清洗：超聲波清洗，30-60min，去離子水清洗；烘干，60min左右，溫度120°C。
[0009] 3、稱量：稱量采用高靈敏度電子分析天平，稱重前儀器歸零，取藥品時宜少不宜 多。
[0010] 4、混合
[0011] (l)Ga203和Er 203加入濃硝酸混合后放入磁力攪拌器油浴加熱到120°C，保持 60min，磁力攪拌蒸干，得到含有結晶水的硝酸鹽。
[0012] (2)將得到的硝酸鹽放到石英管式爐中煅燒，從室溫迅速加熱到70°C，用時7min ; 從70°C升溫到200°C，用時130min ;從200°C迅速升溫到500°C，用時30min ;在500°C煅燒 240min后，冷卻至室溫，大部分硝酸鹽轉化為氨化前的前驅體材料-含鉺、鎵的氧化物。
[0013] 注：此過程石英管兩端通空氣。
[0014] (3)將得到的氧化物放入瑪瑙研缽中研磨lh。
[0015] 5、氨化
[0016] 將上述產物放入管式石英爐中按照如下過程設置程序進行氨化。
【權利要求】
1. 一種稀土摻雜GaN材料，其特征在于，一種稀土摻雜GaN材料，以Ga203和Er203為原 材料，利用三步氨還原法制備GaN:Er3+納米顆粒；反應原材料如下：按目標產物鎵元素Er、 稀土元素Ga的原子數目配比為X:y分別為2%、4%、6.25%的摩爾比計算制備三組樣品 所需原料量；Ga2O3:純度為99. 99%;Er203:純度為99. 99% ;HN03:純度為99. 99%。
2. 根據權利要求1所述的一種稀土摻雜GaN材料的制備方法，其特征在于，其制備步驟 為： (1) 、按目標產物的摩爾比計算出所需原料量：鎵元素Er、稀土元素Ga的原子數目配比 為X:y分別為2%、4%、6.25%，其中0.1%彡7彡8%; (2) 、清洗：超聲波清洗，30-60min，去離子水清洗；烘干，60min左右，溫度120°C; (3) 、稱量：稱量采用高靈敏度電子分析天平，稱重前儀器歸零，取藥品時宜少不宜多； (4) 、混合； (5) 、氨化。
3. 根據權利要求2所述的一種稀土摻雜GaN材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟 (4) 的具體步驟為： (1) 、Ga203和Er203加入濃硝酸混合后放入磁力攪拌器油浴加熱到120°C，保持60min， 磁力攪拌蒸干，得到含有結晶水的硝酸鹽； (2) 、將得到的硝酸鹽放到石英管式爐中煅燒，從室溫迅速加熱到70°C，用時7min;從 70°C升溫到200 °C，用時130min;從200°C迅速升溫到500°C，用時30min;在500 °C煅燒 240min后，冷卻至室溫，大部分硝酸鹽轉化為氨化前的前驅體材料-含鉺、鎵的氧化物； (3) 將得到的氧化物放入瑪瑙研缽中研磨Ih。
4. 根據權利要求2所述的一種稀土摻雜GaN材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟 (5) 具體步驟為：將h沭產物放入管式石英爐中桉照如下過稈設詈稈序講行氨化：
【文檔編號】C09K11/62GK104449689SQ201410809041
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月14日 優先權日:2014年12月14日
【發明者】勵春亞 申請人:勵春亞