一種紫外線吸收涂料及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種紫外線吸收涂料及其制備方法，其特征是：將原料40～60質量份甲基丙烯酸環己酯、10～20質量份丙烯酸羥乙酯、20～50質量份紫外線吸收單體、100～200質量份溶劑、以及0.1～2.0質量份引發劑，在15℃以下混勻后，在氮氣保護下于溫度75～80℃經共聚反應制得。本發明采用具有紫外線吸收功能的單體與其他丙烯酸酯單體共聚制得了具有優良紫外線吸收性能的涂料；紫外吸收性能優良，365nm紫外光透過率可在1.5%以內，傳統紫外吸收劑透過率通常在5%以上。本發明紫外線吸收涂料適用于太陽能電池、液晶顯示、戶外廣告、建筑、汽車等有防老化、抗黃變需求的領域。
【專利說明】一種紫外線吸收涂料及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于丙烯酸類涂料及其制備，涉及一種紫外線吸收涂料及其制備方法。本 發明制得的紫外線吸收涂料太陽能電池、液晶顯示、戶外廣告、建筑、汽車等有防老化、抗黃 變需求的領域。
【背景技術】
[0002] 大多高分子材料長期暴露在太陽光或者其他強光源中，往往會出現發脆、變色、 性能下降等問題，這是因為材料吸收了太陽光或其他光源中波長較短、能量較大的紫外線 部分，造成了材料內部發生了化學鍵斷裂、氧化降解等一系列反應。紫外線按波長分為 UV-A(320 ?400nm)、UV-B(275 ?320nm)、UV-C(200 ?275nm)、UV-D(K)O ?200nm)四個 波段，通常波長290nm下的紫外線部分會被大氣層中的臭氧層全部吸收掉，所以通常290? 400nm波段的紫外線是引起高分子材料老化的主要原因。
[0003] 現有技術中，制備抗紫外涂料主要采用基體樹脂外添加紫外吸收劑的方法，吸收 劑可以溶解或者均勻分散在含有溶劑的樹脂中，從而使普通的涂料具備了抗紫外線的功 能。紫外吸收劑分為無機和有機兩大類。有機類抗紫外劑包括水楊酸酯類化合物、金屬離 子螯合物、二苯甲酮類化合物、苯并三唑類化合物、受阻胺類化合物等。這類抗紫外劑能夠 將吸收的紫外線轉換為低能量的熱能或波長較短的電磁波發散出去，或者能夠捕獲分子 中的活性自由基抑制光氧化過程，從而能有效避免或減緩產品的紫外老化。但有機紫外吸 收劑存在高溫加工易揮發、長期使用易分解等問題，導致產品的使用期較短。無機類抗紫外 劑多為陶瓷粉或金屬氧化物粉末或超細粉，主要有納米Ti0 2、ZnO、Si02、Fe203、ZrO2等。這 類紫外吸收劑可以反射、遮蔽紫外線起到保護高分子材料的作用，但存在易析出、易沉降， 影響材料外觀等問題。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的旨在克服上述現有技術中有機紫外吸收劑存在的高溫加工易揮發、 長期使用易分解等問題和不足，提供一種工藝簡便、性能優良的紫外線吸收涂料及其制備 方法。
[0005] 本發明的內容是：一種紫外線吸收涂料，其特征是：將原料40?60質量份甲基丙 烯酸環己酯、10?20質量份丙烯酸羥乙酯、20?50質量份紫外線吸收單體、100?200質 量份溶劑、以及〇. 1?2. 0質量份引發劑，在15°C以下混勻后，在氮氣保護下于溫度75? 80°C經共聚反應制得；
[0006] 所述紫外線吸收涂料為淡黃色透明液體，固體量（即所述液體105°c干燥2小時后 的固體物量占液體總量的質量百分比）在25%?50%，用涂4#杯，25°C時粘度為20?50 秒；
[0007] 所述紫外線吸收單體為2-[2-羥基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯 并三唑、2-羥基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮、4-甲基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯 中的一種或兩種以上的混合物；
[0008] 所述溶劑為乙酸乙酯、甲苯中的一種或兩種；
[0009] 所述引發劑為過氧化苯甲酰、偶氮二異丁氰中的一種或兩種的混合物。
[0010] 本發明的另一內容是：一種紫外線吸收涂料的制備方法，其特征是步驟為：室溫 下將40?60質量份甲基丙烯酸環己酯、10?20質量份丙烯酸羥乙酯、20?50質量份紫 外線吸收單體、100?200質量份溶劑和0. 1?2. 0質量份引發劑加入到帶有冷凝回流及攪 拌裝置的反應釜中，使冷凝器溫度控制在15°C以下，攪拌，混合均勻；在氮氣保護下逐漸升 溫至75?80°C，進行共聚反應4?6h，停止加熱，即制得紫外線吸收涂料；制得的紫外線吸 收涂料為淡黃色透明液體，固體量（即所述液體l〇5°C干燥2小時后的固體物量占液體總量 的質量百分比）在25%?50%，用涂4#杯，25°C時粘度為20?50秒；
[0011] 所述紫外線吸收單體為2-[2-羥基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯 并三唑、2-羥基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮、4-甲基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯 中的一種或兩種以上的混合物；
[0012] 所述溶劑為乙酸乙酯、甲苯中的一種或者兩種；
[0013] 所述引發劑為過氧化苯甲酰、偶氮二異丁氰中的一種或者兩種。
[0014] 本發明的另一內容中：所述攪拌裝置的轉數較好的為100?300rpm( S卩：轉/分 鐘）。
[0015] 與現有技術相比，本發明具有下列特點和有益效果：
[0016] (1)采用本發明，紫外吸收劑作為單體鑲嵌在丙烯酸酯聚合物分子鏈上相對于傳 統的外添加型有機紫外吸收劑在高溫加工時不易揮發、不易降解；紫外吸收單體與其他丙 烯酸酯單體共聚相對于傳統的無機紫外吸收劑不易從樹脂中析出，不會在溶液中發生沉 降；丙烯酸酯樹脂優異的光學性能使得本涂料透明性佳，不影響被涂產品外觀；
[0017] (2)本發明采用具有紫外線吸收功能的單體與其他丙烯酸酯單體共聚制得了具有 優良紫外線吸收性能的涂料；紫外吸收性能優良，365nm紫外光透過率可在1. 5 %以內，傳 統紫外吸收劑透過率通常在5%以上；
[0018] (3)本發明制備工藝簡單，工序簡便，容易操作；傳統方法通常采用多個步驟實 現，而本發明只需一步合成反應即制得最終產品，實用性強。
【具體實施方式】
[0019] 下面給出的實施例擬對本發明作進一步說明，但不能理解為是對本發明保護范圍 的限制，該領域的技術人員根據上述本發明的內容對本發明作出的一些非本質的改進和調 整，仍屬于本發明的保護范圍。
[0020] 實施例1 :
[0021] 室溫下將40 kg甲基丙烯酸環己酯、10 kg丙烯酸羥乙酯、25 kg 2-[2_羥 基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑、100 kg甲苯和〇.4 kg偶氮二異丁 氰加入到帶有冷凝回流裝置的反應釜中，使冷凝器溫度控制在15°C以下，以轉數100? 300rpm攪拌，混合均勻；在氮氣保護下逐漸升溫至75°C，進行共聚反應4h，停止加熱，制得 紫外線吸收涂料。本紫外線吸收涂料為淡黃色透明液體，固體量在26. 8%，粘度22秒（涂 4# 杯，25°C )。
[0022] 實施例2 :
[0023] 室溫下將55 kg甲基丙烯酸環己酯、14 kg丙烯酸羥乙酯、30 kg 2-[2_羥 基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑、160 kg乙酸乙酯和I. 7 kg引發劑 (過氧化苯甲酰：偶氮二異丁氰=1 :3的質量比）加入到帶有冷凝回流裝置的反應釜中，使 冷凝器溫度控制在15°C以下，以轉數100?300rpm攪拌，混合均勻；在氮氣保護下逐漸升 溫至77°C，進行共聚反應6h，停止加熱，制得紫外線吸收涂料。本紫外線吸收涂料為淡黃色 透明液體，固體量在37. 3%，粘度33秒（涂4#杯，25°C )。
[0024] 實施例3 :
[0025] 室溫下將60 kg甲基丙烯酸環己酯、20 kg丙烯酸羥乙酯、20 kg 2-[2_羥 基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2!1-苯并三唑、19(^8溶劑（乙酸乙酯：甲苯=2: 5的質量比）和2. 0 kg過氧化苯甲酰加入到帶有冷凝回流裝置的反應釜中，使冷凝器溫度控 制在15°C以下，以轉數100?300rpm攪拌，混合均勻；在氮氣保護下逐漸升溫至80°C，進行 共聚反應5h，停止加熱，制得紫外線吸收涂料。本紫外線吸收涂料為淡黃色透明液體，固體 量在33.2%，粘度25秒（涂4#杯，25°〇。
[0026] 實施例4 :
[0027] 室溫下將45 kg甲基丙烯酸環己酯、15 kg丙烯酸羥乙酯、50 kg 2-羥基-4-甲基丙 烯酰氧基二苯甲酮、145 kg乙酸乙酯和〇. 8 kg偶氮二異丁氰加入到帶有冷凝回流裝置的反 應釜中，使冷凝器溫度控制在15°C以下，以轉數100?300rpm攪拌，混合均勻；在氮氣保護 下逐漸升溫至76°C，進行共聚反應6h，停止加熱，制得紫外線吸收涂料。本紫外線吸收涂料 為淡黃色透明液體，固體量在43. 0 %，粘度37秒（涂4#杯，25 °C )。
[0028] 實施例5 :
[0029] 室溫下將60 kg甲基丙烯酸環己酯、1〇 kg丙烯酸羥乙酯、40 kg 2-羥基-4-甲基丙 烯酰氧基二苯甲酮、175 kg甲苯和I. 5 kg引發劑（過氧化苯甲酰：偶氮二異丁氰=2 :1的質 量比）加入到帶有冷凝回流裝置的反應釜中，使冷凝器溫度控制在15°C以下，以轉數100? 300rpm攪拌，混合均勻；在氮氣保護下逐漸升溫至80°C，進行共聚反應5. 5h，停止加熱，制 得紫外線吸收涂料。本紫外線吸收涂料為淡黃色透明液體，固體量在37. 6%，粘度34秒（涂 4# 杯，25°C )。
[0030] 實施例6 :
[0031] 室溫下將50 kg甲基丙烯酸環己酯、13 kg丙烯酸羥乙酯、45 kg 2-羥基-4-甲基丙烯 酰氧基二苯甲酮、125 kg溶劑（乙酸乙酯：甲苯=1 :5的質量比）和0.7 kg過氧化苯甲酰加 入到帶有冷凝回流裝置的反應釜中，使冷凝器溫度控制在15°C以下，以轉數100?300rpm 攪拌，混合均勻；在氮氣保護下逐漸升溫至75°C，進行共聚反應4. 5h，停止加熱，制得紫外 線吸收涂料。本紫外線吸收涂料為淡黃色透明液體，固體量在45. 8%，粘度47秒（涂4# 杯，25。。）。
[0032] 實施例7 :
[0033] 室溫下將40 kg甲基丙烯酸環己酯、18 kg丙烯酸羥乙酯、35 kg 4-甲基丙烯 酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯、100 kg乙酸乙酯和〇. 2 kg偶氮二異丁氰加入到帶有冷凝回流 裝置的反應釜中，使冷凝器溫度控制在15°C以下，以轉數100?300rpm攪拌，混合均勻；在 氮氣保護下逐漸升溫至80°C，進行共聚反應4h，停止加熱，制得紫外線吸收涂料。本紫外線 吸收涂料為淡黃色透明液體，固體量在48. I %，粘度46秒（涂4#杯，25°C )。
[0034] 實施例8 :
[0035] 室溫下將58 kg甲基丙烯酸環己酯、13 kg丙烯酸羥乙酯、30 kg 4-甲基丙烯 酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯、155 kg甲苯和1. 〇 kg偶氮二異丁氰加入到帶有冷凝回流裝置 的反應釜中，使冷凝器溫度控制在15°C以下，以轉數100?300rpm攪拌，混合均勻；在氮氣 保護下逐漸升溫至78°C，進行共聚反應6h，停止加熱，制得紫外線吸收涂料。本紫外線吸收 涂料為淡黃色透明液體，固體量在38. 8 %，粘度37秒（涂4#杯，25 °C )。
[0036] 實施例9 :
[0037] 室溫下將52 kg甲基丙烯酸環己酯、15 kg丙烯酸羥乙酯、40 kg 4-甲基丙烯 酸-2, 2,6,6-四甲基哌啶醇酯、135 kg溶劑（乙酸乙酯：甲苯=1 :1的質量比）和I. 3 kg引 發劑（過氧化苯甲酰：偶氮二異丁氰=1 :4的質量比）加入到帶有冷凝回流裝置的反應釜 中，使冷凝器溫度控制在15°C以下，以轉數100?300rpm攪拌，混合均勻；在氮氣保護下逐 漸升溫至80°C，進行共聚反應4. 5h，停止加熱，制得紫外線吸收涂料。本紫外線吸收涂料為 淡黃色透明液體，固體量在43. 2%，粘度32秒（涂4#杯，25°C )。
[0038] 實施例10 :
[0039] 室溫下將44 kg甲基丙烯酸環己酯、17 kg丙烯酸羥乙酯、28 kg紫外線吸收單體 (2-[2-羥基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑：2_羥基-4-甲基丙烯酰 氧基二苯甲酮=2 :3的質量比）、110 kg甲苯和〇. 5 kg過氧化苯甲酰加入到帶有冷凝回流裝 置的反應釜中，使冷凝器溫度控制在15°C以下，以轉數100?300rpm攪拌，混合均勻；在氮 氣保護下逐漸升溫至75°C，進行共聚反應5h，停止加熱，制得紫外線吸收涂料。本紫外線吸 收涂料為淡黃色透明液體，固體量在44. 1 %，粘度42秒（涂4#杯，25 °C )。
[0040] 實施例11 :
[0041] 室溫下將53 kg甲基丙烯酸環己酯、11 kg丙烯酸羥乙酯、33 kg紫外線吸收單體 (2-[2-羥基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑：2_羥基-4-甲基丙烯酰 氧基二苯甲酮=1 :1的質量比）、150 kg乙酸乙酯和I. 4 kg偶氮二異丁氰加入到帶有冷凝回 流裝置的反應釜中，使冷凝器溫度控制在15°C以下，以轉數100?300rpm攪拌，混合均勻； 在氮氣保護下逐漸升溫至76°C，進行共聚反應6h，停止加熱，制得紫外線吸收涂料。本紫外 線吸收涂料為淡黃色透明液體，固體量在38. 8%，粘度36秒（涂4#杯，25°C )。
[0042] 實施例12 :
[0043] 室溫下將47 kg甲基丙烯酸環己酯、I6 kg丙烯酸羥乙酯、42 kg紫外線吸收單體 (2-羥基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮：4-甲基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯=1 :3 的質量比）、160 kg溶劑（乙酸乙酯：甲苯=1 :4的質量比）和I. I kg引發劑（過氧化苯甲 酰：偶氮二異丁氰=3 :1的質量比）加入到帶有冷凝回流裝置的反應釜中，使冷凝器溫度 控制在15°C以下，以轉數100?300rpm攪拌，混合均勻；在氮氣保護下逐漸升溫至80°C，進 行共聚反應6h，停止加熱，制得紫外線吸收涂料。本紫外線吸收涂料為淡黃色透明液體，固 體量在37. 5%，粘度33秒（涂4#杯，25°C )。
[0044] 實施例13 :
[0045] 室溫下將49 kg甲基丙烯酸環己酯、20 kg丙烯酸羥乙酯、36 kg紫外線吸收單體 (2-羥基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮：4-甲基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯=1 :1 的質量比）、200 kg溶劑（乙酸乙酯：甲苯=2 :3的質量比）和I. O kg過氧化苯甲酰加入到 帶有冷凝回流裝置的反應釜中，使冷凝器溫度控制在15°C以下，以轉數100?300rpm攪拌， 混合均勻；在氮氣保護下逐漸升溫至79°C，進行共聚反應4h，停止加熱，制得紫外線吸收涂 料。本紫外線吸收涂料為淡黃色透明液體，固體量在33. 3%，粘度29秒（涂4#杯，25°C)。
[0046] 實施例14 :
[0047] 室溫下將56 kg甲基丙烯酸環己酯、14 kg丙烯酸羥乙酯、48 kg紫外線吸收單 體（2-[2_羥基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑：4-甲基丙烯 酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯=1 :2的質量比）、180 kg甲苯和I. 8 kg過氧化苯甲酰加入到 帶有冷凝回流裝置的反應釜中，使冷凝器溫度控制在15°C以下，以轉數100?300rpm攪拌， 混合均勻；在氮氣保護下逐漸升溫至76°C，進行共聚反應6h，停止加熱，制得紫外線吸收涂 料。本紫外線吸收涂料為淡黃色透明液體，固體量在38. 8%，粘度36秒（涂4#杯，25°C )。
[0048] 實施例15 :
[0049] 室溫下將60 kg甲基丙烯酸環己酯、19 kg丙烯酸羥乙酯、44 kg紫外線吸收單 體（2-[2_羥基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑：4-甲基丙烯 酸-2, 2,6,6-四甲基哌啶醇酯=3 :1的質量比）、190 kg溶劑（乙酸乙酯：甲苯=1 :3的質 量比）和I. 9 kg引發劑（過氧化苯甲酰：偶氮二異丁氰=1 :5的質量比）加入到帶有冷凝 回流裝置的反應釜中，使冷凝器溫度控制在15°C以下，以轉數100?300rpm攪拌，混合均 勻；在氮氣保護下逐漸升溫至75°C，進行共聚反應5. 5h，停止加熱，制得紫外線吸收涂料。 本紫外線吸收涂料為淡黃色透明液體，固體量在38. 5%，粘度32秒（涂4#杯，25°C )。
[0050] 實施例16 :
[0051] 室溫下將41 kg甲基丙烯酸環己酯、15 kg丙烯酸羥乙酯、26 kg紫外線吸收單體 (2-[2-羥基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑：2_羥基-4-甲基丙烯酰 氧基二苯甲酮：4-甲基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯=2 :1 :3的質量比）、130 kg甲 苯和0. 6 kg偶氮二異丁氰加入到帶有冷凝回流裝置的反應釜中，使冷凝器溫度控制在15°C 以下，以轉數100?300rpm攪拌，混合均勻；在氮氣保護下逐漸升溫至77°C，進行共聚反 應5. 5h，停止加熱，制得紫外線吸收涂料。本紫外線吸收涂料為淡黃色透明液體，固體量在 37. 4%，粘度 29 秒（涂 4# 杯，25°C )。
[0052] 實施例17 :
[0053] 室溫下將40 kg甲基丙烯酸環己酯、17 kg丙烯酸羥乙酯、38 kg紫外線吸收單體 (2-[2-羥基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑：2_羥基-4-甲基丙烯酰 氧基二苯甲酮：4-甲基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯=1 :3 :1的質量比）、120 kg溶劑 (乙酸乙酯：甲苯=1 :6的質量比）和0. 3 kg過氧化苯甲酰加入到帶有冷凝回流裝置的反 應釜中，使冷凝器溫度控制在15°C以下，以轉數100?300rpm攪拌，混合均勻；在氮氣保護 下逐漸升溫至79°C，進行共聚反應4. 5h，停止加熱，制得紫外線吸收涂料。本紫外線吸收涂 料為淡黃色透明液體，固體量在43. 1 %，粘度34秒（涂4#杯，25 °C )。
[0054] 實施例18 :
[0055] 室溫下將59 kg甲基丙烯酸環己酯、20 kg丙烯酸羥乙酯、24 kg紫外線吸收單體 (2-[2-羥基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑：2_羥基-4-甲基丙烯酰 氧基二苯甲酮：4-甲基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯=1 :1 :2的質量比）、200 kg甲苯 和I. 6 kg引發劑（過氧化苯甲酰：偶氮二異丁氰=4 :1的質量比）加入到帶有冷凝回流裝 置的反應釜中，使冷凝器溫度控制在15°C以下，以轉數100?300rpm攪拌，混合均勻；在氮 氣保護下逐漸升溫至80°C，進行共聚反應5h，停止加熱，制得紫外線吸收涂料。本紫外線吸 收涂料為淡黃色透明液體，固體量在33. 6%，粘度31秒（涂4#杯，25°C )。
[0056] 實施例19 :
[0057] 室溫下將45 kg甲基丙烯酸環己酯、12 kg丙烯酸羥乙酯、25 kg紫外線吸收單體 (2-[2-羥基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑：2_羥基-4-甲基丙烯酰 氧基二苯甲酮：4-甲基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯=5 :1 :1的質量比）、100 kg溶劑 (乙酸乙酯：甲苯=2 :1的質量比）和0. I kg偶氮二異丁氰加入到帶有冷凝回流裝置的反 應釜中，使冷凝器溫度控制在15°C以下，以轉數100?300rpm攪拌，混合均勻；在氮氣保護 下逐漸升溫至77°C，進行共聚反應6h，停止加熱，制得紫外線吸收涂料。本紫外線吸收涂料 為淡黃色透明液體，固體量在44. 3%，粘度41秒（涂4#杯，25°C )。
[0058] 實施例20 :
[0059] 室溫下將50 kg甲基丙烯酸環己酯、1〇 kg丙烯酸羥乙酯、35 kg紫外線吸收單體 (2-[2-羥基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑：2_羥基-4-甲基丙烯酰 氧基二苯甲酮：4-甲基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯=4:2 :1的質量比）、150 kg乙酸 乙酯和0. 9 kg引發劑（過氧化苯甲酰：偶氮二異丁氰=2 :1的質量比）加入到帶有冷凝回 流裝置的反應釜中，使冷凝器溫度控制在15°C以下，以轉數100?300rpm攪拌，混合均勻； 在氮氣保護下逐漸升溫至76°C，進行共聚反應5h，停止加熱，制得紫外線吸收涂料。本紫外 線吸收涂料為淡黃色透明液體，固體量在36. 8%，粘度32秒（涂4#杯，25°C )。
[0060] 應用實例：
[0061] 應用例1 :
[0062] 在涂布機上，將紫外吸收涂料1用鋼絲刮刀均勻地涂布在厚度為0. 125mm、寬度為 1000mm PET薄膜上，涂膠厚度為0. 01mm，經過烘干溶劑，即制得防紫外PET薄膜。
[0063] 采用紫外-可見光分光光度計對以上防紫外PET薄膜進行測試，波長365nm處的 紫外光透過率為1. 1%。
[0064] 應用例2 :
[0065] 在涂布機上，將紫外吸收涂料5用鋼絲刮刀均勻地涂布在厚度為0. 125mm、寬度為 1000mm PET薄膜上，涂膠厚度為0. 01mm，經過烘干溶劑，即制得防紫外PET薄膜。
[0066] 采用紫外-可見光分光光度計對以上防紫外PET薄膜進行測試，波長365nm處的 紫外光透過率為0.9%。
[0067] 應用例3 :
[0068] 在涂布機上，將紫外吸收涂料20用鋼絲刮刀均勻地涂布在厚度為0. 125mm、寬度 為1000mm PET薄膜上，涂膠厚度為0· 01臟，經過烘干溶劑，即制得防紫外PET薄膜。
[0069] 采用紫外-可見光分光光度計對以上防紫外PET薄膜進行測試，波長365nm處的 紫外光透過率為0.6%。
[0070] 實施例21 :
[0071 ] 將原料40質量份甲基丙烯酸環己酯、10質量份丙烯酸羥乙酯、20質量份2- [2-羥 基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑、100質量份甲苯、以及0· 1質量份 引發劑（過氧化苯甲酰+偶氮二異丁氰=1 :4)，在15°C以下混勻后，在氮氣保護下于溫度 75?80°C經共聚反應制得。本紫外線吸收涂料為淡黃色透明液體，固體量在40. 2%，粘度 38 秒（涂 4# 杯，25°C )。
[0072] 實施例22 :
[0073] 將原料60質量份甲基丙烯酸環己酯、20質量份丙烯酸羥乙酯、50質量份4-甲基 丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯、200質量份乙酸乙酯、以及2. 0質量份偶氮二異丁氰， 在15°C以下混勻后，在氮氣保護下于溫度75?80°C經共聚反應制得。本紫外線吸收涂料 為淡黃色透明液體，固體量在38. 3 %，粘度34秒（涂4#杯，25 °C )。
[0074] 實施例23 :
[0075] 將原料50質量份甲基丙烯酸環己酯、15質量份丙烯酸羥乙酯、35質量份2-羥 基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮、150質量份甲苯、以及1質量份過氧化苯甲酰，在15°C以 下混勻后，在氮氣保護下于溫度75?80°C經共聚反應制得。本紫外線吸收涂料為淡黃色透 明液體，固體量在38. 8%，粘度33秒（涂4#杯，25°C )。
[0076] 實施例24 :
[0077] 室溫下將40質量份甲基丙烯酸環己酯、10質量份丙烯酸羥乙酯、20質量份4-甲 基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯、100質量份乙酸乙酯和0. 1質量份引發劑（過氧化苯 甲酰+偶氮二異丁氰=3 :2)加入到帶有冷凝回流及攪拌裝置的反應釜中，使冷凝器溫度控 制在15°C以下，攪拌，混合均勻；在氮氣保護下逐漸升溫至75°C，進行共聚反應6h，停止加 熱，即制得紫外線吸收涂料。本紫外線吸收涂料為淡黃色透明液體，固體量在40. 3%，粘度 37 秒（涂 4#杯，25°C )。
[0078] 實施例25 :
[0079] 室溫下將60質量份甲基丙烯酸環己酯、20質量份丙烯酸羥乙酯、50質量份2-羥 基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮、200質量份溶劑（乙酸乙酯+甲苯=1 :2)和2. 0質量 份偶氮二異丁氰加入到帶有冷凝回流及攪拌裝置的反應釜中，使冷凝器溫度控制在15°C以 下，攪拌，混合均勻；在氮氣保護下逐漸升溫至80°C，進行共聚反應4h，停止加熱，即制得紫 外線吸收涂料。本紫外線吸收涂料為淡黃色透明液體，固體量在36. 7%，粘度31秒（涂4# 杯，25。。）。
[0080] 實施例26 :
[0081] 室溫下將50質量份甲基丙烯酸環己酯、15質量份丙烯酸羥乙酯、35質量份 2-[2_羥基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三唑、150質量份溶劑（乙酸乙 酯+甲苯=3 :1)和I. 1質量份過氧化苯甲酰加入到帶有冷凝回流及攪拌裝置的反應釜中， 使冷凝器溫度控制在15°C以下，攪拌，混合均勻；在氮氣保護下逐漸升溫至78°C，進行共聚 反應5h，停止加熱，即制得紫外線吸收涂料。本紫外線吸收涂料為淡黃色透明液體，固體量 在39. 5%，粘度36秒（涂4#杯，25°C )。
[0082] 實施例27?33 :
[0083] 一種紫外線吸收涂料的制備方法，其特征是步驟為：室溫下將40?60質量份甲基 丙烯酸環己酯、10?20質量份丙烯酸羥乙酯、20?50質量份紫外線吸收單體、100?200 質量份溶劑和〇. 1?2. 0質量份引發劑加入到帶有冷凝回流及攪拌裝置的反應釜中，使冷 凝器溫度控制在15°C以下，攪拌，混合均勻；在氮氣保護下逐漸升溫至75?80°C，進行共聚 反應4?6h，停止加熱，即制得紫外線吸收涂料；
[0084] 實施例27?33中的各組分原料的具體質量份用量（質量份的單位：克）見下表：
【權利要求】
1. 一種紫外線吸收涂料，其特征是：將原料40?60質量份甲基丙烯酸環己酯、10?20 質量份丙烯酸羥乙酯、20?50質量份紫外線吸收單體、100?200質量份溶劑、以及0. 1? 2. 0質量份引發劑，在15°C以下混勻后，在氮氣保護下于溫度75?80°C經共聚反應制得； 所述紫外線吸收涂料為淡黃色透明液體，固體量在25%?50%，用涂4#杯，25°C時粘度 為20?50秒； 所述紫外線吸收單體為2-[2-羥基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三 唑、2-羥基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮、4-甲基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯中的 一種或兩種以上的混合物； 所述溶劑為乙酸乙酯、甲苯中的一種或兩種； 所述引發劑為過氧化苯甲酰、偶氮二異丁氰中的一種或兩種的混合物。
2. -種紫外線吸收涂料的制備方法，其特征是步驟為：室溫下將40?60質量份甲基 丙烯酸環己酯、10?20質量份丙烯酸羥乙酯、20?50質量份紫外線吸收單體、100?200 質量份溶劑和〇. 1?2. 0質量份引發劑加入到帶有冷凝回流及攪拌裝置的反應釜中，使冷 凝器溫度控制在15°C以下，攪拌，混合均勻；在氮氣保護下再逐漸升溫至75?80°C，進行共 聚反應4?6h，停止加熱，即制得紫外線吸收涂料； 所述紫外線吸收單體為2-[2-羥基-5-[2-(甲基丙烯酰氧）乙基]苯基]-2H-苯并三 唑、2-羥基-4-甲基丙烯酰氧基二苯甲酮、4-甲基丙烯酸-2, 2, 6, 6-四甲基哌啶醇酯中的 一種或兩種以上的混合物； 所述溶劑為乙酸乙酯、甲苯中的一種或者兩種； 所述引發劑為過氧化苯甲酰、偶氮二異丁氰中的一種或者兩種。
3. 按權利要求2所述紫外線吸收涂料的制備方法，其特征是：所述攪拌裝置的轉數為 100 ?300rpm〇
【文檔編號】C09D133/14GK104387884SQ201410742101
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年12月8日 優先權日:2014年12月8日
【發明者】劉洪樂, 朱東海, 羅春明, 梁倩倩, 張世明 申請人:四川東材科技集團股份有限公司