一種石墨烯改性環氧富鋅底漆及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種涂料組合物及其制備方法，特別設及一種環氧富鋒底漆及其制備 方法。
【背景技術】
[0002] 環氧富鋒底漆是W環氧樹脂、鋒粉為主要原料，填料、助劑、溶劑等組成的特種涂 料，其防腐性能優異，附著力強，漆膜中鋒粉含量高，具有陰極保護作用，耐水性能優異，適 用于儲罐、集裝箱、鋼結構、鋼管、海洋平臺、船舶、海港設施W及惡劣防腐蝕環境的底涂層 等。
[0003] 石墨締是一種由碳原子構成的單層片狀結構的新材料。是一種由碳原子W sp2雜 化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個碳原子厚度的二維材料。石墨締是已 知的世上最薄、最堅硬的納米材料，它幾乎是完全透明的，只吸收2. 3%的光；導熱系數高 達5300W/m ? K，高于碳納米管和金剛石，常溫下其電子遷移率超過15000cm2/V ? S，又比納 米碳管或娃晶體高，而電阻率只約10-8 Q -m，比銅或銀更低，為世上電阻率最小的材料。
[0004] 中國專利申請201310538981.0,名稱為一種基于石墨締的耐高溫防腐及其制備 方法，該專利耐高溫防腐涂料組成為：環氧樹脂5-60 %、聚苯硫酸樹脂3-30%。氨基樹 脂3-30 %，顏料1-10 %，石墨締1-20 %，正下醇3-50 %，消泡劑0. 1-0. 3 %，聚徑酸鋼鹽 0. 1-10%，鄰苯二甲酸二下醋0. 1-5%，膨潤±0.5-1. 0%，流平劑0.2-0. 5%。制備方法為 首先將石墨締、環氧樹脂、聚苯硫酸樹脂加入到正下醇中，超聲攬拌，然后將其他原料加入 研磨機中研磨，最后將二者攬拌混合。 陽0化]中國專利申請201410097011. 6,名稱為鋒締重防腐涂料及其制備方法，該涂料包 括A組分和B組分，B組分為固化劑。A組分包括石墨締環氧樹脂溶液10-20%，防沉劑 0. 5-2 %，鋒粉15-30 %，侶粉2-10 %，防誘顏填料35-50 %，有機溶劑5-10 %。石墨締環氧 樹脂溶液包含石墨締1-10%，環氧樹脂液80-90%，有機溶劑5-10%，助劑1-2%。制備時 先制備石墨締環氧樹脂液，即用有機溶劑和助劑預浸處理石墨締，同時用有機溶劑溶解環 氧樹脂，再將預浸處理石墨締加入到溶解好的環氧樹脂液中混合均勻。
[0006] 石墨締在涂料中使用時易于聚集，不易在體系中分散均勻，上述現有技術中超聲 攬拌或預浸處理，均采用物理的方式并不能很好解決石墨締的分散不均的問題。
【發明內容】
[0007] 本發明的目的是：解決現有技術中的不足，提供一種石墨締改性環氧富鋒底漆及 其制備方法。
[0008] 實現本發明目的的技術方案是：一種石墨締改性環氧富鋒底漆，各組分質量份數 為：
[0009] 改性環氧樹脂 15 ~30 份，優選 15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、 29、30 份；石墨締 0. 3 ~5 份，優選 0. 3、0. 4、0. 5、0. 6、0. 7、0. 8、0. 9、1. 0、1. 2、1. 4、1. 5、1. 6、 I. 8、2. 0、2. 2、2. 4、2. 5、2. 6、2. 8、3. 0、3. 5、4. 0、4. 5、5. O 份；下醇 2 ~8 份，優選 2、3、4、5、6、 7、8份；甲苯4~10份，優選4、5、6、7、8、9、10份；防沉劑0. 3~3份，優選0. 3、0. 4、0. 5、 0. 6、0. 7、0. 8、0. 9、1. 0、1. 5、2. 0、2. 5、3. 0 ;鋒粉70 ~90份，優選70、75、80、85、88、90份；所 述改性環氧樹脂為鄰苯二甲酸改性環氧樹脂。
[0010] 本發明所述的石墨締改性環氧富鋒底漆，優選各組分質量份數為：改性環氧樹脂 19份雨墨締 0. 5~3份；T醇4份；甲苯6份；防沉劑0. 5份；鋒粉85份。
[0011] 本發明所述的石墨締改性環氧富鋒底漆，優選各組分質量份數為：改性環氧樹脂 25份雨墨締0. 5~5份；T醇5份；甲苯8份；防沉劑0. 8份；鋒粉88份。
[0012] 本發明所述原料環氧樹脂優選為市售環氧樹脂SM6101。
[0013] 本發明所述石墨締改性環氧富鋒底漆的制備方法，包括：
[0014] 步驟（1)制備改性環氧樹脂鄰苯二甲酸改性環氧樹脂：
[0015] 將環氧樹脂投入反應蓋，攬拌加熱至70-90°C，優選80°C，投入鄰苯二甲酸酢，繼 續攬拌，70-90°C，優選80°C保溫反應后冷卻，即制得鄰苯二甲酸環氧樹脂；反應式為
[0016]
[0017] 步驟（2)制備石墨締環氧樹脂漿：
[0018] 將步驟（1)制備的鄰苯二甲酸環氧樹脂投入攬拌缸內，加入石墨締高速攬拌半小 時，成均勻的糊狀，即制得石墨締環氧樹脂漿；
[0019] 步驟（3)制備石墨締改性環氧富鋒底漆：
[0020] 在步驟（2)制備的石墨締環氧樹脂漿中加入，邊緩慢攬拌邊依次投入甲苯、下醇、 防沉劑、鋒粉、然后高速分散半小時W上，調節粘度，制得石墨締改性環氧富鋒底漆。
[0021] 上述石墨締改性環氧富鋒底漆的制備方法，其中步驟（1)鄰苯二甲酸酢的加入量 是環氧樹脂質量的 1%~15%，優選 1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、 12%、13%、14%、15%。
[0022] 本發明具有積極的效果：（1)通過改性環氧樹脂將環氧化樹脂的徑基和苯酢反 應，生成的鄰苯二甲酸環氧樹脂由于引入了高極性的簇基，環氧樹脂本身就成了分散能力 極強的分散劑，能夠高效地分散和馨合石墨締，使石墨締和樹脂馨合，均勻地分散在涂料體 系中，達到最佳防腐效果；（2)石墨締的片狀結構使得漆膜更加致密，腐蝕氣體進入的路徑 變長進一步增強抗腐蝕效果。
【具體實施方式】 陽〇2引（實施例1)
[0024] 一、制備改性環氧樹脂鄰苯二甲酸改性環氧樹脂：
[00巧]將環氧樹脂IOOKg投入反應蓋，攬拌加熱至80°C，投入鄰苯二甲酸酢5Kg，繼續攬 拌，80°C保溫15分鐘冷卻，即制得鄰苯二甲酸環氧樹脂。 陽0%] 二、制備石墨締環氧樹脂漿：
[0027] 將步驟（1)制備的鄰苯二甲酸環氧樹脂19Kg投入攬拌缸內，加入石墨締0. 5Kg高 速攬拌半小時，成均勻的糊狀，即制得石墨締環氧樹脂漿；
[0028] S、制備石墨締改性環氧富鋒底漆：
[0029] 再慢速攬拌，依次投入溶劑甲苯服g，下醇4Kg，防沉劑有機膨潤± 0. 5Kg，鋒粉 85Kg，高速分散半小時，調節粘度，過濾制得環氧富鋒底漆。
[0030] 涂料使用時，甲組份為環氧富鋒底漆，乙組份為30%的酪醒胺（即T-31)，甲組份： 乙組份=10 :1。 陽03 U (實施例。
[0032] 一、制備改性環氧樹脂鄰苯二甲酸改性環氧樹脂：
[0033] 將環氧樹脂IOOKg投入反應蓋，攬拌加熱至80°C，投入鄰苯二甲酸酢8Kg，繼續攬 拌，80°C保溫15分鐘冷卻，即制得鄰苯二甲酸環氧樹脂。
[0034] 二、制備石墨締環氧樹脂漿：
[00對將步驟（1)制備的鄰苯二甲酸環氧樹脂25Kg投入攬拌缸內，加入石墨締0.8Kg高 速攬拌半小時，成均勻的糊狀，即制得石墨締環氧樹脂漿；
[0036] S、制備石墨締改性環氧富鋒底漆：
[0037] 再慢速攬拌，依次投入溶劑甲苯8Kg，下醇5Kg，防沉劑聚酷胺蠟0. 8Kg，鋒粉88Kg， 高速分散半小時，調節粘度，過濾制得環氧富鋒底漆。
[003引涂料使用時，甲組份為環氧富鋒底漆，乙組份為30%的酪醒胺（即T-31)，甲組份： 乙組份=10 :1。
[0039] (實施例如
[0040] 一、制備改性環氧樹脂鄰苯二甲酸改性環氧樹脂：
[00川將環氧樹脂IOOKg投入反應蓋，攬拌加熱至80。投入鄰苯二甲酸酢IOKg,繼續攬 拌，85°C保溫15分鐘冷卻，即制得鄰苯二甲酸環氧樹脂。
[0042] 二、制備石墨締環氧樹脂漿：
[0043] 將步驟（1)制備的鄰苯二甲酸環氧樹脂16Kg投入攬拌缸內，加入石墨締1. IKg高 速攬拌半小時，成均勻的糊狀，即制得石墨締環氧樹脂漿； W44] S、制備石墨締改性環氧富鋒底漆：
[0045] 再慢速攬拌，依次投入溶劑甲苯7Kg，下醇3Kg，防沉劑聚酷胺蠟0.服g，鋒粉75Kg， 高速分散半小時，調節粘度，過濾制得環氧富鋒底漆。
[0046] 涂料使用時，甲組份為環氧富鋒底漆，乙組份為30%的酪醒胺（即T-31)，甲組份： 乙組份=10 :1。
[0047] (實施例4)
[0048] 一、制備改性環氧樹脂鄰苯二甲酸改性環氧樹脂： W例將環氧樹脂IOOKg投入反應蓋，攬拌加熱至80°C，投入鄰苯二甲酸酢UKg,繼續攬 拌，88°C保溫15分鐘冷卻，即制得鄰苯二甲酸環氧樹脂。
[0050] 二、制備石墨締環氧樹脂漿：
[0051] 將步驟（1)制備的鄰苯二甲酸環氧樹脂22Kg投入攬拌缸內，加入石墨締1. 5Kg高 速攬拌半小時，成均勻的糊狀，即制得石墨締環氧樹脂漿；
[0052] S、制備石墨締改性環氧富鋒底漆：
[0053] 再慢速攬拌，依次投入溶劑甲苯服g，下醇服g，防沉劑有機膨潤± 1. 5Kg，鋒粉 80Kg，高速分散半小時，調節粘度，過濾制得環氧富鋒底漆。
[0054] 涂料使用時，甲組份為環氧富鋒底漆，乙組份為30%的酪醒胺（即T-31)，甲組份： 乙組份=10 :1。
[0055] (實施例5)
[0056] 一、制備改性環氧樹脂鄰苯二甲酸改性環氧樹脂：
[0057] 將環氧樹脂IOOKg投入反應蓋，攬拌加熱至80。投入鄰苯二甲酸酢13Kg，繼續攬 拌，76°C保溫30分鐘冷卻，即制得鄰苯二甲酸環氧樹脂。
[0058] 二、制備石墨締環氧樹脂漿：
[0059] 將步驟（1)制備的鄰苯二甲酸環氧樹脂27Kg投入攬拌缸內，加入石墨締4. 5Kg高 速攬拌半小時，成均勻的糊狀，即制得石墨締環氧樹脂漿；
[0060] S、制備石墨締改性環氧富鋒底漆：
[0061] 再慢速攬拌，依次投入溶劑甲苯8Kg，下醇9Kg，防沉劑有機膨潤± 2.服g，鋒粉 90Kg，高速分散半小時，調節粘度，過濾制得環氧富鋒底漆。
[0062] 涂料使用時，甲組份為環氧富鋒底漆，乙組份為30%的酪醒胺（即T-31)，甲組份： 乙組份=10 :1。
[0063] 應用本發明制備工藝生產的石墨締環氧富鋒底漆和相通鋒含量傳統的環氧富鋒 底漆相比耐鹽霧性顯著提高，檢測結果如下：
[0064]
[0066] W上所述的具體實施例，對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳 細說明，所應理解的是，W上所述僅為本發明的具體實施例而已，并不用于限制本發明，凡 在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保 護范圍之內。
【主權項】
1. 一種石墨烯改性環氧富鋅底漆，其特征在于各組分質量份數為： 改性環氧樹脂 15~30份； 石墨烯 0.3-5份； 丁醇 2~8份； 甲苯 4~】0份: 防沉劑 0.3~3份； 梓粉 _70~如份 所述改性環氧樹脂為鄰苯二甲酸改性環氧樹脂。2. 根據權利要求1所述的石墨烯改性環氧富鋅底漆，其特征在于各組分質量份數為： 改性環氧樹脂 19汾； 5墨嫌_ 份； 丁醇 4份； 甲苯 6份:； 防沉劑 0.5份： 鐔粉 S5份。3. 根據權利要求1所述的石墨烯改性環氧富鋅底漆，其特征在于各組分質量份數為： 改性環氧樹脂 25份; 石:墨烯 0.5~5你； 丁醇 5份； 甲苯 8份； 防沉劑 ：0.8.份';: 鋅粉 簡份，4. 根據權利要求1或2或3所述的石墨烯改性環氧富鋅底漆，其特征在于：所述鄰苯 二甲酸改性環氧樹脂的環氧樹脂為環氧樹脂SM6101。5. -種如權利要求1~4任一所述石墨烯改性環氧富鋅底漆的制備方法，其特征在于： 包括： 步驟（1)制備改性環氧樹脂鄰苯二甲酸改性環氧樹脂： 將環氧樹脂投入反應釜，攪拌加熱至70-90°C，投入鄰苯二甲酸酐，繼續攪拌，70-90°C 保溫反應后冷卻，即制得鄰苯二甲酸環氧樹脂； 步驟（2)制備石墨烯環氧樹脂漿： 將步驟（1)制備的鄰苯二甲酸環氧樹脂投入攪拌缸內，加入石墨烯高速攪拌半小時以 上，成均勻的糊狀，即制得石墨烯環氧樹脂漿； 步驟（3)制備石墨烯改性環氧富鋅底漆： 在步驟（2)制備的石墨烯環氧樹脂漿中加入，邊緩慢攪拌邊依次投入甲苯、丁醇、防沉 劑、鋅粉、然后高速分散半小時以上，調節粘度，制得石墨烯改性環氧富鋅底漆。6. 根據權利要求5所述石墨烯改性環氧富鋅底漆的制備方法，其特征在于：其中步驟 (1)鄰苯二甲酸酐的加入量是環氧樹脂質量的1%~15%。7. 根據權利要求5所述石墨烯改性環氧富鋅底漆的制備方法，其特征在于：步驟（1) 中攪拌加熱至80°C，投入鄰苯二甲酸酐，繼續攪拌，80°C保溫反應。
【專利摘要】本發明涉及一種石墨烯改性環氧富鋅底漆及其制備方法，其中底漆各組分質量份數為：改性環氧樹脂15～30份，石墨烯0.3～5份，丁醇2～8份，甲苯4～10份，防沉劑0.3～3份，鋅粉70～90份，所述改性環氧樹脂為鄰苯二甲酸改性環氧樹脂。制備方法包括(1)制備改性環氧樹脂鄰苯二甲酸改性環氧樹脂；(2)制備石墨烯環氧樹脂漿；(3)制備石墨烯改性環氧富鋅底漆。本發明通過改性環氧樹脂將環氧化樹脂的羥基和苯酐反應，引入了高極性的羧基，環氧樹脂本身就成了分散能力極強的分散劑，能夠高效地分散和螯合石墨烯，使石墨烯和樹脂螯合，均勻地分散在涂料體系中，達到最佳防腐效果，此外，石墨烯的片狀結構使得漆膜更加致密，腐蝕氣體進入的路徑變長進一步增強抗腐蝕效果。
【IPC分類】C09D5/10, C09D7/12, C09D163/00, C08G59/14
【公開號】CN105713481
【申請號】CN201410725574
【發明人】宋勝利, 白攀峰, 韓建國
【申請人】江蘇邦杰防腐保溫科技有限公司