復合型無機礦粉填料及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種復合型無機礦粉填料，包括以下組分且各組分的重量份數為：無機礦粉100份、高分子樹脂10-15份、硅烷偶聯劑3-5份，且所述的高分子樹脂和硅烷偶聯劑包覆在所述的無機礦粉的表面。本發明同時公開了其制備方法。本發明通過在無機礦粉表面包覆高分子樹脂和硅烷偶聯劑得到復合無機礦粉，使得無機礦粉在摻加到高分子材料中后，與高分子材料基體具有很好的相容性，界面剪切應力消除，保證了材料本身的沖擊性能，同時保證了無機礦粉對高分子材料的改性功能。
【專利說明】復合型無機礦粉填料及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種無機礦粉填料及其制備方法，尤其涉及一種復合型無機礦粉填料 及其制備方法，屬于化工材料【技術領域】。
【背景技術】
[0002] 近年來，隨著無機礦粉加工技術和高分子材料復合技術的進步，在高分子材料中 應用無機礦粉已從傳統意義上的填充劑變為高性能改性劑或功能性助劑，其使用范圍越來 越廣，然后，由于無機礦粉的種類繁多，其本體的化學組成，表面物理化學特征和物理形態 學特征上存在這多樣性，目前的復合技術還遠遠不能做到對每一種無機礦粉都能最大限度 地發揮其應用價值。
[0003]如滑石粉或云母可以改善材料的強度和剛性，高嶺土可以改善材料的絕緣性，氫 氧化鎂或氫氧化鋁可以改善材料的阻燃性，碳酸鈣可以降低材料的成本。
[0004]但是，無機礦粉與橡膠、塑料等基體材料是兩種性質完全不同的材料，他們之間存 在很大的不相容性，如果直接使用無機礦粉作為填料，其界面間容易產生剪切應力，從而導 致復合材料的性能下降，如沖擊韌性產生較大幅度的降低，因此，需要對無機礦粉填料的表 面需要進行處理，以克服其本身的缺陷，使其表面產生新的物理、化學等性能。
【發明內容】
[0005]為了解決上述問題，本發明提供了一種方法簡單、改性效果好的復合型無機礦粉 填料及其制備方法。
[0006]本發明所采用的技術方案為： 復合型無機礦粉填料，其特征在于，包括以下組分且各組分的重量份數為：無機礦粉 1〇〇份、高分子樹脂10-15份、硅烷偶聯劑3-5份，且所述的高分子樹脂和硅烷偶聯劑包覆在 所述的無機礦粉的表面。
[0007]進一步，所述的無機礦粉為滑石粉、云母粉、高嶺土中的至少一種。
[0008]所述的高分子樹脂為環氧樹脂、酚醛樹脂、丙烯晴樹脂中的任一種。
[0009]所述的娃燒偶聯劑為Y_氨丙基二乙氧基娃燒。
[0010] 上述的復合型無機礦粉填料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 無機礦粉預處理：在溶劑中按照重量份數加入硅烷偶聯劑，然后再按照重量份數加 入無機礦粉，超聲振蕩2h后過濾、洗滌干燥，得到表面處理的無機礦粉； (2) 制備高分子樹脂單體乳液：在反應容器中加溶劑、乳化劑、并用氨水調節溶液 的pH值為6-8,然后按照重量份數向溶液中滴加高分子樹脂單體，加溫至80-120°C，在 200-250r/min的攪拌速度下攪拌得到高分子樹脂單體乳液； (3) 制備復合型無機礦粉填料：將步驟（1)制備的表面處理后的無機礦粉加入到步 驟（2)制備得到的高分子樹脂單體乳液中，同時加入引發劑，超聲分散8-10min，然后，在 80-120°C的溫度條件下保溫0.5-lh進行聚合反應，再經降溫、過濾、出料、去除溶劑、烘干 后得到高分子樹脂和硅烷偶聯劑包覆在無機礦粉表面的復合型無機礦粉填料。
[0011] 且，所述的引發劑的加入質量為高分子樹脂單體質量的〇. 5-1%。
[0012] 所述的高分子樹脂單體乳液的平均粒徑為2-5um。
[0013] 所述的溶劑為水、乙醇、丙醇或丙酮中的任一種。
[0014] 所述的溶劑與無機礦粉的質量比為3-5:1。
[0015] 此外，干燥過程中的干燥溫度為100-120°C，且干燥時間為1-1. 5h。
[0016] 本發明的有益效果為：本發明通過在無機礦粉表面包覆高分子樹脂和硅烷偶聯劑 得到復合無機礦粉，使得無機礦粉在摻加到高分子材料中后，與高分子材料基體具有很好 的相容性，界面剪切應力消除，保證了材料本身的沖擊性能，同時保證了無機礦粉對高分子 材料的改性功能。
【具體實施方式】
[0017] 下面結合具體的實施例和對比例，對本發明技術方案作進一步詳細說明： 實施例1: (1) 無機礦粉預處理：在溶劑中按照重量份數加入Y-氨丙基三乙氧基硅烷3份，然后 再按照重量份數加入滑石粉100份，超聲振蕩2h后過濾、洗滌干燥，得到表面處理的無機礦 粉； (2) 制備高分子樹脂單體乳液：在反應容器中加溶劑為水、乳化劑、并用氨水調節溶液 的pH值為6,溶劑與無機礦粉的質量比為3:1，然后按照重量份數向溶液中滴加環氧樹脂單 體10份，加溫至80°C，在200r/min的攪拌速度下攪拌得到高分子樹脂單體乳液，高分子樹 脂單體乳液的平均粒徑為3um; (3) 制備復合型無機礦粉填料：將步驟（1)制備的表面處理后的無機礦粉加入到步驟 (2)制備得到的高分子樹脂單體乳液中，同時加入引發劑，引發劑的加入質量為高分子樹脂 單體質量的〇. 5%，超聲分散lOmin，然后，在80°C的溫度條件下保溫lh進行聚合反應，再經 降溫、過濾、出料、去除溶劑、經溫度為l〇(TC烘干1.5h后得到高分子樹脂和硅烷偶聯劑包 覆在無機礦粉表面的復合型無機礦粉填料。
[0018] 實施例2: (1) 無機礦粉預處理：在溶劑中按照重量份數加入Y-氨丙基三乙氧基硅烷5份，然后 再按照重量份數加入云母粉100份，超聲振蕩2h后過濾、洗滌干燥，得到表面處理的無機礦 粉； (2) 制備高分子樹脂單體乳液：在反應容器中加溶劑為丙醇、乳化劑、并用氨水調節溶 液的pH值為8,溶劑與無機礦粉的質量比為5:1，然后按照重量份數向溶液中滴加酚醛樹脂 單體15份，加溫至120°C，在250r/min的攪拌速度下攪拌得到高分子樹脂單體乳液，高分子 樹脂單體乳液的平均粒徑為5um; (3) 制備復合型無機礦粉填料：將步驟（1)制備的表面處理后的無機礦粉加入到步驟 (2)制備得到的高分子樹脂單體乳液中，同時加入引發劑，引發劑的加入質量為高分子樹脂 單體質量的〇. 5%，超聲分散8min，然后，在120°C的溫度條件下保溫0. 5h進行聚合反應，再 經降溫、過濾、出料、去除溶劑、經溫度為120°C烘干lh后得到高分子樹脂和硅烷偶聯劑包 覆在無機礦粉表面的復合型無機礦粉填料。
[0019] 實施例3: (1) 無機礦粉預處理：在溶劑中按照重量份數加入Y-氨丙基三乙氧基硅烷4份，然后 再按照重量份數加入高嶺土 100份，超聲振蕩2h后過濾、洗滌干燥，得到表面處理的無機礦 粉； (2) 制備高分子樹脂單體乳液：在反應容器中加溶劑為丙酮、乳化劑、并用氨水調節溶 液的pH值為7,溶劑與無機礦粉的質量比為4:1，然后按照重量份數向溶液中滴加丙烯晴樹 脂單體12份，加溫至80-120°C，在220r/min的攪拌速度下攪拌得到高分子樹脂單體乳液， 高分子樹脂單體乳液的平均粒徑為4um; (3) 制備復合型無機礦粉填料：將步驟（1)制備的表面處理后的無機礦粉加入到步驟 (2)制備得到的高分子樹脂單體乳液中，同時加入引發劑，引發劑的加入質量為高分子樹脂 單體質量的〇. 8%，超聲分散9min，然后，在100°C的溫度條件下保溫0. 8h進行聚合反應，再 經降溫、過濾、出料、去除溶劑、經溫度為11(TC烘干1. 2h后得到高分子樹脂和硅烷偶聯劑 包覆在無機礦粉表面的復合型無機礦粉填料。
[0020] 將實施例1-3制備得到的復合型無機礦粉填料和未改性的無機礦粉填料作為對 比例1分別添加到聚丙烯復合材料中，形成四組實施例，加入質量百分比相同，其他組分也 相同，經雙螺桿擠出機中經熔融擠出，造粒，制得聚丙烯復合材料。
[0021] 下面進行性能測試，方法、標準和測試結果如下： 將實施例1-3、對比例1所得聚丙烯復合材料，事先在90?100°C的鼓風烘箱中干燥 2?3小時，然后再將干燥好的粒子材料在注射成型機上進行注射成型制樣。
[0022] 上述實施例1-3和對比實施例1的性能測試方法為： 拉伸性能測試按ISO527-2進行，試樣尺寸為150*10*4mm，拉伸速度為50mm/min;彎曲 性能測試按ISO178進行，試樣尺寸為80*10*4mm，彎曲速度為2mm/min，跨距為64mm;簡支 梁沖擊強度按ISO179進行，試樣尺寸為80*6*4mm，缺口深度為試樣厚度的三分之一；熱變 形溫度按ISO75進行，試樣尺寸為120*10*3. 0mm，載荷為1. 8MPa;相容性實驗通過電鏡實 驗進行。
[0023] 材料的綜合力學性能通過測試所得的拉伸強度，斷裂伸長率，彎曲模量，熱變性溫 度以及沖擊強度的數值進行評判。
[0024] 表1 :實施例1-3和對比例1所制材料的配方及材料性能表
【權利要求】
1. 復合型無機礦粉填料，其特征在于，包括以下組分且各組分的重量份數為：無機礦 粉100份、高分子樹脂10-15份、硅烷偶聯劑3-5份，且所述的高分子樹脂和硅烷偶聯劑包 覆在所述的無機礦粉的表面。
2. 根據權利要求1所述的復合型無機礦粉填料，其特征在于，所述的無機礦粉為滑石 粉、云母粉、高嶺土中的至少一種。
3. 根據權利要求1所述的復合型無機礦粉填料，其特征在于，所述的高分子樹脂為環 氧樹脂、酚醛樹脂、丙烯晴樹脂中的任一種。
4. 根據權利要求1所述的復合型無機礦粉填料，其特征在于，所述的硅烷偶聯劑為 Y _氛丙基二乙氧基娃燒。
5. 如權利要求1-4任一項權利要求所述的復合型無機礦粉填料的制備方法，其特征在 于，包括以下步驟： (1) 無機礦粉預處理：在溶劑中按照重量份數加入硅烷偶聯劑，然后再按照重量份數加 入無機礦粉，超聲振蕩2h后過濾、洗滌干燥，得到表面處理的無機礦粉； (2) 制備高分子樹脂單體乳液：在反應容器中加溶劑、乳化劑、并用氨水調節溶液 的pH值為6-8,然后按照重量份數向溶液中滴加高分子樹脂單體，加溫至80-120°C，在 200-250r/min的攪拌速度下攪拌得到高分子樹脂單體乳液； (3) 制備復合型無機礦粉填料：將步驟（1)制備的表面處理后的無機礦粉加入到步 驟（2)制備得到的高分子樹脂單體乳液中，同時加入引發劑，超聲分散8-10min，然后，在 80-120°C的溫度條件下保溫0.5-lh進行聚合反應，再經降溫、過濾、出料、去除溶劑、烘干 后得到高分子樹脂和硅烷偶聯劑包覆在無機礦粉表面的復合型無機礦粉填料。
6. 根據權利要求5所述的復合型無機礦粉填料的制備方法，其特征在于，所述的引發 劑的加入質量為高分子樹脂單體質量的〇. 5-1%。
7. 根據權利要求5所述的復合型無機礦粉填料的制備方法，其特征在于，所述的高分 子樹脂單體乳液的平均粒徑為2-5um。
8. 根據權利要求5所述的復合型無機礦粉填料的制備方法，其特征在于，所述的溶劑 為水、乙醇、丙醇或丙酮中的任一種。
9. 根據權利要求5所述的復合型無機礦粉填料的制備方法，其特征在于，所述的溶劑 與無機礦粉的質量比為3-5:1。
10. 根據權利要求4所述的復合型無機礦粉填料的制備方法，其特征在于，干燥過程中 的干燥溫度為100_120°C,且干燥時間為1-1. 5h。
【文檔編號】C09C3/10GK104448395SQ201410724570
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月4日 優先權日:2014年12月4日
【發明者】汪理文, 李慶貴, 翁永華, 丁賢麟 申請人:蘇州潤佳工程塑料股份有限公司